一种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种色谱级沸程60-90的石油醚的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 石油醚是一种轻质石油产品，其沸程为30~150°C，收集的温度区间一般为30°C 左右，一般有30~60°C、60~90°C、90~120°C等沸程规格。完全燃烧时不产生任何烟雾。 与氧化剂能发生强烈反应。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。 其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。主要用作溶剂及作 为油脂的抽提，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
[0003] 现阶段沸程60-90的石油醚在生产过程中多采用98%硫酸洗涤石油醚，实现高纯 度较为困难，因此，寻找一种制备色谱级沸程60-90的石油醚的新工艺具有十分重要的生 产实践意义的。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方 法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006] -种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，具体制备步骤如下：
[0007] (1)采用低含量的氯磺酸在搅拌和控温0_15°C加入到工业级沸程60-90的石油醚 中，其中，氯磺酸与石油醚的质量比为1:8-12 ;
[0008] ⑵搅拌60-80分钟，水洗，弃去下部沉降物，得到上层液体；
[0009] (3) 25 % NaOH水溶液调节PH至7-8并碱洗上层液体，去水后留上层清液在NaOH 条件下分馏得到色谱级沸程60-90的石油醚。
[0010] 优选的，上述色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，所述低含量的氯磺酸是指 含量2-5 %的氯磺酸。
[0011] 优选的，上述色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，所述氯磺酸与石油醚的质 量比为1:10。
[0012] 本发明的有益效果是：
[0013] 上述色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，所得色谱级沸程60-90的石油醚纯 度高，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0015] 实施例1
[0016] -种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，具体制备步骤如下：
[0017] (1)采用低含量的氯磺酸（含量3%的氯磺酸）在搅拌和控温12°C加入到工业级 沸程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸与石油醚的质量比为1:10 ;
[0018] (2)搅拌70分钟，水洗，弃去下部沉降物，得到上层液体；
[0019] (3) 25% NaOH水溶液调节PH至7并碱洗上层液体，去水后留上层清液在NaOH条 件下分馏得到色谱级沸程60-90的石油醚。
[0020] 实施例2
[0021] -种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，具体制备步骤如下：
[0022] (1)采用低含量的氯磺酸（含量2%的氯磺酸）在搅拌和控温0°C加入到工业级沸 程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸与石油醚的质量比为1:12 ;
[0023] (2)搅拌80分钟，水洗，弃去下部沉降物，得到上层液体；
[0024] (3) 25 % NaOH水溶液调节PH至8并碱洗上层液体，去水后留上层清液在NaOH条 件下分馏得到色谱级沸程60-90的石油醚。
[0025] 实施例3
[0026] -种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，具体制备步骤如下：
[0027] (1)采用低含量的氯磺酸（含量5%的氯磺酸）在搅拌和控温15°C加入到工业级 沸程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸与石油醚的质量比为1:8 ;
[0028] (2)搅拌60分钟，水洗，弃去下部沉降物，得到上层液体；
[0029] (3) 25 % NaOH水溶液调节PH至7并碱洗上层液体，去水后留上层清液在NaOH条 件下分馏得到色谱级沸程60-90的石油醚。
[0030] 实施例4
[0031] -种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，具体制备步骤如下：
[0032] (1)采用低含量的氯磺酸（含量4%的氯磺酸）在搅拌和控温11°C加入到工业级 沸程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸与石油醚的质量比为1:11 ;
[0033] (2)搅拌75分钟，水洗，弃去下部沉降物，得到上层液体；
[0034] (3) 25 % NaOH水溶液调节PH至7并碱洗上层液体，去水后留上层清液在NaOH条 件下分馏得到色谱级沸程60-90的石油醚。
[0035] 对实施例1-4中所得石油醚进行检测，结果见表1。
[0036] 表 1
[0037]
[0038] 上述参照实施例对该一种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法进行的详细描 述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本 发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下： (1) 采用低含量的氯磺酸在搅拌和控温〇_15°C加入到工业级沸程60-90的石油醚中， 其中，氯磺酸与石油醚的质量比为1:8-12 ; (2) 搅拌60-80分钟，水洗，弃去下部沉降物，得到上层液体； (3) 25% NaOH水溶液调节PH至7-8并碱洗上层液体，去水后留上层清液在NaOH条件 下分馏得到色谱级沸程60-90的石油醚。2. 根据权利要求1所述的色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，其特征在于：所述 低含量的氯磺酸是指含量2-5 %的氯磺酸。3. 根据权利要求1所述的色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，其特征在于：所述 氯磺酸与石油醚的质量比为1:10。
【专利摘要】本发明提供了一种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，具体步骤为：(1)采用低含量的氯磺酸在搅拌和控温0-15℃加入到工业级沸程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸与石油醚的质量比为1:8-12；(2)搅拌60-80分钟，水洗，弃去下部沉降物，得到上层液体；(3)25％NaOH水溶液调节PH至7-8并碱洗上层液体，去水后留上层清液在NaOH条件下分馏得到色谱级沸程60-90的石油醚；该方法所得色谱级沸程60-90的石油醚纯度高，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。
【IPC分类】C10G53/12, C07C7/00, C07C9/14
【公开号】CN105622320
【申请号】CN201410693064
【发明人】王家濬
【申请人】天津市科密欧化学试剂有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月26日