：在挤出机的螺杆的1/4处通入超临界态的二氧化碳，所述超临界态的二 氧化碳的质量占所述混合物的总质量的2%~10%，所述超临界态的二氧化碳的注入压力 为lOMPa~20MPa，所述挤出机的螺杆在通入超临界态二氧化碳即第二加热区W及W后的加 热区的溫度为170°C~200°C。
[0037] 本发明还提供一种采用上述制备方法得到的聚丙締共混物。所述聚丙締共混物的 分散相的尺寸为0.05WI1~Ιμπι，缺口冲击强度为40kJ/m2~70kJ/m2。
[0038] 相较于现有技术，本方法在挤出过程中通入了超临界态的二氧化碳，超临界态的 二氧化碳加入聚合物烙体中能增大聚合物的自由体积，从而降低聚合物烙体的黏度。由于 超临界态的二氧化碳在聚丙締与橡胶或热塑性弹性体中的溶解度不同，故在通入超临界的 二氧化碳后聚丙締与橡胶或热塑性弹性体的烙体黏度均有不同程度的降低，从而使聚丙締 与橡胶或热塑性弹性体的黏度更为接近。
[0039] 同时，由于超临界态的二氧化碳来使共混体系内的聚丙締与橡胶或热塑性弹性体 的黏度接近，体系内分散相的分散尺寸变小，从而可获得具有良好分散形貌和优异力学性 能的聚丙締共混物。
[0040] 该方法工艺简单，能耗低，适合产业化。所得的聚丙締共混物在加工性能、力学性 能等方面均表现出了优良特性，适合于用作汽车内外部件、家电制品等的专用料。
[0041 ]下面结合具体实施例对本发明的聚丙締共混物的制备方法进行说明：
[0042] 实施例1
[0043] 称取约60重量份聚丙締、30重量份聚締控弹性体、10重量份滑石粉、0.2重量份抗 氧剂1010及0.5重量份硅烷偶联剂。
[0044] 将上述各原料加入高速混合机中混合15分钟，得到预混物。
[0045] 将预混物W5千克/小时的喂料速度加入到挤出机中；其中，在螺杆的1/4处注入约 5重量份超临界态的二氧化碳，输入流速为4毫升/分钟，注入压力设为15MPa;超临界的二氧 化碳注入点前后的加热区溫度分别设为180°C和190°C，烙融挤出得到聚丙締共混物。
[0046] 实施例2
[0047] 称取约70重量份聚丙締、20重量份乙丙橡胶、10重量份碳酸巧、0.3重量份抗氧剂 300及0.4重量份铁酸醋偶联剂。
[004引将上述各原料加入高速混合机中混合15分钟，得到预混物。
[0049]将预混物W10千克/小时的喂料速度加入到挤出机中；其中，在螺杆的1Λ处注入 约7重量份超临界态的二氧化碳，输入流速为12毫升/分钟，注入压力设为18MPa;超临界的 二氧化碳注入点前后的加热区溫度分别设为200°C和180°C，烙融挤出得到聚丙締共混物。 [00加]实施例3
[0051 ] 称取约60重量份聚丙締、25重量份Ξ元乙丙橡胶、15重量份玻璃纤维、0.4重量份 抗氧剂168及0.3重量份铁酸醋偶联剂。
[0052] 将上述各原料加入高速混合机中混合15分钟，得到预混物。
[0053] 将预混物^3千克/小时的喂料速度加入到挤出机中；其中，在螺杆的1/^3处注入约 10重量份超临界态的二氧化碳，输入流速为5毫升/分钟，注入压力设为20MPa;超临界的二 氧化碳注入点前后的加热区溫度分别设为210°C和190°C，烙融挤出得到聚丙締共混物。 [0054] 实施例4
[0055] 称取约60重量份聚丙締、35重量份苯乙締系热塑性弹性体、5重量份硫酸领、0.3重 量份抗氧剂1076及0.4重量份硅烷偶联剂。
[0056] 将上述各原料加入高速混合机中混合15分钟，得到预混物。
[0057] 将预混物W7千克/小时的喂料速度加入到挤出机中；其中，在螺杆的1/4处注入约 7重量份超临界态的二氧化碳，输入流速为8毫升/分钟，注入压力设为12MPa;超临界的二氧 化碳注入点前后的加热区溫度分别设为220°C和200°C，烙融挤出得到聚丙締共混物。
[0化引对比例1
[0059] 对比例1的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，没有注入超临界 态的二氧化碳的步骤。
[0060] 对比例2
[0061] 对比例2的制备方法与实施例4的制备方法基本相同，区别在于，没有注入超临界 态的二氧化碳的步骤。
[0062] 对实施例1至4、对比例1和2所得到的产品进行相形貌、拉伸性能、冲击性能和弯曲 性能表征，结果见表及图1至4。其中，相形貌表征:采用S4800扫描电子显微镜;拉伸性 能、弯曲性能表征:采用Inst;ron5567万能材料试验机;冲击性能表征:采用XJ-50Z组合式冲 击试验机。
[0063] 表 1
[0064]
[0065] 由表1、图1至4可见，相对于对比例1、2,本发明实施例1~4得到的聚丙締共混物的 橡胶或热塑性弹性体的分散尺寸较小，并且该聚丙締共混物的拉伸、冲击、弯曲性能均较 好。运说明本制备方法得到的聚丙締共混物的力学性能优异，可W做为汽车内外部件、家用 电器等的专用料。
[0066] W上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核屯、思想。应当指出，对 于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W对本发明进行 若干改进和修饰，运些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0067] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对运些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的 一般原理可W在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明 将不会被限制于本文所示的运些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。
【主权项】
1. 一种聚丙烯共混物的制备方法，其包括如下步骤： (a) 称取聚丙烯50~90重量份、橡胶或热塑性弹性体10~40重量份、补强剂5~30重量 份、抗氧剂〇. 1~〇. 4重量份、偶联剂0.1~0.5重量份； (b) 将所述聚丙烯、橡胶或热塑性弹性体、补强剂、抗氧剂和偶联剂混合，得到预混物； (c) 将所述预混物加入一挤出机内，并在挤出机的螺杆的1 /5~1 /3处通入超临界态的 二氧化碳，熔融挤出得到聚丙烯共混物。2. -种如权利要求1所述的聚丙烯共混物的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述橡 胶或热塑性弹性体为乙丙橡胶、聚烯烃弹性体、苯乙烯系热塑性弹性体中的至少一种。3. -种如权利要求1所述的聚丙烯共混物的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述补 强剂为碳酸钙、滑石粉、粘土、玻璃纤维、硫酸钡中的至少一种，所述抗氧剂为抗氧剂1010、 抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂300中的至少一种，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联 剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。4. 一种如权利要求1所述的聚丙烯共混物的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述超 临界态的二氧化碳的质量占所述预混物的总质量的1 %~15 %，所述超临界态的二氧化碳 的注入压力为6MPa~25MPa。5. -种如权利要求1所述的聚丙烯共混物的制备方法，其特征在于，步骤(c)中在所述 挤出机的螺杆的1 /4处通入超临界态的二氧化碳。6. -种如权利要求1所述的聚丙烯共混物的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述挤 出机的螺杆在通入超临界态的二氧化碳之前的温度为180 °C~220 °C。7. -种如权利要求1所述的聚丙烯共混物的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述挤 出机的螺杆在通入超临界态的二氧化碳之后的温度为150 °C~220 °C。8. -种如权利要求1所述的聚丙烯共混物的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述预 混物加入挤出机的喂料速度为2千克/小时~10千克/小时，超临界态的二氧化碳的输入流 速为0.5毫升/分钟~20毫升/分钟。9. 一种采用如权利要求1至8任一项制备方法得到的聚丙烯共混物，其特征在于，所述 聚丙烯共混物的分散相的尺寸为〇. 〇5μπι~Ιμπι，缺口冲击强度为40kJ/m2~70kJ/m2。
【专利摘要】本发明提供一种聚丙烯共混物的制备方法，其包括如下步骤：(a)称取聚丙烯50～90重量份、橡胶或热塑性弹性体10～40重量份、补强剂5～30重量份、抗氧剂0.1～0.4重量份、偶联剂0.1～0.5重量份；(b)将所述聚丙烯、橡胶或热塑性弹性体、补强剂、抗氧剂和偶联剂混合，得到预混物；(c)将所述预混物加入一挤出机内，并在挤出机的螺杆的1/5～1/3处通入超临界态的二氧化碳，熔融挤出得到聚丙烯共混物。本发明还提供一种聚丙烯共混物。通过在所述螺杆通入超临界态的二氧化碳，使聚丙烯与橡胶或热塑性弹性体的黏度接近，从而显著改善了橡胶或热塑性弹性体在聚丙烯基体中的分散，而得到力学性能优异的聚丙烯共混物。
【IPC分类】C08K7/14, C08K5/134, C08L25/04, C08L23/16, C08K3/26, C08L23/12, C08K13/04, C08K13/02, C08K3/34, C08K3/20, C08L23/00, B29C47/92
【公开号】CN105670116
【申请号】CN201610117411
【发明人】庞永艳, 郑文革, 王坤, 吴飞
【申请人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月2日