一种块状多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备块状多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的方法，属于材料制备领 域。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着经济的发展和人们生活水平的不断提高，水体中油污的排放量也日 益增多。每天都有大量的油污排入江河湖泊，如钢铁企业轧钢、铸造车间的含油污水，食品 加工的含油污水等等。这些油污如不及时回收处理，不仅造成资源的浪费，还会对环境和生 态造成极大的危害。
[0003] 水体油污污染的日益严重以及产生的严重后果已引起人们的广泛关注，许多除油 的方法也已经建立起来。目前，处理水面油污泄漏的方法主要有围栏法、机械法、吸附法、胶 凝法、分散法、破乳法、燃烧法和生物法等。含油废水的处理方法主要有气浮法、化学凝聚 法、电解法、电磁法、砂滤法、混凝法、膜分离法、吸附法及生物法等。其中，吸附法是利用吸 附剂的高比表面和高表面活性将油质以分子态单层或者多层吸附于材料表面，能满足循环 使用、易分离、制造成本低等要求。
[0004] 常用的吸附剂材料分为两类：天然材料，包括无机矿物质如膨润土、珍珠岩、蛭石、 火山灰和硅藻土等，以及一些天然有机吸附剂如泥煤苔、洋麻、锯末、玉米穗轴和木质纤维 等；合成材料，主要包括羰基材料如活性炭、焦炭、膨胀石墨等，以及有机合成吸附剂如聚丙 烯、聚氨酯、聚苯乙烯等。天然材料虽然成本低，但对油污的吸附能力普遍较弱，且对油和水 的选择性差，所以实际应用中主要以合成吸附剂为主。
[0005] 2011 年，Tingting Li 等首先用 A0A(12-acryloxy-9_octadecenoic acid, 12-丙 烯酰氧-9-十八烯酸）对Fe304进行改性，并用表面活性剂SpanSO作为乳化剂，将单体苯乙 烯，二乙烯基苯和水乳化，后采用Y -射线辐射，实现了室温下引发体系聚合，生成块状多 孔的产物。实验过程中必须采用射线辐射，才能保证体系的稳定性，常规的加热引发聚 合的方式不能满足实验要求。
[0006] 2014年，Alejandro Vilchez等采用油性单体苯乙烯和二乙烯苯，并以非离子表面 活性剂Hypermer2296和Fe 304作为乳化剂，后在70°C条件下引发体系聚合生成块状产品。 主要存在问题有：表面活性剂Hyp ermer2296不易得；所制备的产品孔隙结构不够发达，不 适宜作为吸附油污的材料使用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供一种以苯乙烯为单体，聚苯乙烯为交联剂制备块状多孔且具 有磁性的吸油材料的方法，通过调节表面活性剂、引发剂的投加比例和反应温度等因素，控 制目标产物的结构，稳定性和吸油性能，从而为制备块状多孔并具有磁性的聚苯乙烯吸油 材料提供新的实验技术路线。
[0008] 本发明的技术方案是：一种块状多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的制备方法，以表面 活性剂span20为乳化剂和稳定剂、磁性Fe304为助稳定剂、苯乙烯为单体、二乙烯苯为交联 剂、偶氮二异丁腈（AIBN)为引发剂，制备块状聚苯乙烯吸油材料，具体包括如下步骤：
[0009]①称取 50-110 份 span20,20-80 份 Fe304, 5-15 份 AIBN，400 份苯乙烯和 100 份二 乙烯苯于容器中，超声，使体系分散均匀；
[0010] ②然后分批加入2000-8000份去离子水，充分摇荡，使体系充分乳化，直至形成凝 胶；
[0011] ③将凝胶置于70-100°C下反应9-24h ;
[0012] ④反应结束后分离提纯、烘干后得到块状产物。
[0013] 步骤①中所述的Fe304目数为20-100目。
[0014] 步骤①中所述的超声时间为5-10min。
[0015] 步骤④中所述的分离提纯采用索式提取法，其中，索式提取采用的溶剂为丙酮，索 式提取时间为12_24h。
[0016] 步骤④中所述的烘干温度为40-60°C。
[0017] 与现有技术相比，本发明的优点是：
[0018] 1、span20能很好地将油性单体苯乙烯、二乙烯基苯和去离子水乳化形成凝胶，并 且即使在温度较高的状态下也能稳定存在，实验过程中无需引入如Y -射线辐射等的特殊 操作，常规的烘箱加热即可满足实验要求。
[0019] 2、制备出的产品孔隙结构发达，具有很好的亲油拒水性，且可漂浮于水面，对油污 具有很好的吸附效果。
[0020] 3、由于孔洞大小合适，产品还具有很好的保油、锁油能力。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明实施例1中所得的块状多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的扫描电镜图。
[0022] 图2为本发明实施例1中所得的块状多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的对水接触角 图。
【具体实施方式】
[0023] 实施例1 :块状多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的制备
[0024] 依次称取 0· 075g span20,0. 08g20 目 Fe304,0.0 lg 引发剂 AIBN，0. 4g 单体苯乙烯 和0. lg交联剂二乙烯苯于20ml小黑瓶中，超声5min，使体系分散均匀。后分批加入8ml去 离子水，充分摇荡，使体系充分乳化，直至形成凝胶。后将其置于70°C烘箱中反应9h。
[0025] 反应结束后形成块状产物。以丙酮做溶剂，索式提取12h以提取出产品中未聚合 的单体。后将产品置于40°C烘箱中lh烘干备用。
[0026] 对实施例1制得的块状多孔磁性聚苯乙烯吸油材料分别进行扫描电镜测试，如图 1所示；对水接触角测试，如图2所示。
[0027] 对实施例1得到的块状多孔磁性聚苯乙烯吸油材料进行柴油的吸附性能测试。具 体的测试方法：在表面积为170cm 2的表面皿中注入一定量的去离子水，后用量筒量取4ml 柴油于水面用于模拟水面薄层油膜，将〇. 25g (体积约为4. 5cm2)块状吸油材料置于油污表 面，柴油迅速浸润吸油材料，待达到吸附饱和后，将吸油材料取出称重。吸附倍率=(材料 吸油后总质量-吸附材料质量）/吸附材料质量
[0028] 吸油材料再生途径：乙醇作溶剂，以索式提取的方式将吸油后的材料进行抽提，以 提取出材料中的柴油。后将吸油材料置于40°C烘箱中干燥2h，用于循环吸附实验，实验数 据如表1所示。
[0029] 表1吸油材料循环使用情况
[0030]
[0031] 实施例2 :块状多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的制备
[0032] 依次称取 0· 09g span20,0. 08g20 目 Fe304,0.0 lg 引发剂 AIBN，0. 4g 单体苯乙烯和 〇. l