取上清液浓缩，即得到伪 蕨素提取物溶液； C、 以0 . Ιμπι陶瓷微滤膜对步骤B得到的伪蕨素提取物溶液进行微滤，以进一步除去杂 质，并经过3000 r/min离心机离心8 min，得到微滤滤液； D、 采用孔径为1000 Da的醋酸纤维超滤膜对步骤C得到的微滤滤液进行超滤，控制温度 在25°C，压力为0.3 MPa，以1.0 g/L的进料浓度对滤液进行超滤分离，得到超滤提取液； E、 将步骤D得到的超滤提取液进行减压浓缩，在25°C下，进行真空干燥处理，即制得含 伪蕨素的固体产物提取物，通过液相色谱-质谱联用仪对其产率进行测定，产率为3.50%，纯 度为98.2%。
[0017] 实施例2: 一种从柳珊瑚中提取高纯度伪蕨素的方法，采用如下步骤： A、 首先称取定量的柳珊瑚样品，清洗、55°C恒温烘干、切碎、过筛，制得70目的柳珊瑚粗 粉； B、 配制异十二烷、甲基聚三甲基硅氧烷、C13 - C15烷烃的料液比为1 : 0.73 : 0.83 的提取剂，将步骤A制得的柳珊瑚粗粉浸泡于该提取剂中，提取温度为43°C，提取时间为1.2 h，将经上述步骤得到的提取液，以3500 r/min的速度离心25 min，取上清液浓缩，即得到伪 蕨素提取物溶液； C、 以0. Ιμπι陶瓷微滤膜对得到的步骤B得到的伪蕨素提取物溶液进行微滤，以进一步除 去杂质，并经过3000 r/min离心机离心9 min，得到微滤滤液； D、 采用孔径为1000 Da的醋酸纤维超滤膜对步骤C得到的微滤滤液进行超滤，控制温度 在20°C，压力为0.5 MPa，以1.5 g/L的进料浓度对滤液进行超滤分离，得到超滤提取液； E、 将步骤D得到的超滤提取液进行减压浓缩，在25°C下，进行真空干燥处理，即制得含 伪蕨素的固体产物提取物，通过液相色谱-质谱联用仪对其产率进行测定，产率为3.71%，纯 度为98.5%。
[0018] 实施例3: 一种从柳珊瑚中提取高纯度伪蕨素的方法，采用如下步骤： A、 首先称取定量的柳珊瑚样品，清洗、60°C恒温烘干、切碎、过筛，制得75目的柳珊瑚粗 粉； B、 配制异十二烷、甲基聚三甲基硅氧烷、C13 - C15烷烃的料液比为1 : 0.80 : 0.80 的提取剂，将步骤A制得的柳珊瑚粗粉浸泡于该提取剂中，提取温度为40°C，提取时间为0.8 h，将经上述步骤得到的提取液，以3500 r/min的速度离心25 min，取上清液浓缩，即得到伪 蕨素提取物溶液； C、 以0. Ιμπι陶瓷微滤膜对得到的步骤B得到的伪蕨素提取物溶液进行微滤，以进一步除 去杂质，并经过3000 r/min离心机离心9 min，得到微滤滤液； D、 采用孔径为1000 Da的醋酸纤维超滤膜对步骤C得到的微滤滤液进行超滤，控制温度 在28°C，压力为0.4 MPa，以1.2 g/L的进料浓度对滤液进行超滤分离，得到超滤提取液； E、 将步骤D得到的超滤提取液进行减压浓缩，在25°C下，进行真空干燥处理，即制得含 伪蕨素的固体产物提取物，通过液相色谱-质谱联用仪对其产率进行测定，产率为3.23%，纯 度为98.1%。
[0019] 实施例4: 一种从柳珊瑚中提取高纯度伪蕨素的方法，采用如下步骤： A、 首先称取定量的柳珊瑚样品，清洗、60°C恒温烘干、切碎、过筛，制得75目的柳珊瑚粗 粉； B、 配制异十二烷、甲基聚三甲基硅氧烷、C13 - C15烷烃的料液比为1 : 0.90 : 0.85 的提取剂，将步骤A制得的柳珊瑚粗粉浸泡于该提取剂中，提取温度为45°C，提取时间为 1.5h，将经上述步骤得到的提取液，以3500 r/min的速度离心25 min，取上清液浓缩，即得 到伪蕨素提取物溶液； C、 以0. Ιμπι陶瓷微滤膜对得到的步骤B得到的伪蕨素提取物溶液进行微滤，以进一步除 去杂质，并经过3000 r/min离心机离心9 min，得到微滤滤液； D、 采用孔径为1000 Da的醋酸纤维超滤膜对步骤C得到的微滤滤液进行超滤，控制温度 在30°C，压力为0.5 MPa，以1.5 g/L的进料浓度对滤液进行超滤分离，得到超滤提取液； E、 将步骤D得到的超滤提取液进行减压浓缩，在30°C下，进行真空干燥处理，即制得含 伪蕨素的固体产物提取物，通过液相色谱-质谱联用仪对其产率进行测定，产率为4.16%，纯 度为98.7%。
[0020] 实施例5: 一种从柳珊瑚中提取高纯度伪蕨素的方法，采用如下步骤： A、 首先称取定量的柳珊瑚样品，清洗、60°C恒温烘干、切碎、过筛，制得75目的柳珊瑚粗 粉； B、 配制异十二烷、甲基聚三甲基硅氧烷、C13 - C15烷烃的料液比为1 : 0.95 : 0.88 的提取剂，将步骤A制得的柳珊瑚粗粉浸泡于该提取剂中，提取温度为40°C，提取时间为1.2 h，将经上述步骤得到的提取液，以3500 r/min的速度离心25 min，取上清液浓缩，即得到伪 蕨素提取物溶液； C、 以0. Ιμπι陶瓷微滤膜对得到的步骤B得到的伪蕨素提取物溶液进行微滤，以进一步除 去杂质，并经过3000 r/min离心机离心9 min，得到微滤滤液； D、 采用孔径为1000 Da的醋酸纤维超滤膜对步骤C得到的微滤滤液进行超滤，控制温度 在25°C，压力为0.6 MPa，以2.0 g/L的进料浓度对滤液进行超滤分离，得到超滤提取液； E、 将步骤D得到的超滤提取液进行减压浓缩，在25°C下，进行真空干燥处理，即制得含 伪蕨素的固体产物提取物，通过液相色谱-质谱联用仪对其产率进行测定，产率为4.08%，纯 度为98.7%。
【主权项】
1. 一种从柳珊瑚中提取高纯度伪蕨素的方法，其特征在于:包括以下步骤： A、 称取定量的柳珊瑚样品，清洗、烘干、切碎、过筛，制得60~80目的柳珊瑚粗粉，其中烘 干温度控制在50~60 °C; B、 按体积比1:07~0.95:0.72~0.88量取异十二烷、甲基聚三甲基硅氧烷、C13 - C15烷烃， 混合后作为提取剂，将步骤A得到的柳珊瑚粗粉浸泡于所述提取剂进行提取，提取温度为40 ~50°C，提取时间为0.5~1.5 h，然后进行离心分离，离心转速3500 r/min，分离时间25 min，取上清液浓缩，即得到柳珊瑚提取物溶液； C、 将步骤B制备的柳珊瑚提取物溶液，采用Ο.?μπι陶瓷微滤膜，并经过3000r/min离心机 离心8~10 min进行微滤，得滤液； D、 将C步骤制备的滤液通过孔径为lOOODa的醋酸纤维超滤膜进行超滤，控制温度在20 ~30°C的条件下，压力为0.2~0.7 MPa，以1.0~2.0 g/L进料浓度对所述滤液进行超滤 分离，得到超滤提取液； E、 将步骤D所得到的超滤提取液，进行减压浓缩，在25~30°C下真空干燥处理，得到含 伪蕨素的固体产物。
【专利摘要】本发明涉及一种从柳珊瑚中提取高纯度伪蕨素的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、称取定量的柳珊瑚样品，清洗、烘干、切碎、过筛，制得60~80目的柳珊瑚粗粉，；B、量取异十二烷、甲基聚三甲基硅氧烷、C13-C15烷烃作为提取剂，将柳珊瑚粗粉浸泡于所述提取剂进行提取，分离取上清液浓缩，即得到柳珊瑚提取物溶液；C、将制备的柳珊瑚提取物溶液，采用0.1μm陶瓷微滤膜进行微滤，得滤液；D、将滤液通过孔径为1000Da的醋酸纤维超滤膜进行超滤，得到超滤提取液；E、将超滤提取液，进行减压浓缩，在25~30℃下真空干燥处理，得到含伪蕨素的固体产物。本发明具有操作简单，成本低，可工业化大规模生产的优点。
【IPC分类】C07H1/08, C07H15/24
【公开号】CN105601683
【申请号】CN201610085354
【发明人】李欣航, 张金龙, 邱玉想, 陈玉燕, 毕天宇, 蒋丽刚
【申请人】珀莱雅化妆品股份有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月15日