一种采用两步反萃取法提取天然维生素e的方法_2

文档序号:9659839阅读:来源:国知局
述的两步反萃 取较佳地包括以下步骤:
[0015] (1)第一步反萃取:将所述有机溶剂和所述萃取相混合,静置分层后,收集离子液 体相;
[0016] (2)第二步反萃取:将所述有机溶剂、水和步骤⑴中所述的离子液体相混合,静 置,分层,获取有机溶剂相;
[0017] (3)将步骤(2)中获得的有机溶剂相减压蒸馏,即可获得天然维生素E。
[0018] 步骤(1)中,所述有机溶剂的用量较佳地为所述萃取相质量的10%~40%,更佳 地为所述萃取相质量的30% ;所述第一步反萃取较佳地进行1~5次,更佳地进行2~4 次,最佳地进行2次。
[0019] 步骤(2)中,所述有机溶剂、水和所述步骤(1)中获得的萃余相的质量比可参照本 领域常规萃取方法在本发明范围内进行选择,较佳地为(〇. 1~〇. 6) : (0. 3~1. 2) : 1,更佳 地为(0. 2 ~0. 4) : (0. 5 ~0. 9) :1,最佳地为(0. 2 ~0. 3) : (0. 6 ~0. 8) :1。
[0020] 步骤(2)中,所述混合的方法可为本领域常规混合的方法,较佳地为搅拌,所述混 合的温度可为本领域常规温度,较佳地为室温。
[0021 ] 步骤(2)中,所述获取有机溶剂相的方法可参照本领域常规获取有机溶剂相的方 法,较佳地为倾析法;所述倾析法的具体操作步骤较佳地为:将上层水相缓慢地倒出,确保 分界线下层的溶液没有因晃动等操作而进入上层而被倒出,然后再将将下层的有机溶剂相 倒出,即可。
[0022] 步骤(3)中,所述减压蒸馏的条件可参照本领域常规减压蒸馏的条件,本发明优 选以下条件:所述减压蒸馏的压强较佳地为lkPa~10kPa,所述的减压蒸馏的温度较佳地 为 40°C~100°C。
[0023] 本发明中,所述第一步反萃取的过程中,有机溶剂相含有酯类物质和有机溶剂,可 以通过常规减压蒸馏的方式回收利用。
[0024] 本发明中,所述第二步反萃取的过程中,所述有机溶剂相含有产品天然维生素E 和有机溶剂,其中有机溶剂可以通过常规减压蒸馏的方式回收利用;水相中含有离子液体 和水,可以通过常规减压蒸馏的方法将其中的水和离子液体回收利用。
[0025] 在不违背本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳 实例。
[0026] 本发明所用试剂和原料均市售可得。
[0027] 本发明的积极进步效果在于:本发明提供的天然维生素E的提取方法,以脱臭馏 出物经离子液体萃取后的萃取相为提取对象,采用两步反萃取法,具有较高的萃取效率,极 大的降低了萃取剂的用量,获得的天然维生素E的纯度最高可达99. 2%,同时其回收率为 97. 5%,亚油酸甲酯含量为0. 8% ;本发明提供的方法操作简单,相关溶剂均可再生利用,有 利于工业生产。
【附图说明】
[0028]图1为实施例1~16提取天然维生素E和回收相关溶剂的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0029] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实 施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商 品说明书选择。
[0030] 本发明中,所有实施例中的维生素E纯度均通过HPLC检测得到,百分数均为质量 百分数。
[0031]HPLC的检测条件为:岛津LC-2010AHT液相色谱,检测波长为200nm,检测温度为 30°C,流动相为甲醇。由于测定的浓度为质量之比,所以可以认定最终产品的浓度即为纯 度。
[0032] 实施例1
[0033] 将其中含有86. 25%的1-戊基-3甲基咪唑醋酸盐[C5MIm]Ac离子液体,4. 81 %的 α-生育酚和8. 94%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用正戊烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与 萃取相的质量比为10%,经过3次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃 取,其中正戊烷:水:萃余相的质量比为0. 1:0. 3:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lOKPa, 40°C下减压蒸馏,得到维生素E的产品,其回收率为97. 3%,浓度为94. 5%,亚油酸甲酯浓 度为5. 5%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为lKPa,温度 为 60。。。
[0034] 实施例2
[0035] 将其中含有81. 42%的1-己基-3甲基咪唑醋酸盐[C6MIm]Ac离子液体,8. 30%的 α-生育酚和10. 28%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用正己烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与 萃取相的质量比为20%,经过3次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃 取,其中正己烷:水:萃余相的质量比为0.2:0. 6:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lKPa, 40°C下减压蒸馏,得到维生素E的产品,其回收率为98. 7%,浓度为99. 2%,亚油酸甲酯浓 度为0. 8%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为lKPa,温度 为 60。。。
[0036] 实施例3
[0037] 将其中含有80. 65 %的1-庚基-3甲基咪唑醋酸盐[C7MIm]Ac离子液体,4. 28 %的 α-生育酚和15. 07%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用正庚烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与 萃取相的质量比为40%,经过2次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃 取,其中正庚烷:水:萃余相的质量比为0.4:0. 8:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lKPa, 70°C下减压蒸馏,得到维生素E的产品,其回收率为97. 5%,浓度为98. 4%,亚油酸甲酯浓 度为1. 6%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为lKPa,温度 为 70。。。
[0038] 实施例4
[0039] 将其中含有76. 62 %的1-辛基-3甲基咪唑醋酸盐[CsMIm]Ac离子液体,4. 52 %的 α-生育酚和18. 86%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用正辛烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与 萃取相的质量比为20%,经过3次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃 取,其中正辛烷:水:萃余相的质量比为0. 6:0. 6:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在5KPa, 80°C下减压蒸馏,得到维生素E的产品,其回收率为97. 7%,浓度为98. 0%,亚油酸甲酯浓 度为2. 0%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为5KPa,温度 为 75°C。
[0040] 实施例5
[0041] 将其中含有92. 16%的1-戊基-3甲基咪唑乳酸盐[C5MIm]C3H603离子液体,2. 98% 的α-生育酚和4. 86%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用正壬烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与 萃取相的质量比为10%,经过5次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃 取,其中正壬烷:水:萃余相的质量比为0.6:0. 6:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lKPa, 80°C下减压蒸馏,得到维生素E的产品,其回收率为65. 2%,浓度为99. 0%,亚油酸甲酯浓 度为1. 0%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为lKPa,温度 为 60。。。
[0042] 实施例6
[0043] 将其中
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