)所得到的质量百分比浓度为70?75%有机溶液先经过过热器2进行升温，先升温至40°C后，再加热至80°C，再通过脱水系统的渗透蒸汽膜组件3进行蒸汽渗透。蒸汽渗透膜的截留侧表压0.8MPa，渗透侧绝压1500Pa，截留侧物料经冷凝器4，最终获得质量百分比浓度大于99.5%的高纯度乙醇溶剂。
[0040]实施例2
[0041]—种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，具体包括如下步骤
[0042](A)将合成枸橼酸西地那非所需的起始原料在反应罐中合成枸橼酸西地那非，待反应完全后得到反应后母液500L;
[0043](B)将步骤(A)所得的反应后母液用板框压滤机进行过滤，得到澄清透明母液，且无机械杂质；
[0044](C)当步骤(B)所述的澄清透明母液浓度0.8?I.0mg/mL，温度在15?20 °C范围内，调节其PH值至5?6，然后进入纳滤膜组件6除去大量的杂质及钙镁离子，分离得到浓缩母液和母液透析液；
[0045](D)当步骤(C)所得到的浓缩母液浓度达到1mg?25mg/mL时，将其移入储液罐，并将储液触放置冷减室保存；
[0046](E)将储液罐中的浓缩母液调节pH值至3.5?6.5，并控制温度在5_15°C，得到反应原料西地那非固体;经检测西地那非固体中西地那非含量达到99.82%，纯度为99.97% ;
[0047](F)将步骤(C)所得到的母液透析液排入精馏塔对母液中有机溶剂乙醇进行渗透汽化回收:具体包括:(a)先将母液透析液通过原料栗从精馏塔I中部送入，从精馏塔I的出料口获得质量百分比浓度为75?80%有机溶液；(b)将步骤(a)所得到的质量百分比浓度为75?80%有机溶液先经过过热器2进行升温，先升温至90°C，再加热至150°C，再通过脱水系统的渗透蒸汽膜组件(3)进行蒸汽渗透。蒸汽渗透膜的截留侧表压0.6MPa，渗透侧绝压I OOOPa，截留侧物料经冷凝器4，最终获得质量百分比浓度大于99.5 %的高纯度乙醇溶剂。
[0048]实施例3
[0049]—种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，具体包括如下步骤
[0050](A)将合成枸橼酸西地那非所需的起始原料在反应罐中合成枸橼酸西地那非，待反应完全后得到反应后母液500L;>[0051](B)将步骤(A)所得的反应后母液用板框压滤机进行过滤，得到澄清透明母液，且无机械杂质；
[0052 ] (C)当步骤(B)所述的澄清透明母液浓度0.8?I.0mg/mL，温度在20?25 °C范围内，调节其PH值至6?7，然后进入纳滤膜组件6除去大量的杂质及钙镁离子，分离得到浓缩母液和母液透析液；
[0053](D)当步骤(C)所得到的浓缩母液浓度达到1mg?25mg/mL时，将其移入储液罐，并将储液触放置冷减室保存；
[0054](E)将储液罐中的浓缩母液调节pH值至3.5?6.5，并控制温度在5_15°C，得到反应原料西地那非固体;经检测西地那非固体中西地那非含量达到99.8%，纯度为99.91%;
[0055](F)将步骤(C)所得到的母液透析液排入精馏塔对母液中有机溶剂乙醇进行渗透汽化回收;具体包括:(a)先将母液透析液通过原料栗从精馏塔I中部送入，从精馏塔I的出料口获得质量百分比浓度为70?75%有机溶液；(b)将步骤(a)所得到的质量百分比浓度为70?75%有机溶液先经过过热器2进行升温，先升温至100°C后，再加热至130°C，再通过脱水系统的渗透蒸汽膜组件3进行蒸汽渗透，蒸汽渗透膜的截留侧表压0.5MPa，渗透侧绝压500Pa，截留侧物料经冷凝器4，最终获得质量百分比浓度大于99.5%的高纯度乙醇溶剂。
【主权项】
1.一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: (A)将合成枸橼酸西地那非所需的起始原料在反应罐中合成枸橼酸西地那非，待反应完全后得到反应后母液； (B)将步骤(A)所得的反应后母液用板框压滤机进行过滤，得到澄清透明母液； (C)将步骤(B)所得的澄清透明母液调节pH值后，进入纳滤膜组件(6)进行处理，再经过分离得到浓缩母液和母液透析液； (D)当步骤(C)所得到的浓缩母液浓度达到10mg?25mg/mUt，将其移入储液罐，并将储液触放置冷减室保存； (E)将储液罐中的浓缩母液调节pH值至3.5?6.5，并控制温度在5-15°C，得到反应原料西地那非固体； (F)将步骤(C)所得到的母液透析液进行渗透汽化回收其中的乙醇。2.根据权利要求1所述的一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，其特征在于，步骤(F)中所述的渗透汽化回收其中的乙醇包括: (a)先将所述母液透析液从精馏塔(I)中部送入，从精馏塔(I)的出料口获得质量百分比浓度为70?90 %有机溶液； (b)将步骤(a)所得到的质量百分比浓度为70?90%有机溶液先经过过热器(2)，再通过脱水系统的渗透蒸汽膜组件(3)进行蒸汽渗透，截留侧物料经冷凝器(4)，最终获得质量百分比浓度大于99.0%的乙醇。3.根据权利要求1所述的一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，其特征在于，步骤(C)中，所述的澄清透明母液的浓度为0.3?0.8mg/mL，且进入纳滤膜组件(6)进行处理时，所述的纳滤膜过滤的温度15?35°C。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，其特征在于，所述的纳滤膜组件(6)为卷式膜组件或管式膜组件，纳滤膜为交联全芳香族聚酰胺膜。5.根据权利要求4所述的一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，其特征在于，所述的纳滤膜的截留分子量为400?600Da，纳滤膜表面荷为正电、荷负电或电中性。6.根据权利要求1或4所述的一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，其特征在于，所述的纳滤膜的截留侧添加渗滤水，使得渗滤倍数为所述澄清透明母液的O?20倍。7.根据权利要求1所述的一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，其特征在于，所述的纳滤膜组件(6)进行纳滤提纯时操作压力为进压6?35bar，出压3?32bar。8.根据权利要求2所述的一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，其特征在于:精馏塔(I)侧线出料口的位置在精馏塔(I)的提留段高度内。9.根据权利要求2所述的一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，其特征在于，步骤(b)中将所述质量百分比浓度为70?90%有机溶液升温至40?100°C后，再加热至80?150°C，再通过脱水系统的渗透蒸汽膜组件(3)进行蒸汽渗透。10.根据权利要求1所述的一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，其特征在于，渗透蒸汽膜组件(4)原料侧的表压为O?0.8MPa，渗透侧的表压为50?1000Pa;渗透蒸汽膜组件为卷式膜组件或管式膜组件，选自透水型分子筛膜。
【专利摘要】本发明提供了一种将枸橼酸西地那非母液进行清洁回收的方法，该方法在现有技术生产工艺的基础上，增加了将一次结晶母液用纳滤膜浓缩分离得到浓缩液；将浓缩液分离得到起始反应物料西地那非含量达到99.80％纯度达99.97％，剩余的纳滤透析液直接排入入精馏塔通过蒸汽渗透膜回收有机溶剂乙醇。本发明枸橼酸西地那非母液清洁环保回收套用工艺，解决了起始物料西地那非近100％的回收套用难题，不但给生产企业解决了沉重的环保负担，也为生产厂家带来了潜在可观的经济效益，极具经济价值和社会价值。
【IPC分类】C07C31/08, C07C29/76, C07D487/04
【公开号】CN105622617
【申请号】CN201610191341
【发明人】王长军, 刘晓红, 罗春, 欧演
【申请人】广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月30日...