过氧苯甲酰的合成及纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及一种过氧苯甲酰的合成及纯化方法。
【背景技术】
[0002]过氧化苯甲酰亦称过氧化二苯甲酰，英文名称为:Dibenzoyl peroxide (简称ΒΡ0)ο其分子式为:C14H1004 ;分子量为:242.22 ；
BPO是一种用途广泛的二酰基有机过氧化物，呈白色颗粒状，微有苦杏仁气味，属于强氧化剂。它主要用作烯类单体聚合引发剂和不饱和树脂类固化剂，亦可作为硅橡胶和氟橡胶的交联剂，饲料工业的抗氧化防腐添加剂。此外，还可作为漂白剂和氧化剂，用于油脂的精致、面粉的增白、纤维的脱色等。而且在医药工业中，常被用于配制成各种用于治疗痤疮等皮肤病和慢性溃疡等疾病的外用剂。
[0003]目前，工业化生产BPO已有多种方法。我国生产BPO的方法主要是苯甲酰氯与过氧化氢和氢氧化钠，或碳酸钠、碳酸氢钠反应而得。氢氧化钠需在低温反应，反应操作繁琐，副反应大；并且在强碱条件下操作对人员的保护要求高；同时为得到粉末状的产品，常需在反应中加有机溶剂，所得产品会含有机溶剂的毒性及气味而不能用于食品添加剂的生产；以碳酸钠为碱性介质生产过氧苯甲酰的成本依然很高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种能够减少环境污染，同时降低生产成本的过氧苯甲酰的合成及纯化方法。
[0005]为实现上述目的，本发明的技术方案是:过氧苯甲酰的合成及纯化方法，其创新点在于:在碳酸氢铵作为碱性介质，配以十二烷基硫酸钠表面活性剂下，将苯甲酰氯与过氧化氢反应，然后进一步过滤、晒干，即完成过氧苯甲酰的合成及纯化；反应方程式如下:
2NH4HC03 + H202 + 2PhC0Cl — PhCOOOOCPh + 2NH4C1 + 2H20 + 2C02进一步的，所述具体步骤如下:
(1)称取14kg的30%溶度的过氧化氢加入反应爸中，在室温条件下，在反应爸中一次性加入8.7kg的碳酸氢铵和10g的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，进行吸热反应；
(2)将步骤(I)中的反应进行自然降温，当温度降至15?25°C时，缓慢滴加14kg的苯甲酰氯进行反应，所述反应温度为20°C，反应时间为4h，反应完成后，进行过滤，过滤所得滤饼用清水进行洗涤；
(3)在步骤(2)所得的白色固体中加入14kg的乙醇和7kg的清水，进行搅拌打浆，所述搅拌打浆时间为lh，然后进行过滤，过滤所得滤饼在清水中进行洗涤，自然晒干，即得到过氧苯甲酰。
[0006]本发明的有益效果如下:本发明以碳酸氢铵作为碱性介质，配以十二烷基硫酸钠表面活性剂下，将苯甲酰氯与过氧化氢反应，然后进一步过滤、晒干，完成过氧苯甲酰的合成及纯化；本发明以碳酸氢胺作为碱性介质，其他原料不变的情况下，对工艺的小试及放大进行了研究；改进后的工艺具有工艺合理，减少环境污染的优点，而且新工艺具有显著的经济及环境效益。
【附图说明】
[0007]图1为本发明纯化后的高效液相色谱图。
[0008]图2为本发明纯化前的高效液相色谱图。
【具体实施方式】
[0009]以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
[0010]过氧苯甲酰的合成及纯化方法，在碳酸氢铵作为碱性介质，配以十二烷基硫酸钠表面活性剂下，将苯甲酰氯与过氧化氢反应，然后进一步过滤、晒干，即完成过氧苯甲酰的合成及纯化；反应方程式如下:
2NH4HC03 + H202 + 2PhC0Cl — PhCOOOOCPh + 2NH4C1 + 2H20 + 2C02过氧苯甲酰的合成及纯化的具体步骤如下:
(1)称取14kg的30%溶度的过氧化氢加入反应爸中，在室温条件下，在反应爸中一次性加入8.7kg的碳酸氢铵和10g的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，进行吸热反应；
(2)将步骤(I)中的反应进行自然降温，当温度降至15?25°C时，缓慢滴加14kg的苯甲酰氯进行反应，反应温度为20°C，反应时间为4h，反应完成后，进行过滤，过滤所得滤饼用清水进行洗涤；
(3)在步骤(2)所得的白色固体中加入14kg的乙醇和7kg的清水，进行搅拌打浆，搅拌打浆时间为lh，然后进行过滤，过滤所得滤饼在清水中进行洗涤，自然晒干，即得到过氧苯甲酰。
[0011]如图1所示为本发明纯化后的高效液相色谱图与图2为纯化前的高效液相色谱图相比较，能够有效直观的发现液相纯度的提高，有效减少了杂质。
[0012]本发明以碳酸氢铵作为碱性介质，配以十二烷基硫酸钠表面活性剂下，将苯甲酰氯与过氧化氢反应，然后进一步过滤、晒干，完成过氧苯甲酰的合成及纯化；本发明以碳酸氢胺作为碱性介质，其他原料不变的情况下，对工艺的小试及放大进行了研究；改进后的工艺具有工艺合理，减少环境污染的优点，而且新工艺具有显著的经济及环境效益。
[0013]上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
【主权项】
1.过氧苯甲酰的合成及纯化方法，其特征在于:在碳酸氢铵作为碱性介质，配以十二烷基硫酸钠表面活性剂下，将苯甲酰氯与过氧化氢反应，然后进一步过滤、晒干，即完成过氧苯甲酰的合成及纯化；反应方程式如下: 2NH4HC03 + H202 + 2PhC0Cl — PhCOOOOCPh + 2NH4C1 + 2H20 + 2C02。2.根据权利要求1所述的过氧苯甲酰的合成及纯化方法，其特征在于:所述具体步骤如下: (1)称取14kg的30%溶度的过氧化氢加入反应爸中，在室温条件下，在反应爸中一次性加入8.7kg的碳酸氢铵和10g的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，进行吸热反应； (2)将步骤(I)中的反应进行自然降温，当温度降至15?25°C时，缓慢滴加14kg的苯甲酰氯进行反应，所述反应温度为20°C，反应时间为4h，反应完成后，进行过滤，过滤所得滤饼用清水进行洗涤； (3)在步骤(2)所得的白色固体中加入14kg的乙醇和7kg的清水，进行搅拌打浆，所述搅拌打浆时间为lh，然后进行过滤，过滤所得滤饼在清水中进行洗涤，自然晒干，即得到过氧苯甲酰。
【专利摘要】本发明公开了一种过氧苯甲酰的合成及纯化方法，其特征在于：在碳酸氢铵作为碱性介质，配以十二烷基硫酸钠表面活性剂下，将苯甲酰氯与过氧化氢反应，然后进一步过滤、晒干，即完成过氧苯甲酰的合成及纯化；本发明的优点在于：本发明以碳酸氢胺作为碱性介质，其他原料不变的情况下，对工艺的小试及放大进行了研究；改进后的工艺具有工艺合理，减少环境污染的优点，而且新工艺具有显著的经济及环境效益。
【IPC分类】C07C407/00, C07C409/34
【公开号】CN105111122
【申请号】CN201510574616
【发明人】黄乐群, 郭威林
【申请人】江苏嘉逸医药有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月11日