坎伯兰（Cumberland)磨碎机 造粒。
[0041] 使用配置有长度：直径=20:1的螺杆的KL-100型Killion单螺杆挤出机进行分 散性试验。挤出机从区域1至模头分别在330°、350°、390°和380°F下预热且以70rpm 运行。1000 g由Equistar制造的NA952LDPE的净化物通过上述系统进行，并且安装新的过 滤网组合。过滤网组合由从模头朝向挤出机入口的40/500/200/100目过滤网构成。温度 稳定后，将133. 33g经造粒的75%TiO2浓缩物供给至挤出机，接着进料斗清空时供给1500g NA952净化物。挤出LDPE净化物之后，将过滤网移除、分离并由来自X射线荧光分光计的测 量值使用相对计数技术来测试。获得组合中1〇〇、200和500目过滤网的每秒钟TiO2计数 并且总计以获得分散结果。认为小于5000的计数结果表示优异的分散性。
[0042] 使用置于天平上且称皮重的量筒测量体积密度。将漏斗配置在量筒的顶部并且在 不摇动、拍打或干扰量筒的情况下添加颜料。将量筒填充至最高体积并且记录量筒中颜料 的体积。在最小干扰的情况下，将量筒放置于天平上并且记录料筒中颜料的重量。将料筒 加入且固定在CopelyJV2000机器上。CopelyJV2000机器运行5分钟，其后记录料筒中 颜料的体积。
[0043] 实施例1 -酸研磨
[0044] 将pH为3. 2-4.0且密度为400与900g/l之间的中性或蓝色色调TiO2氧化器出料 浆料砂磨20-80分钟。基于TiO2重量，用50%的苛性碱溶液将所得浆料的pH调节为6. 5,然 后用为L25%的Calsoft?A0S-40处理浆料。水溶性有机物Calsoft?A0S-40为由Pilot ChemicalCo.制造的a稀经（C14-16)磺酸钠。长链磺酸盐的混合物通过C14_16a稀经的 磺化来制备并且主要由烯烃磺酸钠和羟基烷磺酸钠构成。在AOS添加之后，预期pH在7. 0 与9. 5之间。使用GEANiroMOBILEMINOR?喷雾干燥器、GEANiro内部混合喷嘴、330°C 的入口温度和3. 69kg/hr的雾化气流及时地将浆料喷雾干燥。
[0045] 设定颜料流使得喷雾干燥器出口处维持115°C与119°C之间的温度。底部出料和 最后的漩涡试样一起混合并且最为最终产物测试。结果示于下表1并且与如比较例部分所 述制备的标准的微米化塑料等级颜料TkHK⑩:188比较。可以看出，用水溶性有机盐处理 且没有微米化的酸研磨颜料的产物性质等于或优于标准的微米化塑料等级颜料。
[0046]表1
[0047]
[0048] 实施例2 -碱研磨
[0049] 使用与实施例1相同的工序，在砂研磨之前，用Calgon/苛性混合物将氧化器出料 浆料的pH调节至pH9-11。然后用50 %的HCl使经砂研磨的浆料的pH下降至约6. 5并且 接着进行实施例1的上述处理和干燥工序。
[0050] 结果示于下表2并且与如比较例部分所述制备的标准的微米化塑料等级颜料 Tiona? 188比较。可以看出，用水溶性有机盐处理的经碱研磨的颜料的产物性质几乎等于 标准的微米化塑料等级颜料，但由于微米化步骤的省略而具有显著的成本节省。
[0051] 表 2
[0052]
[0053] 从以上描述，很明显将本文中公开的本发明概念良好地适合实施于对象并且获得 本文中提及的优势以及本发明概念固有的那些优势。尽管为了该公开的目的已经描述了本 文中公开的本发明概念的示例性实施方案，但应当理解的是，可以进行对于本领域中的技 术人员本身是容易想到且在不背离本文中公开的本发明概念且通过所附权利要求定义的 范围的情况下完成的很多变化。
【主权项】
1. 一种将粒状颜料加入至聚合物浓缩物中的方法，所述方法包括以下步骤： (a) 将包含水溶性有机盐的碱性pH水溶液添加至含二氧化钛的经研磨的粒状颜料，从 而形成有机物涂布的粒状颜料；和 (b) 在没有预先微米化步骤的情况下，将所述有机物涂布的粒状颜料与聚合物树脂混 合以形成聚合物浓缩物，所述聚合物浓缩物具有约50wt%至约87wt%的具有与微米化的 有机物涂布的粒状颜料相当的分散性的粒状颜料。2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述碱性水溶液的pH的碱性足以在添加至所述经 研磨的粒状颜料前后均使所述水溶性有机盐维持盐形式。3. 根据权利要求1所述的方法，其中所述水溶性有机盐包括选自由磺酸盐、磷酸盐、膦 酸盐和亚膦酸盐组成的组的至少一种。4. 根据权利要求1所述的方法，其中所述水溶性有机盐包括具有下式的磺酸盐： (R-SO3) XMX+ 其中X = 1、2、3或4， M选自由铵、有机铵离子和具有+1、+2、+3或+4价的金属离子组成的组，和 R为具有2-22个碳原子的有机基团。5. 根据权利要求4所述的方法，其中R包括C14-C16的a烯烃。6. 根据权利要求1所述的方法，其中所述水溶性有机盐包括至少一种a烯烃磺酸钠。7. 根据权利要求1所述的方法，其中所述水溶性有机盐包括由磷酸盐、膦酸盐和亚膦 酸盐组成的组的至少一种。8. 根据权利要求7所述的方法，其中所述水溶性有机盐包括至少一种有机膦酸钠。9. 根据权利要求1所述的方法，其中所述水溶性有机盐包括具有式R-PO- (0 ) 2 (M+2/x) x 的膦酸盐，其中M选自由铵、有机铵离子和具有+1或+2价的金属离子组成的组，x为1或 2,和R为具有2-22个碳原子的烃基。10. 根据权利要求1所述的方法，其中将所述水溶性有机盐以基于粒状颜料的重量为 约0. 1 %至约20%的量添加至所述粒状颜料。11. 根据权利要求1所述的方法，其中所述二氧化钛从用于制造二氧化钛的氯化物法 的氧化器获得。12. 根据权利要求11所述的方法，其进一步包括以下步骤：在颜料干燥器中将所述经 研磨的粒状颜料干燥，并且将所述水溶性有机盐的碱性PH水溶液添加至所述颜料干燥器 的进料和来自所述颜料干燥器的出料中的至少一种。13. 根据权利要求12所述的方法，其中所述颜料干燥器选自喷雾干燥器和旋转闪蒸干 燥器。14. 根据权利要求1所述的方法，其进一步包括以下步骤：在将水溶性有机盐的碱性pH 水溶液添加至所述经研磨的粒状颜料的步骤之前、同时或之后，将疏水性有机物涂布剂添 加至所述经研磨的粒状颜料。15. 根据权利要求1所述的方法，其中所述聚合物浓缩物以所述聚合物浓缩物的约65 重量％至约87重量％的量包括粒状颜料。16. 根据权利要求1所述的方法，其中所述聚合物树脂选自由聚烯烃、聚氯乙烯、聚氨 酯、聚砜、聚酰亚胺、聚酯和氯化聚酯、聚氧乙烯、酚醛树脂、醇酸树脂、氨基树脂、环氧树脂、 苯氧基树脂、缩醛树脂和聚苯乙烯组成的组。17. 根据权利要求1所述的方法，其中所述聚合物树脂包括选自由聚乙烯、聚丙烯和聚 丁烯组成的组的聚烯烃。18. 根据权利要求1所述的方法，其中所述聚合物树脂包括聚乙烯。19. 根据权利要求18所述的方法，其中所述聚合物浓缩物以所述聚合物浓缩物的约65 重量％至约87重量％的量包括粒状颜料。
【专利摘要】将粒状颜料加入至聚合物浓缩物中的成本有效的方法包括，将具有水溶性有机盐的碱性pH水溶液添加至经研磨的粒状颜料，从而形成有机物涂布的粒状颜料。碱性水溶液的pH为充分地碱性以使得水溶性有机盐保持盐的形式。在没有预先微米化步骤的情况下，将有机物涂布的粒状颜料与聚合物树脂混合，从而形成具有约50重量％至约87重量％的具有可以与微粒化的有机物涂布的粒状颜料相当的分散性的粒状颜料的聚合物浓缩物。
【IPC分类】C09C1/00, C08J3/20, C08K3/10
【公开号】CN105121533
【申请号】CN201480015231
【发明人】M·艾尔-苏巴里, L·C·蒙德尔
【申请人】水晶无机化学瑞士有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2014年3月11日
【公告号】CA2903162A1, US20140275332, WO2014140845A2, WO2014140845A3