一种柠檬酸钾的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种柠檬酸钾的制备方法。
【背景技术】
[0002]柠檬酸钾为无色结晶或白色结晶性粉末，有微引湿性，易溶于水，缓溶于甘油，不溶于醇，味咸而凉。柠檬酸钾用途颇为广泛，主要用作分析试剂，食品添加剂，在制药工业上用碱性钾盐，用作低钾血症及碱化尿液，也可制成高效复合肥料，还可用于造纸、镀金等行业。朽1檬酸钾的生产方法也有很多种，传统的方法是将梓檬酸与石灰石发生中和反应，再通过硫酸进行酸化，多次洗脱得到柠檬酸，但是这种传统的方法中，副产物硫酸钙污染环境不环保；现有技术中也有直接通过阴阳离子置换实现对柠檬酸的提取，然后再制取柠檬酸盐，但是阴阳离子置换树脂合成比较复杂，成本高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服传统处理工艺中多次结晶、多次冲洗、产生有毒副产物、成本高的缺点，提供一种易操作、成本低、步骤简单的一种柠檬酸钾的制备方法。
[0004]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:一种柠檬酸钾的制备方法包括以下步骤，
(1)将柠檬酸发酵液通过高透膜过滤得到柠檬酸溶液；
(2)将柠檬酸溶液加热至80°C?90°C，加入活性炭进行脱色处理；
(3)对柠檬酸溶液加热蒸发至饱和，再冷却结晶得到柠檬酸晶体；
(4)将柠檬酸晶体加入等体积的水搅拌至溶化，再将溶化后的溶液加入等体积的乙醇进行多次反复萃取；
(5)将萃取之后制得的柠檬酸溶液进行加热，加热至70°C?80°C，保持20min，再降至室温;
(6)将碳酸氢钾溶于水加热至85V?100 0C ;
(7)将制得的柠檬酸溶液加入步骤(5)制成的碳酸氢钾热溶液，调节PH值至6.5-6.8，得到柠檬酸钾溶液；
(8)将柠檬酸钾溶液加热蒸发至饱和，再冷却Ih至完全结晶；
柠檬酸液需缓慢加入碳酸氢钾热溶液，无需搅拌；
根据步骤(7)最终所得反应液PH值为6.5-6.8，柠檬酸发酵液用量要略多于碳酸氢钾，比值为1:0.7?0.8，当PH值达到6.5?7，需再滴入0.1?0.2%残酸；
步骤(8)冷却结晶时，稳定要缓慢降低。
[0005]由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果:
1、制备原料选用碳酸氢钾比氢氧化钾碱性弱，腐蚀性小，与柠檬酸反应的副产物为水和二氧化碳，无污染；
2、直接用柠檬酸和强碱氢氧化钾反应生产柠檬酸钾也可以，但是此种方法得到的柠檬酸钾不纯，颜色会比较黄，且有油性，去糖分和脂类成分不是很好。先通过柠檬酸发酵液制得纯净的柠檬酸溶液，步骤简单，操作方便，容易实现，得到的柠檬酸成份也很纯净；
3、一般柠檬酸溶液大多为发酵制得，将柠檬酸发酵液通过高透膜过滤得到柠檬酸溶液，可以滤除大部分可见杂质，还可以过滤掉溶液中的大分子，如糖类、无机盐、胺类，通过高透膜即可制得较为纯净的柠檬酸溶液，同时，高透膜可以重复使用，节省成本；
4、将柠檬酸溶液加热至80°C?900C，加入活性炭进行脱色处理，温度控制在85°C左右，此时活性炭吸附能力最强，可以过滤掉色素、少量脂类等杂质；
5、对柠檬酸溶液加热蒸发至饱和，再冷却结晶得到柠檬酸晶体，采用冷结晶法成本低，效果好；
6、乙醇比阴阳离子置换树脂成本低，用乙醇对柠檬酸溶液进行多次萃取，柠檬酸溶液中的脂类将溶于乙醇中，再通过分层分液即可分离出柠檬酸，这样除柠檬酸溶液中的脂类经过反复萃取之后，则可制得纯净的柠檬酸溶液；
7、将萃取之后制得的柠檬酸溶液进行加热，加热至70°C?80°C，保持20min，可以使残留于柠檬酸中的乙醇挥发，得到纯净的柠檬酸溶液；
8、将柠檬酸钾溶液加热蒸发至饱和，再冷却Ih至完全结晶，同样采取的是冷却结晶法，易操作，成本低；
9、柠檬酸液需缓慢加入碳酸氢钾热溶液，因为柠檬酸是弱酸，电离缓慢，缓慢加入可以促使反应完全且充分。
[0006]10、柠檬酸发酵液用量要略多于碳酸氢钾，比值为1:0.7?0.8，当PH值达到6.5?7，需再滴入0.1?0.2%残酸，因为恰好的中和反应不太容易控制，柠檬酸可作为食品酸味剂，益处多危害性小，因此保持酸性要比保持碱性要好；
11、柠檬酸钾最终在冷却结晶时，稳定要缓慢降低，可以防止晶核形成的颗粒大小不
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【具体实施方式】
[0007]实施例1:
(1)将柠檬酸发酵液通过高透膜过滤得到柠檬酸溶液；
(2)对柠檬酸溶液加热蒸发至饱和，再冷却结晶得到柠檬酸晶体；
(3)将柠檬酸晶体加入等体积的水搅拌至溶化，再将溶化后的溶液加入等体积的乙醇进行多次反复萃取；
(4)将萃取之后制得的柠檬酸溶液进行加热，加热至70°C?80°C，保持20min，再降至室温;
(5)将碳酸氢钾溶于水加热至85V?100 0C ;
(6)将制得的柠檬酸溶液加入步骤(5)制成的碳酸氢钾热溶液，调节PH值至6.5-6.8，得到柠檬酸钾溶液；
(7)将柠檬酸钾溶液加热蒸发至饱和，再冷却Ih至完全结晶；
结论1，如上述实施例1，未加入活性炭，最终得到的柠檬酸钾晶体发黄。
[0008]实施例2:
(I)将柠檬酸溶液加热至80°C?90 °C,加入活性炭进行脱色处理； (2)对柠檬酸溶液加热蒸发至饱和，再冷却结晶得到柠檬酸晶体；
(3)将柠檬酸晶体加入等体积的水搅拌至溶化，再将溶化后的溶液加入等体积的乙醇进行多次反复萃取；
(4)将萃取之后制得的柠檬酸溶液进行加热，加热至70°C?80°C，保持20min，再降至室温;
(5)将碳酸氢钾溶于水加热至85V?100 0C ;
(6)将制得的柠檬酸溶液加入步骤(5)制成的碳酸氢钾热溶液，调节PH值至6.5-6.8，得到柠檬酸钾溶液；
(7)将柠檬酸钾溶液加热蒸发至饱和，再冷却Ih至完全结晶；
结论2，此实施例2中，没有通过高透膜过滤，将最终制得的柠檬酸钾酸解后进行含糖量测试，可测得此种制备方法中存在糖分。
[0009]实施例3:
(1)将柠檬酸发酵液通过高透膜过滤得到柠檬酸溶液；
(2)将柠檬酸溶液加热至80°C?90°C，加入活性炭进行脱色处理；
(3)对柠檬酸溶液加热蒸发至饱和，再冷却结晶得到柠檬酸晶体；
(4)将萃取之后制得的柠檬酸溶液进行加热，加热至70°C?80°C，保持20min，再降至室温;
(5)将碳酸氢钾溶于水加热至85V?100 0C ;
(6)将制得的柠檬酸溶液加入步骤(5)制成的碳酸氢钾热溶液，调节PH值至6.5-6.8，得到柠檬酸钾溶液；
(7)将柠檬酸钾溶液加热蒸发至饱和，再冷却Ih至完全结晶；
结论3，将实施例3中制得的柠檬酸钾溶于水，再加入乙醚进行萃取，将萃取完成后的乙醚倒置毛玻璃上，蒸发后可看到毛玻璃上存在痕。如果不含脂类的话，乙醚蒸发后毛玻璃上将无任何痕迹。
[0010]实施例4:
(1)将柠檬酸发酵液通过高透膜过滤得到柠檬酸溶液；
(2)将柠檬酸溶液加热至80°C?90°C，加入活性炭进行脱色处理；
(3)对柠檬酸溶液加热蒸发至饱和，再冷却结晶得到柠檬酸晶体；
(4)将柠檬酸晶体加入等体积的水搅拌至溶化，再将溶化后的溶液加入等体积的乙醇进行多次反复萃取；
(5)将萃取之后制得的柠檬酸溶液进行加热，加热至70°C?80°C，保持20min，再降至室温;