049] a、制备洛钼二水合物：称取洛钼三水合物于容器中，加入15_30ml有机溶剂，于室 温下悬浮搅拌45-50h，过滤、用乙醚洗涤，真空干燥后得白色粉末，即为洛钼二水合物；
[0050] 其中，所述有机溶剂选自甲基叔丁基醚、甲苯、乙醚、乙酸丁酯、1，4-二氧六环或正 庚烷。
[0051] b、制备目标晶型：称取步骤a所得的洛钼二水合物，置于容器中，加入乙二醇二甲 醚，于室温下悬浮搅拌45-50h，析出结晶，过滤分离出该结晶，用乙醚洗涤，真空干燥后得白 色粉末，即为洛钼的新晶型E。
[0052] 所述步骤b中洛钼二水合物和乙二醇二甲醚的质量体积比为洛钼二水合物：乙二 醇二甲謎=1:15-30。
[0053] 实施例
[0054] 以下通过实施例来具体说明本发明的洛钼晶型E的制备方法以及各新晶型的筛 选分离过程及其鉴定和性能测定。
[0055] 实施例一：各晶型的筛选分析
[0056] I. 1常温挥发结晶法筛选
[0057] 取20mg洛钼三水合物样品放入IOml样品瓶中，加入3ml无水乙醇或无水甲醇，充 分溶解后，置于25°C环境下缓慢挥发，得到固体干燥物，进行PXRD测定。结果见下表2 :
[0058] 表2常温挥发结晶试验结果
[0060] 结果表明：在无水甲醇和无水乙醇中获得的晶型，经比较得知其为同一晶型，暂命 名为晶型B。
[0061] 1.2悬浮结晶法筛选
[0062] 取20mg洛钼三水合物样品放入IOml样品瓶中，加入4ml下述有机溶剂，制备成悬 浮液，置于25°C环境下震荡I. 5h后去除溶剂，固体干燥后进行PXRD测定。结果见下表3 :
[0063] 表3悬浮结晶试验结果
[0064]
[0065] 结果表明：悬浮结晶可获得的晶型有9种，暂命名为晶型A、B、C、D、E、G、H、I、L。
[0066] 1. 3溶析结晶法筛选
[0067] 取20mg洛钼三水合物样品，溶解在3ml无水甲醇或无水乙醇中配制成溶液，向其 中逐步加入下述有机溶剂，直到析出固体，除去上清液，固体干燥后进行PXRD测定。结果见 下表4 :
[0068] 表4溶析结晶试验结果
[0069]
[0070] 结果表明：悬浮结晶可获得的晶型有7种，暂命名为晶型F、J、K、M、N、0、P。
[0071] I. 4各晶型的表征
[0072] 对晶型A-P样品进行PXRD测定和DCS、TGA表征，其中，所采用的各仪器名称、型号 和厂家如下表5所示。
[0073] 表5对晶型进行表征时的各仪器型号和厂商
[0074]
[0075] 测定结果如下：
[0076] 晶型 A，其特征在于 PXRD 图谱在 2 Θ 值约为 11. 04、12. 32、12. 61、13. 85、15. 14、 15. 55、16. 68、17. 67、17. 86、19. 03、20. 06、21. 00、22. 68、22. 92、23. 76、25. 39、25. 58、 26. 37、26. 77、27. 00、27. 71、28. 13、29. 71、31. 42、31. 94、32. 89、34. 29、34. 60、36. 10、 36. 93、37. 66、40. 78、43. 41处有衍射峰，其中2 Θ值误差范围为〇. 2 ;
[0077] 晶型A，其特征在于DSC图谱在220±5°C附近有放热峰。
[0078] 晶型 B，其特征在于 PXRD 图谱在 2 Θ 值约为 8· 25、9· 77、11· 70、13· 13、15· 28、 16. 48、17. 22、17. 74、19. 01、19. 56、22. 28、23. 72、24. 04、24. 30、25. 62、26. 20、28. 57、 30. 22、30. 61处有衍射峰，其中2 Θ值误差范围为〇. 2 ;
[0079] 晶型B，其特征在于DSC图谱在230±5°C附近有放热峰。
[0080] 晶型 C，其特征在于 PXRD 图谱在 2 Θ 值约为 6· 79、8· 07、12· 24、12· 61、13· 50、 16. 50、17· 83、18· 32、18· 79、20· 09、21· 64、22· 27、23· 19、24· 73、27· 34、28· 35、29· 12、31· 92 处有衍射峰，其中2 Θ值误差范围为〇. 2 ;
[0081] 晶型C，其特征在于DSC图谱在228±5°C附近有放热峰。
[0082] 晶型 D，其特征在于 PXRD 图谱在 2 Θ 值约为 6. 76、11. 07、12. 35、12. 65、13. 88、 15. 18、15· 56、16· 68、17· 70、17· 90、20· 08、21· 02、22· 70、22· 92、25· 41、25· 64、26· 41、 26. 79、27· 02、28· 15、31· 44、31· 96、32· 96、34· 34、34· 62、36· 93、40· 82、43· 46 处有衍射峰， 其中2 Θ值误差范围为0.2;
[0083] 晶型D，其特征在于DSC图谱在218±5°C附近有放热峰。
[0084] 晶型 E，其特征在于 PXRD 图谱在 2 Θ 值约为 6· 61、8· 09、12· 38、13· 03、15· 40、 16. 66、17. 47、19. 07处有衍射峰，其中2 Θ值误差范围为〇. 2 ;
[0085] 晶型E，其特征在于DSC图谱在214±5°C附近有放热峰。
[0086] 晶型 F，其特征在于 PXRD 图谱在 2 Θ 值约为 8. 21、11. 60、12. 99、15. 24、16. 44、 17. 11、17· 55、18· 42、19· 01、19· 20、19· 42、21· 81、22· 17、22· 42、23· 33、23· 85、24· 18、 24. 40、24. 77、25. 46、25. 98、26. 13、27. 89、28. 42、29. 03、30. 32、31. 17、31. 94、33. 30、 36. 20、37. 62、39. 66处有衍射峰，其中2 Θ值误差范围为〇. 2 ;
[0087] 晶型F，其特征在于DSC图谱在229±5°C附近有放热峰。
[0088] 晶型 G，其特征在于 PXRD 图谱在 2 Θ 值约为 8. 62、10. 82、11. 03、12. 26、12. 59、 13. 82、15· 12、15· 57、16· 59、17· 43、17· 65、18· 48、19· 46、20· 11、20· 37、21· 01、22· 66、 22. 86、24. 60、25. 40、26. 33、26. 77、27. 00、28. 11、29. 79、31. 42、31. 94、32. 87、34. 25、 34. 58、36. 06、40. 76、42. 75、43. 39处有衍射峰，其中2 Θ值误差范围为〇. 2。
[0089] 晶型 H，其特征在于 PXRD 图谱在 2Θ 值约为 8·35、8·53、8·68、12·97、15·24、 17. 41、18· 40、19· 13、19· 48、20· 37、24· 68、25· 41、30· 33、31· 66、36· 34 处有衍射峰，其中 2 θ值误差范围为〇. 2。
[0090] 晶型 I，其特征在于 PXRD 图谱在 2 Θ 值约为 6· 75、8· 39、11· 07、11· 59、12· 32、 12. 63、12· 99、15· 20、16· 80、17· 07、17· 57、19· 14、19· 46、21· 00、22· 13、22· 84、23· 29、 23. 77、24· 22、25· 82、26· 76、28· 38、30· 34、30· 83、31· 90、33· 63、36· 32、38· 47 处有衍射峰， 其中2 θ值误差范围为〇. 2。
[0091] 晶型 J，其特征在于 PXRD 图谱在 2Θ 值约为 5·94、8·35、9·87、13·05、15·28、 16. 66、19· 15、22· 22、22· 68、25· 09、30· 71、33· 56 处有衍射峰，其中 2 Θ 值误差范围为 〇· 2。
[0092] 晶型 Κ，其特征在于 PXRD 图谱在 2 Θ 值约为 8. 29、11. 02、12. 31、12. 61、13. 84、 15. 14、15. 53、16. 70、17. 66、19. 05、20. 06、20. 98、22. 68、22. 90、25. 60、26. 37、26. 77、 26. 98、27. 68、28. 23、29. 75、31. 40、31. 88、32. 90、33. 81、34. 29、34. 60、36. 10、36. 84、 37. 64、39· 93、40· 76、41· 51、42· 36、42· 70、43· 39 处有衍射峰，其中 2 Θ 值误差范围为 〇· 2。
[0093] 晶型 L，其特征在于 PXRD 图谱在 2 Θ 值约为 6· 71、7· 91、10· 75、11· 84、14· 06、 14. 29、15· 85、16· 78、17· 29、19· 76、20· 20、20· 63、