一种纺织品用蓄热保温水凝胶整理剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是纺织品整理技术，是用于纺织品，特别是用于纯棉织物的蓄热保 温水凝胶整理剂及其制备方法。
[0002 ]本发明所要制备的相变材料为一种有机相变材料，是有机高分子固-固相变材料， 是一种相变水凝胶材料。
[0003] 本发明是通过聚合反应，并采用互穿网络技术合成出一种相变水凝胶，通过该水 凝胶整理后的纺织品具有蓄热保温、调节温度的功能。 技术背景
[0004] 相变材料是利用其相变潜热来实现能量的储存和利用，又称潜热储能材料，是在 相变过程中可吸收或释放能量的储热材料。相变过程的发生仅取决于温度，可广泛应用在 热量储存和温度控制领域。相变材料按其化学成分可分为无机相变材料、有机相变材料、复 合相变材料和金属相变材料。
[0005] 目前有机相变材料中水凝胶类相变材料都应用在药物缓释、组织工程、基因工程 等领域。
[0006] 专利CN201510430284公开了一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方 法，通过原位自由基聚合的方法得到聚甲醛(Ρ0Μ)，然后将其与交联剂配制成水溶液进行纺 丝，再对纺丝原液进行自由基聚合反应，最终得到一种水凝胶纤维，并实现了水凝胶纤维的 连续制备，能够实现纤维对环境温度的多重响应。该温度响应水凝胶纤维制备时需要多步 进行自由基聚合反应。
[0007] 专利CN201510299144公开了一种储能调温相变材料及其纤维的制备方法，是以多 孔纳米粉体、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇为材料进行聚合反应， 反应后将聚合物切片经双螺杆挤出机共混造粒，再经熔融纺丝获得储能调温纤维，制备出 的相变储能调温纤维控温能力强，但该制备调温纤维的过程需要聚合物的合成与处理。
[0008] 专利CN201520102174公开了一种相变调温棉纤维，通过常用的纤维加工粘合剂将 相变微胶囊纤维与棉纤维相结合，其调温本体包括了相变调温材料层(相变微胶囊纤维）、 粘合层、棉纤维层。此相变调温棉纤维是通过相变微胶囊与纤维一起纺丝，制成的相变调温 材料层与棉纤维层结合，形成调温纤维的主体，实现微环境温度的双向调节。该相变调温棉 纤维的制备方式是采用粘合剂粘合的物理方法，使相变调温主体材料与棉纤维相结合，在 棉纤维的长期使用过程中，粘合剂的失效会造成相变材料的脱落，从而使其失去调温性能。
[0009] 目前未见有纺织品用蓄热保温水凝胶整理剂技术公开。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的是提供一种纺织品用蓄热保温水凝胶整理剂及其制备方法;特别是 提供一种适合纯棉织物用蓄热保温水凝胶整理剂及其制备方法。
[0011]经该水凝胶整理的纺织品具有蓄热保温、调节温度、并且不易脱落，耐洗性良好的 特点。
[0012] 本发明所合成的纺织品用蓄热保温水凝胶整理剂是以N-异丙基丙烯酰胺作为聚 合单体，聚合后成为第一网络，壳聚糖作为第二网络，过硫酸钾和亚硫酸氢钠作为引发剂， N，N_亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，经自由基聚合制得。制备出的水性胶通过傅里叶红外 光谱测试表明N-异丙基丙烯酰胺已成功聚合成长链大分子并与壳聚糖形成互穿网络结构。
[0013] 本发明纺织品用蓄热保温水凝胶整理剂的制备方法如下： 原料按质量配比 (1) 将N-异丙基丙烯酰胺100份、壳聚糖25-200份、N、N-亚甲基双丙烯酰胺1-3份在室温 下混合溶解； (2) 加入过硫酸钾(K2S2〇8)l-3份，然后加入亚硫酸氢钠(NaHS0 3)l-3份，搅拌均匀，常温 反应不低于24小时，得水凝胶； (3) 将上述得到的水凝胶在60 - 80°C下烘干、研磨，制得水凝胶粉末。
[0014] 本发明的水凝胶相变材料为一种有机相变材料，是有机高分子固-固相变材料，通 过聚合反应，并采用互穿网络技术合成出一种相变水凝胶，制备方法简单，通过该水凝胶处 理后的纺织品具有蓄热保温、调节温度的功能。
[0015] 本发明具有以下优点：在合成方面，相变水凝胶的合成工艺条件简单，易于操作， 反应均在室温环境中进行，在正常实验条件下可容易获得。
[0016] 在水凝胶结构方面，通过对水凝胶的结构设计，壳聚糖作为互穿网络中的第二网 络，使水凝胶中含有可与织物表面基团反应的基团，该水凝胶可对纯棉织物进行整理。
[0017] 在纯棉织物整理方面，该水凝胶对织物进行整理后，织物可获得蓄热保温、调节温 度的功能。该水凝胶中含有可与纯棉织物反应的基团，水凝胶与纯棉织物结合性好。
[0018] 参见附图1水凝胶随温度变化透光率曲线图所示，可以看出本发明水凝胶在32°0 35°C间透光率急剧下降，在33°C时透光率下降率最大，温度再升高透光率降为0%，表明该水 凝胶在32°C~35°C间发生了相变，该水凝胶具有相变调温的性能，壳聚糖用量的多少，对水 凝胶的相变温度无明显影响。
[0019] 参见附图2水凝胶溶胀率随温度变化曲线图所示，可以看出本发明水凝胶在32°0 35°C间溶胀率急剧下降，在33°C时溶胀率下降率最大，壳聚糖用量的多少，对水凝胶的相变 温度无明显影响，进一步表明该水凝胶具有相变调温的性能。
【附图说明】
[0020] 图1是采用紫外可见分光光度计测试的本发明水凝胶随温度变化透光率曲线图。 [0021 ]图2是采用溶胀法测试的本发明水凝胶溶胀率随温度变化曲线图。
[0022]图3是实施例1制备的水凝胶整理纯棉织物后的DSC曲线图。
[0023]图4是实施例2制备的水凝胶整理纯棉织物后的DSC曲线图。
[0024]图5是实施例3制备的水凝胶整理纯棉织物后的DSC曲线图。
[0025]图6是实施例4制备的水凝胶整理纯棉织物后的DSC曲线图。
[0026]图7是实施例5制备的水凝胶整理纯棉织物后的DSC曲线图。
[0027]具体实施方法 实施例1: (1) 将N-异丙基丙烯酰胺100份、壳聚糖25份和N，N-亚甲基双丙烯酰胺1份在室温下混 合溶解； (2) 加入过硫酸钾(K2S2〇8)l份和亚硫酸氢钠(NaHS03)1.2份，搅拌均匀，常温反应24小 时，得水凝胶； (3) 将上述得到的水凝胶在60°C下烘干、研磨，制得水凝胶粉末。
[0028] 实施例2: (1) 将N-异丙基丙烯酰胺100份、壳聚糖50份和N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.5份在室温下 混合溶解； (2) 加入过硫酸钾(K2S2〇8)1.5份和亚硫酸氢钠(NaHS0 3)1.8份，搅拌均匀，常温反应24 小时，得水凝胶； (3) 将上述得到的水凝胶在65°C下烘干、研磨，制得水凝胶粉末。
[0029] 实施例3: (1) 将N-异丙基丙烯酰胺100份、壳聚糖75份和N，N-亚甲基双丙烯酰胺2份在室温下混 合溶解； (2) 加入过硫酸钾(K2S2〇8)1.8份和亚硫酸氢钠(NaHS0 3)2.2份，搅拌均匀，常温反应24 小时，得水凝胶； (3) 将上述得到的水凝胶在70°C下烘干、研磨，制得水凝胶粉末。
[0030] 实施例4: (1) 将N-异丙基丙烯酰胺100份、壳聚糖100份和N，N-亚甲基双丙烯酰胺2.5份在室温下 混合溶解； (2) 加入过硫酸钾(K2S2〇8)2.0份和亚硫酸氢钠(NaHS0 3)2.3份，搅拌均匀，常温反应24 小时，得水凝胶； (3) 将上述得到的水凝胶在75°C下烘干、研磨，制得水凝胶粉末。
[0031] 实施例5: (1) 将N-异丙基丙烯酰胺100份、壳聚糖200份和N，N-亚甲基双丙烯酰胺3份在室温下混 合溶解； (2) 加入过硫酸钾(K2S2〇8)2.5份和亚硫酸氢钠(NaHS0 3)3.0份，搅拌均匀，常温反应24 小时，得水凝胶； (3) 将上述得到的水凝胶在80°C下烘干、研磨，制得水凝胶粉末。
[0032]上述实施例1-5的原料配比为均为质量比。
[0033] 检测实验： 实施例1-5制备的相变水凝胶对纯棉织物进行整理，并测试纯棉织物整理后的调温效 果和耐洗性。
[0034] (1)将上述实施例1-5制备的水凝胶粉末加去离子水分别配制成质量百分比为5% 的溶胶水溶液整理剂，待用； (2) 将经水洗处理后的纯棉织物浸泡在质量百分比为5%浓度的戊二醛水溶液中浸泡30 分钟； (3) 采用两浸两乳的方式对棉织物进行整理，乳余率60%-70%，然后将织物在65°C预烘 3-5分钟，在90°C烘干2-3分钟。
[0035]按GB/T 13464-1992物质热稳定性的热分析试验方法DSC-DTA，对处理后的样品 进行调温效果检测。实施例1-5制备的水凝胶对纯棉织物整理后的DSC曲线如图3-7所示。 [0036]图3曲线在32.36°C处有一个明显的放热峰，放热功率为1.71mW; 图4曲线在32.07°C处有一个放热峰，放热功率为2.14mW; 图5曲线在32.83°C有一个放热峰，放热功率为2.66mW; 图6曲线在32.01°C有一个放热峰，放热功率为1.89mW; 图7曲线在31.81°C有一个放热峰，放热功率为1.8 lmW。
[0037]以上测试说明实施例1-5制备的水凝胶对纯棉织物整理后具有调温效果，并且实 施例3制备的水凝胶对纯棉织物整理后调温效果最佳。
[0038]织物耐洗性测试如下表所示：
[0039] 洗涤方法：按GB/T 8629-2001纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序，对水凝胶整理 后的纯棉织物进行洗涤。
[0040]测试水洗后的纯棉织物增重率变化。上表表明增重损失较小，水凝胶与纯棉织物 结合性好，说明该水凝胶整理纯棉织物耐洗性优异。
【主权项】
1. 一种纺织品用蓄热保温水凝胶整理剂制备方法 原料按质量配比 (1) 将N-异丙基丙烯酰胺100份、壳聚糖25-200份、N、N-亚甲基双丙烯酰胺1-3份在室温 下混合溶解； (2) 加入过硫酸钾1-3份，然后加入亚硫酸氢钠1-3份，搅拌均匀，常温反应不小于24小 时，得水凝胶； (3) 将上述得到的水凝胶在60 - 80°C下烘干、研磨，制得水凝胶粉末。2. 权利要求1方法得到的纺织品用蓄热保温水凝胶整理剂。
【专利摘要】本发明一种纺织品用蓄热保温水凝胶整理剂及其制备方法，将N-异丙基丙烯酰胺100份、壳聚糖25-200份、N、N-亚甲基双丙烯酰胺1-3份在室温下混合溶解；加入过硫酸钾1-3份，然后加入亚硫酸氢钠1-3份，搅拌均匀，常温反应不小于24小时，得水凝胶，然后将水凝胶在60－80℃下烘干、研磨，制得水凝胶粉末。适合对纯棉织物进行蓄热保温功能整理，并且耐洗性良好。
【IPC分类】C08F251/00, C08F222/38, D06M101/06, C08F220/54, D06M15/285
【公开号】CN105440214
【申请号】CN201511003372
【发明人】路艳华, 王勃翔, 程德红, 李佳, 张迎春, 李金华
【申请人】辽东学院
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月29日