一种采用两步反萃取法提取天然维生素e的方法_3

文档序号:9659839阅读:来源:国知局
含有90.48%的1-己基-3甲基咪唑乳酸盐[0^1111](: 3!1603离子液体,3.57% 的α-生育酚和5. 95%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用正癸烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与 萃取相的质量比为1〇〇%,经过1次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃 取,其中正癸烷:水:萃余相的质量比为0.4:1.2:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lKPa, 100°C下减压蒸馏,得到维生素E的产品,其回收率为79. 26%,浓度为93. 5%,亚油酸甲酯 浓度为6. 5%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为lOKPa,温 度为l〇〇°C。
[0044] 实施例7
[0045] 将其中含有89. 65%的1-庚基-3甲基咪唑乳酸盐[C7MIm]C3H603离子液体,4. 11% 的α-生育酚和6. 24%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用异戊烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与 萃取相的质量比为80%,经过2次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃 取,其中异戊烷:水:萃余相的质量比为0.3:0. 8:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lKPa, 45°C下减压蒸馏,得到维生素E的产品,其回收率为91. 8%,浓度为94. 6%,亚油酸甲酯浓 度为5. 4%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为lKPa,温度 为 60。。。
[0046] 实施例8
[0047] 将其中含有89. 89%的1-辛基-3甲基咪唑乳酸盐[CsMIm]C3H603离子液体,4. 02% 的α-生育酚和6. 09%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用2-甲基-戊烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶 剂)与萃取相的质量比为20 %,经过4次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步 反萃取,其中2-甲基-戊烧:水:萃余相的质量比为0. 2:0. 6:1,通过倾析法获取有机溶剂 相,在lKPa,50°C下减压蒸馏,得到维生素Ε的产品,其回收率为91. 5%,浓度为94. 3%,亚 油酸甲酯浓度为5. 7%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为 lKPa,温度为 60°C。
[0048] 实施例9
[0049] 将其中含有91. 79%的1-己基-3甲基咪唑乳酸盐[C6MIm]C3H603离子液体,3. 34% 的α-生育酚和4. 87%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用2-甲基-己烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶 剂)与萃取相的质量比为20 %,经过3次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步 反萃取,其中2-甲基-己烧:水:萃余相的质量比为0. 2:0. 9:1,通过倾析法获取有机溶剂 相,在lKPa,55 °C下减压蒸馏,得到维生素Ε的产品,其回收率为72. 6 %,浓度为96. 7 %,亚 油酸甲酯浓度为3. 3%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为 lKPa,温度为 60°C。
[0050] 实施例10
[0051] 将其中含有82. 43%的1-庚基-3甲基咪唑醋酸盐[C7MIm]Ac离子液体,7. 21% 的α-生育酚和10. 36%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。 采用环己烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂与萃取相的质 量比为20%,经过3次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃取,其中环己 烷:水:萃余相的质量比为0. 6:1. 2:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lKPa,40°C下减压蒸 馏,得到维生素E的产品,其回收率为98. 7 %,浓度为96. 9 %,亚油酸甲酯浓度为3. 1 %。水 相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为lKPa,温度为60°C。
[0052] 实施例11
[0053] 将其中含有91. 85%的1-戊基-3甲基咪唑醋酸盐[C5MIm]Ac离子液体,3. 79%的 α-生育酚和4. 36%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用正戊烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与 萃取相的质量比为30%,经过3次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃 取,其中正戊烷:水:萃余相的质量比为0. 1:1. 2:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lKPa, 40°C下减压蒸馏,得到维生素E的产品,其回收率为98. 3%,浓度为95. 8%,亚油酸甲酯浓 度为4. 2%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为lKPa,温度 为 60。。。
[0054] 实施例12
[0055] 将其中含有88. 95%的1-辛基-3甲基咪唑醋酸盐[CsMIm]Ac离子液体,4. 11 %的 α-生育酚和6. 94%的亚油酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采 用环己烷作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与 萃取相的质量比为40%,经过3次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃 取,其中环己烷:水:萃余相的质量比为0.6:0. 3:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lKPa, 40°C下减压蒸馏,得到维生素E的产品,其回收率为96. 6%,浓度为96. 3%,亚油酸甲酯浓 度为3. 7%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为2KPa,温度 为 65°C。
[0056] 实施例13
[0057] 将其中含有90. 25%的1-己基-3甲基咪唑醋酸盐[C6MIm]Ac离子液体,4. 25%的 α-生育酚和5. 50 %的脂肪酸甲酯的脱臭馏出物模型油萃取液进行两步反萃取操作。采用 正己烧作为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与萃 取相的质量比为30%,经过2次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃取, 其中正己烷:水:萃余相的质量比为0. 4:0. 5:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lKPa,40°C 下减压蒸馏,得到维生素E的产品,其回收率为98. 3%,浓度为98. 8%,亚油酸甲酯浓度为 1. 2%。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂ILs,操作压强为lOKPa,温度为 70。。。
[0058] 实施例14
[0059] 将其中含有86. 35 %的1-己基-3甲基咪唑醋酸盐[C6MIm]Ac离子液体,5. 16 %的 维生素E总和(其中α-生育酚为3.33%,β-/γ-生育酚为1.01%,δ-生育酚为0.82%) 和8. 49 %的脂肪酸甲酯的玉米油脱臭馏出物模萃取液进行两步反萃取操作。采用正己烷作 为反萃取过程中的有机溶剂。第一步反萃取过程中,反萃取剂(有机溶剂)与萃取相的质 量比为20%,经过3次反萃取并采用倾析法分离后,将萃余相进行第二步反萃取,其中正己 烷:水:萃余相的质量比为0. 2:0. 6:1,通过倾析法获取有机溶剂相,在lKPa,40°C下减压蒸 馏,得到维生素E的产品,其回收率为95. 11% (其中α-生育酚为95.07%,β-/γ-生育 酚为93. 01%,δ-生育酚为98. 14%),浓度为86. 53% (其中α-生育酚为56. 26%,β-/ γ-生育酚为17. 47%,δ-生育酚为12. 80 % ),脂肪酸甲酯浓度为2. 4 %,其余为一些没有 去除干净的脂肪酸、留醇和小分子物质。水相同样通过减压蒸馏的方式回收其中的萃取剂 ILs,操作压强为0.lKPa,温度为60°C。
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