1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺的制作方法
【专利说明】 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺至少包括溶解、重结晶、回流等基本过程。在目前的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
[0007]本发明提供的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺，包括以下步骤:
(1)将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节PH至5.4-7.5，然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯，控制温度在50-80°C，回流反应3-5小时；
(2)蒸馏出上述反应液中的甲醇，并调节pH为中性，搅拌，在70-90°C温度下回流反应3-5小时；
(3)反应结束后冷却反应液，析出晶体，过滤得到粗品；
(4)将粗品用含甲醇的溶剂热溶，重结晶，得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。
本发明提供的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺，包括以下步骤: (1)将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节PH至7.5，然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯，控制温度在80°C，回流反应3小时；
(2)蒸馏出上述反应液中的甲醇，并调节pH为中性，搅拌，在90°C温度下回流反应3小时；
(3)反应结束后冷却反应液，析出晶体，过滤得到粗品；
(4)将粗品用含甲醇的溶剂热溶，重结晶，得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺，可直接制备出1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
【主权项】
1.一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节PH至5.4-7.5，然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯，控制温度在50-80°C，回流反应3-5小时； (2)蒸馏出上述反应液中的甲醇，并调节pH为中性，搅拌，在70-90°C温度下回流反应3-5小时； (3)反应结束后冷却反应液，析出晶体，过滤得到粗品； (4)将粗品用含甲醇的溶剂热溶，重结晶，得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品ο
【专利摘要】本发明公开了一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺，该工艺的反应步骤为：S1.将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.4-7.5，然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯，控制温度在50-80℃，回流反应3-5小时；S2.蒸馏出上述反应液中的甲醇，并调节pH为中性，搅拌，在70-90℃温度下回流反应3-5小时；S3.反应结束后冷却反应液，析出晶体，过滤得到粗品；S4.将粗品用含甲醇的溶剂热溶，重结晶，得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。本工艺污染小、工艺简单、成本低，所制得的产品收率高，纯度高且色泽好。
【IPC分类】C07D231/26
【公开号】CN105622514
【申请号】CN201410583834
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月28日