品。
[0048]5、步骤2中层析柱上吸附色素，经70%乙醇洗脱，得到含色素洗脱液，减压浓缩成浸膏状，冷冻干燥后得到色素产品0.9克。示差法检测色素含量0.6%，经示差法检测确证是色素产品。
[0049]6、步骤2中离心后剩余的沉淀物，以相比1:7加入80 V热水，搅拌提取2小时，过滤后，沉淀以1:4相比80°C热水再提取I小时，合并两次提取液(即含多糖的溶液)。
[0050]7、步骤6中得到的提取液经减压浓缩至原体积的1/5，经提取后浓缩液中相当于含紫山药原料100克，加糖化酶10000U和ZTC-1I型澄清剂，使其终质量百分比浓度分别为4%和2%。8000印111离心30min得到上清液，加入4倍乙醇进行沉淀。沉淀过夜。
[0051 ] 8、离心得到多糖粗提物80克。
[0052]9、粗提物干燥后，热水溶解，分三次加入糖化酶，检测溶液中葡萄糖不再增加，过滤膜，得到多糖。精致后多糖含量可以达到50%以上，确证结果如图3所示。
[0053]10、多糖提取后剩余残渣烘干为淀粉600克，经淀粉碘化钾试纸测定变蓝，确证是淀粉。
[0054]实施例2、
[0055]1、紫山药熟化干燥果肉提取:取熟化干燥果肉，经粉碎过40目，取干粉2000克，以lg:1OmL加入含I %乙酸的70%乙醇水溶液提取剂，搅拌提取2小时。
[0056]2、提取液经SOOOrpm离心20min过滤，得到上清液用于色素和尿囊素提取。
[0057]3、上述上清液减压浓缩，浓缩液直接进行柱层析，不用加其他洗脱液。采用AB-8树脂。穿柱液减压浓缩提取尿囊素。
[0058]4、上述浓缩液，5°C冷藏12h结晶，离心，干燥，得到尿囊素粗品。加水溶解，洗涤3次，每次500mL，得到含量90 %的尿囊素产品5克。
[0059]5、层析柱上吸附色素，经70%乙醇洗脱，得到含色素洗脱液，减压浓缩成浸膏状，冷冻干燥后得到色素产品1.5克。示差法检测色素含量0.63%。
[0060]6、步骤2中离心后剩余的沉淀物，以相比1:8加入70°C热水，搅拌提取2小时，过滤后，沉淀以I g: 4ml相比70 0C热水再提取I小时，合并两次提取液。
[0061]7、提取液经减压浓缩至原体积的1/5，相当于含紫山药干粉200克，加糖化酶40000U和ZTC-1I型澄清剂，使终浓度分别为4%和2%，离心得到上清液，加入4倍乙醇进行沉淀。沉淀过夜。
[0062]8、离心得到多糖粗提物150克。
[0063]9、粗提物干燥后，热水溶解，分三次加入糖化酶，检测溶液中葡萄糖不再增加，过滤膜，得到多糖。精致后多糖含量可以达到50%以上。
[0064]10、多糖提取后剩余残渣烘干为淀粉1350克。
[0065]实施例3、
[0066]1、紫山药干燥果皮提取:取紫山药干燥果皮，粉碎过60目，取干粉2000克，以Ig:15ml加入含I %乙酸的80%乙醇水溶液提取剂，搅拌提取2小时。
[0067]2、提取液经SOOOrpm离心25min，过滤，得到上清液用于色素和尿囊素提取。
[0068]3、上述上清液减压浓缩，浓缩液直接进行柱层析，不用加其他洗脱液。采用AB-8树脂。穿柱液减压浓缩提取尿囊素。
[0069]4、上述浓缩液，5°C冷藏12h结晶，离心，干燥，得到尿囊素粗品。加水溶解，洗涤4次，每次400mL，得到含量90 %的尿囊素产品6克。
[0070]5、层析柱上吸附色素，经70%乙醇洗脱，得到含色素洗脱液，减压浓缩成浸膏状，冷冻干燥后得到色素产品1.6克。示差法检测色素含量0.74%。
[0071 ] 6、步骤2中离心后剩余的沉淀物，以相比Ig: 7ml加入70 V热水，搅拌提取2小时，过滤后，沉淀以lg:5ml相比70°C热水再提取I小时，合并两次提取液。
[0072]7、提取液经减压浓缩至原体积的1/5，相当于含紫山药干粉200克，加糖化酶40000U和ZTC-1I型澄清剂，使终浓度分别为4%和2 %。离心得到上清液，加入4倍乙醇进行沉淀。沉淀过夜。
[0073]8、离心得到多糖粗提物155克。
[0074]9、粗提物干燥后，热水溶解，分三次加入糖化酶，检测溶液中葡萄糖不再增加，过滤膜，得到多糖。精致后多糖含量可以达到50%以上。
[0075]10、多糖提取后剩余残渣烘干为淀粉1300克。
【主权项】
1.一种同时从紫山药中提取色素、多糖、尿囊素的方法，包括如下步骤:1)将紫山药原料与提取溶剂I混合提取，过滤，得到提取液； 2)将所述提取液离心分离，得到所述提取液的上清液和残渣，将所述上清液直接加入层析柱中洗脱，收集得到含尿囊素溶液;然后层析柱再用洗脱剂洗脱，收集洗脱液，得到含色素的溶液； 3)将步骤2)中所述残渣与提取溶剂Π混合提取，收集溶液得到含多糖的溶液，收集沉淀得到紫山药淀粉； 4)将所述含多糖的溶液离心分离上清液，冷藏、浓缩，加糖化酶和澄清剂处理，得到处理的含多糖的溶液； 将所述处理的含多糖的溶液离心后分离上清液，然后加入有机溶剂进行沉淀、离心，得沉淀，干燥，得到多糖； 5)将步骤2)中所述含尿囊素溶液浓缩、冷藏结晶，得到尿囊素； 6)将步骤2)中所述含色素的溶液浓缩至浸膏状，冷冻干燥，得到色素。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述紫山药原料为紫山药干粉和/或新鲜的紫山药块茎； 所述提取的时间为I?5h。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:所述紫山药干粉的粒径为20?80目； 所述紫山药干粉与所述提取溶剂I的相比为lg:6?15mL; 所述新鲜的紫山药块茎与所述提取溶剂I的相比为lg:2?5mL; 所述提取溶剂I为乙醇、乙酸和水的混合溶液，所述乙醇、所述乙酸和所述水的体积比为(70?95):1:(4?29)。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于:所述步骤2)中，所述离心的转速为5000?1000rpm，所述离心的时间为15?30min; 所述洗脱剂为乙醇和水的混合溶剂，所述乙醇占所述混合溶剂总体积的60?80%; 所述残渣与所述提取溶剂Π的相比为lg: 10?20mL; 所述提取溶剂Π为水。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于:所述步骤3)中，所述提取的温度为60?90°C，所述提取的时间为I?2h。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于:所述步骤4)中，所述离心的转速为5000?1000rpm，所述离心的时间为15?40min; 所述糖化酶与所述紫山药原料的配比为100?300U:1g; 所述冷藏的温度为4?10°C，所述冷藏的时间为10?24h; 所述澄清剂为ZTC-1I型澄清剂； 所述有机溶剂为乙醇； 所述处理的含多糖的溶液离心后的上清液与所述有机溶剂的体积比为1:2?6。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于:所述步骤4)中所述沉淀干燥后还包括经糖化酶糖化的步骤。8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于:所述步骤5)中，所述尿囊素还包括重结晶纯化的步骤。
【专利摘要】本发明公开了一种同时从紫山药中提取色素、多糖、尿囊素的方法。它包括如下步骤：将紫山药原料与提取溶剂Ⅰ混合提取，过滤，得到提取液离心分离，得到提取液的上清液和残渣，将上清液直接加入层析柱中洗脱，收集得到含尿囊素溶液；然后层析柱再用洗脱剂洗脱，收集洗脱液，得到含色素的溶液；将残渣与提取溶剂Ⅱ混合提取，收集溶液得到含多糖的溶液，收集沉淀得到紫山药淀粉；将含多糖的溶液分离，得到多糖；将含尿囊素溶液提纯，得到尿囊素；将含色素的溶液提纯，得到色素。本发明能同时获得多种成分，原料价格廉价，原料的利用率高。
【IPC分类】C08B37/00, C07D233/88, C09B61/00, C09B67/54
【公开号】CN105622517
【申请号】CN201610056753
【发明人】宋曙辉, 刘庞源, 许勇, 张丽梅, 赵学志, 何梦兰, 冯国洲
【申请人】北京市农林科学院
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月27日