00ml反应瓶中加入500克24%杀虫单离心母液、0.12克丁基羟基甲苯(BHT)和 0.12克亚硫酸氢钠，使用30 %液碱调节PH值至7.1，先升温至45~50°C，然后保温0.5小时， 开启真空系统，待真空达_〇.〇9Mpa以下时，蒸馏脱水，过程中控制温度为50~60°C，脱出水 237.5克，收集的浓缩液冷却后进行抽滤除盐38.4克，收集的除盐后的滤液至结晶瓶，加入 30 %盐酸调节PH值至5.6，降至-5~-8°C时，保温15小时，出料抽滤，滤液加碱调PH值为7.0， 得杀虫双母药172.65克，分析含量为40.5 % ;滤饼为杀虫单，经烘干后得杀虫单50.51克，分 析含量为95.5%，收率为98.47%，杀虫单出粉率40.2%。
[0028] 实施例3
[0029] 在1000ml反应瓶中加入500克24%杀虫单离心母液和0.12克丁基羟基甲苯(BHT)， 使用30%液碱调节PH值至6.8,先升温至45~50°C，然后保温0.5小时，开启真空系统，待真 空达-0.09Mpa以上时，蒸馏脱水，过程中控制温度为50~60°C，脱出水236.5克，收集的浓缩 液冷却后进行抽滤除盐38.3克，收集的除盐后的滤液至结晶瓶，加入30%盐酸调节PH值至 5.5，降至-5~-8°C时，保温15小时，出料抽滤，滤液加碱调PH值为7.1，得杀虫双母药174.51 克，分析含量为40 % ;滤饼为杀虫单，经烘干后得杀虫单50.42克，分析含量为95.2 %，收率 为98.17%，杀虫单出粉率40%。
[0030] 实施例4
[0031] 在1000ml反应瓶中加入500克24%杀虫单离心母液、0.12克叔丁基对苯二酚 (TBHQ)，使用30 %液碱调节PH值至6.9，先升温至45~50°C，然后保温0.5小时，开启真空系 统，待真空达-〇. 〇9Mpa以下时，蒸馏脱水，过程中控制温度为50~60°C，脱出水241.5克，收 集的浓缩液冷却后进行抽滤除盐38.5克，收集的除盐后的滤液至结晶瓶，加入30 %盐酸调 节PH值至5.6，降至-5~-8°C时，保温15小时，出料抽滤，滤液加碱调PH值为7.2，得杀虫双母 药167.62克，分析含量为41.4% ;滤饼为杀虫单，经烘干后得杀虫单51.05克，分析含量为即 为95.2%，收率为98.33%，杀虫单出粉率40.5%。
[0032] 实施例5
[0033] 在1000ml反应瓶中加入500克24%杀虫单离心母液、0.12克叔丁基对苯二酚 (TBHQ)和0.12克亚硫酸氢钠，使用30%液碱调节PH值至7.1，先升温至45~50°C，然后保温 ο. 5小时，开启真空系统，待真空达-ο . 09Mpa以下时，蒸馏脱水，过程中控制温度为50~60 °C，脱出水240.1克，收集的浓缩液冷却后进行抽滤除盐39.4克，收集的除盐后的滤液至结 晶瓶，加入30%盐酸调节PH值至5.5，降至-5~-8°C时，保温15小时，出料抽滤，滤液加碱调 PH值为7.0，得杀虫双母药166.47克，分析含量为40.7 % ;滤饼为杀虫单，经烘干后得杀虫单 53.32克，分析含量为即为95.2%，收率为98.76%，杀虫单出粉率42.3%。
[0034] 对比例1
[0035] 在1000ml反应瓶中加入500克24 %杀虫单离心母液，使用30 %液碱调节PH值至 6.8，先升温至45~50°C，然后保温0.5小时，开启真空系统，待真空达-0.09Mpa以上时，蒸馏 脱水，过程中控制温度为50~60°C，脱出水235.5克，收集的浓缩液进行抽滤除盐38.3克，收 集的除盐后的滤液至结晶瓶，加入30%盐酸调节PH值至5.5,降至-5~-8°C时，保温15小时， 出料抽滤，滤液加碱调PH值为7.1，得杀虫双母药218.86克，分析含量为36.5% ;滤饼为杀虫 单，经烘干后得杀虫单39.71克，分析含量为95.2%，收率为98.07%，杀虫单出粉率31.5%。
【主权项】
1. 一种提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于向杀虫单离心母液中加入稳定 剂，用氢氧化钠溶液调节pH值至6.8~7.2，升温至40~70°C，保温反应后，通过蒸发器真空 系统进行真空浓缩脱水，收集脱水后的离心母液进行除盐，再用盐酸调节pH值至5.0~6.0， 降温至0~-10°C进行保温反应，反应后分离出液体和固体，对液体用碱调节pH值至6.8~ 7.2得到杀虫双母药，固体干燥后得到杀虫单。2. 根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于所述稳定剂 为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚、四氢呋喃、亚硫酸氢 钠、亚硫酸氢钾中的一种或几种。3. 根据权利要求1或2所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于所述杀虫 单离心母液中的杀虫单与稳定剂的质量比为1:0.0001~0.05;优选1:0.0005~0.003。4. 根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于所述杀虫单 离心母液的质量含量为15%~30%，优选20%~30%。5. 根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于所述氢氧化 钠溶液的质量含量为20~40%，优选30~40%。6. 根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于用氢氧化钠 溶液调节pH值至6.8~7.2后升温至45~50°C保温反应，保温反应时间为0.5~2小时。7. 根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于通过蒸发器 真空系统进行真空浓缩脱水时，真空达-0. 〇8Mpa以上，浓缩脱水的温度为40°C~70°C，优选 50 ~60°C〇8. 根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于收集脱水后 的离心母液进行离心除盐，再用盐酸调节pH值至5.5,所述盐酸的浓度为25~35%。9. 根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于用盐酸调节 pH值后降温至-5~-8°C进行保温反应，反应时间为10~20小时。10. 根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于所述碱为氢 氧化钠或氢氧化钠溶液，所述杀虫双母药的浓度在40 %以上。
【专利摘要】本发明公开了一种提高杀虫单离心母液出粉率的方法，本方法在杀虫单离心母液中加入稳定剂，该稳定剂起到的作用是防止杀虫双正构体的分解，同时将部分异构体在浓缩过程中转化成正构体，从而提高杀虫单的出粉率和杀虫双母药的浓度，使得氯化钠含量进一步下降，减轻环境污染。
【IPC分类】C07C381/02
【公开号】CN105503680
【申请号】CN201511017072
【发明人】许网保, 臧伟新, 魏明阳, 虞国新
【申请人】江苏天容集团股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月29日