m，直径为5~ 20μm，碳含量大于99 %。
[0054] 其中，硅油采用羟基硅油，25°C粘度为1500cps。
[0055] 制备方法
[0056] 将硅油和导热填料加入小型捏合机进行混合搅拌20min，搅拌均匀后在三辊研磨 机上研磨分散3遍，之后在真空状态下抽真空搅拌2h，即得最终硅脂。
[0057] 经测定，其导热系数为3. 5W/m·K。
[0058] 实施例5
[0059] -种高导热硅脂，包括以下组分，按质量计：硅油25份、碳纳米管5份、氧化锌40 份、石墨26份、石墨烯泡沫1份、石墨烯片层3份。
[0060] 其中，碳纳米管的纯度彡95wt%，灰分彡0. 2wt%，比表面积约为40~300m2/g。
[0061] 其中，氧化锌的粒径为10~100μπι。
[0062] 其中，硅油采用二甲基硅油，25°C粘度为2500cps。
[0063] 制备方法
[0064] 将硅油和导热填料加入双行星搅拌机进行混合搅拌30min，搅拌均匀后在三辊研 磨机上研磨分散3遍，之后在真空状态下抽真空搅拌2h，即得最终硅脂。
[0065] 经测定，其导热系数为4. 2W/m·K。
[0066] 实施例6
[0067] -种高导热硅脂，包括以下组分，按质量计：硅油28份、石墨烯片层20份、铜粉 30份、石墨40份、石墨烯泡沫2份。
[0068] 其中，石墨稀片层是层数10~20层的高质量石墨稀，铜粉的粒径是5~10μm，石 墨的粒径为3500目。
[0069] 其中，硅油采用氨基硅油，25°C粘度为5000cps。
[0070] 制备方法
[0071] 将硅油和导热填料加入小型捏合机进行混合搅拌30min，搅拌均匀后在三辊研磨 机上研磨分散3遍，之后在真空状态下抽真空搅拌3h，即得最终硅脂。
[0072] 经测定，其导热系数为5. 3W/m·K。
[0073] 实施例7
[0074] -种高导热硅脂，包括以下组分，按质量计：硅油23份、石墨烯片层40份、氧化铝 5份、错粉2份、氮化硅3份、碳纤维25份、石墨烯泡沫2份。
[0075] 其中，石墨烯微片是层数10~20层的高质量石墨烯，氧化铝的粒径是10~ 20μm，碳纤维长度为100~300μm，直径为5~20μm，碳含量大于99 %。
[0076] 其中，硅油采用羟基硅油和氨基硅油的混合物，比例是3 :2,25°C粘度为 10000cps〇
[0077] 经测定，其导热系数为6. 5W/m·K。
[0078] 实施例8
[0079] -种高导热硅脂，包括以下组分，按质量百分数计：硅油20份，石墨烯40份，银粉 3份，氧化钛3份，碳化硅4份，碳纳米管25份、石墨烯泡沫3份，碳纤维2份。
[0080] 其中，石墨稀采用层数低于5层的高质量石墨稀，碳纳米管的纯度多95wt%，灰分 < 0· 2wt%，银粉的粒径为5~10μm。
[0081] 其中，硅油采用二甲基硅油和羟基硅油的混合物，比例是4 :1，2 5 °C粘度为 12500cps〇
[0082] 制备方法
[0083] 将硅油和导热填料加入小型捏合机进行混合搅拌30min，搅拌均匀后在三辊研磨 机上研磨分散3遍，之后在真空状态下抽真空搅拌3h，即得最终硅脂。
[0084] 经测定，其导热系数为8.lW/m·K。
[0085] 实施例9
[0086] -种高导热硅脂，包括以下组分，按质量计：硅油2份、石墨烯片层4份、银粉70 份、氧化钛5份、碳化硅5份、碳纳米管4份、碳纤维4份、石墨烯泡沫4份，增稠剂、表面活 性剂、稳定剂、阻燃剂、抗氧化剂、着色剂、触变剂、催化剂共2份。
[0087] 其中，氮化铝的粒径为3-5μπι，硅油采用甲基长链烷基硅油，25 °C粘度为 10000cps〇
[0088] 经测定，其导热系数为9.lW/m·K。
[0089] 实施例10
[0090] 一种高导热硅脂，包括以下组分，按质量计：硅油2份、石墨烯片层10份、银粉30 份、氧化铝10份、铝粉10份、碳纳米管15份、碳纤维15份、石墨烯泡沫5份，增稠剂、表面 活性剂、稳定剂、阻燃剂、抗氧化剂、着色剂、触变剂、催化剂共3份。
[0091] 其中，氮化铝的粒径为3-5μπι，硅油采用甲基长链烷基硅油，25 °C粘度为 10000cps〇
[0092] 经测定，其导热系数为10. 5W/m·K。
[0093] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方案，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保 护范围。
【主权项】
1. 一种高导热硅脂，其特征在于：以质量百分数计，包括以下组成与组分： 硅油2%~50% 添加物50 %~98%。2. 根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于：所述的硅油为二甲基硅油、氨基硅 油、苯基硅油、乙烯基硅油、羟基硅油、甲基长链烷基硅油中的一种或多种的混合物；所述的 硅油在25°C时粘度为500~15000cps。3. 根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于：所述添加物为零维填料、一维填 料、二维填料、三维填料按照不同比例组成的混合物；所述的添加物中各组分的质量比为： 零维填料50%~'70% 一维填料0.01%~30% 二维填料0.01%~20% 三维填料 1%~5%。：4. 根据权利要求3所述的高导热硅脂，其特征在于：所述的零维填料为氮化硼、氮化 铝、氮化硅、氧化铝、氧化锌、氧化钛、碳化硅、银粉、铜粉、铝粉、石墨中的一种或多种的混合 物，所述的零维填料的粒径范围为〇. 02 μ m~200 μ m。5. 根据权利要求3所述的高导热硅脂，其特征在于：所述的一维填料为碳纳米管、碳纤 维中的一种或两种的混合物。6. 根据权利要求3所述的高导热硅脂，其特征在于：所述的二维填料为石墨烯片层。7. 根据权利要求3所述的高导热硅脂，其特征在于：所述的三维填料为石墨烯泡沫材 料，所述的石墨烯泡沫材料由氧化石墨烯水溶液经水热法制备，具体的制备方法如下： (1) 将氧化石墨烯水溶液装入聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，所述水溶液浓度为 0· 1 ~15mg/ml ; (2) 滴加0· 5~10ml水合肼； (3) 反应釜温度控制在80~120°C，反应时间为1~12小时； (4) 反应后的混合物经过滤、洗涤、冷冻干燥处理后得到三维石墨烯泡沫材料。8. 根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于：所述导热硅脂还包括增稠剂、表面 活性剂、稳定剂、阻燃剂、抗氧化剂、着色剂、触变剂、催化剂中的一种或多种的混合物。9. 一种如权利要求1所述的高导热硅脂的制备方法，包括以下步骤： (1) 将硅油和添加物加入双行星搅拌机或小型捏合机进行混合搅拌10~30min ; (2) 搅拌均匀后在三辊研磨机上研磨分散1~3遍，实现导热硅脂的致密化与脱泡； (3) 在真空状态下抽真空搅拌1~3h，得到导热硅脂产品。10. 根据权利要求9所述的高导热硅脂的制备方法，其特征在于：步骤（3)中所述真空 状态的真空度为-〇. 06~-0. 099mPa。
【专利摘要】本发明提供一种高导热性能的导热硅脂，包括以下组成与组分：硅油2％～50％，添加物50％～98％。本发明制备的导热硅脂导热系数高，传热能力强，可以增加电子产品的可靠性和使用寿命，而且制备工艺简单。克服现有技术中散热硅脂导热系数较低、相对导热能力较差的不足。
【IPC分类】C08K3/38, C08L83/07, C08L83/06, C08K7/00, C08K7/24, C08K3/04, C08K3/22, C08K7/06, C08L83/04, C08K9/00, C08K3/28, C08K13/06
【公开号】CN105331108
【申请号】CN201510702757
【发明人】李修兵
【申请人】李修兵, 江南石墨烯研究院
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年10月26日