一种高纯度超低蛋白含量的丙烯酰胺水溶液的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工技术领域，特别设及一种高纯度超低蛋白含量的丙締酷胺水溶液 的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 丙締酷胺是一种白色体化学物质，是生产聚丙締酷胺的原料。聚丙締酷胺主要用 于水的净化处理、纸浆的加工、纺织浆料、建筑涂料及煤矿、油田用于洗煤、洗油等。
[0003] 丙締酷胺水溶液是指丙締腊在催化剂的作用下与水进行水合反应制作而成的一 种无色透明液体。其中，色度、电导率、丙締酸胺含量是评价丙締酷胺水溶液质量的重要指 标，而不同制备方法所得的丙締酷胺水溶液的电导率、丙締酷胺含量不一样，所W选择丙締 酷胺的制备方法很重要。
[0004] 目前所公开的丙締酷胺的制备方法主要有化学法和微生物法。其中，化学方法中 W利用金属铜催化剂等进行水合反应，运种化学法生产的丙締酷胺产品纯度低、铜离子含 量极高。另外，已经公开的微生物法制备丙締酷胺时，即用原料丙締腊在生物酶催化作用下 发生水合反应，再经过超滤膜截留生物酶催化剂，得到丙締酷胺水溶液，该微生物方法在一 定程度上弥补了化学方法具有的产品纯度低及铜离子含量高的缺陷;但其水溶液中必然还 存在微小部分的生物蛋白。运些生物蛋白残余量尽管很微小，但会严重影响到下游聚丙締 酷胺产品的质量，特别是生产抗盐性高分子量的采油用聚丙締酷胺，同时也会影响到纺织 浆料、建筑涂料的保存期。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度超低蛋白含量的丙締酷胺水溶液制 备工艺。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种高纯度超低蛋白含量的丙締酷 胺水溶液的制备工艺，该制备工艺是W丙締腊为原料，在生物酶催化作用下发生水合反应， 再经过超滤膜截留生物酶催化剂，得到丙締酷胺水溶液;其创新点在于:将丙締酷胺水溶液 再依次通过阴阳树脂交换、浓缩塔加热、冷却、调pH值静置、混床吸附过滤和反渗透膜过滤， 得到高纯度超低蛋白含量的丙締酷胺水溶液。
[0007] 进一步地，所述高纯度超低蛋白含量的丙締酷胺水溶液的制备工艺具体步骤如 下： (1) 将反应蓋体积容量的10%的诺卡氏菌生物裸酶转移至水合反应蓋，按反应蓋体积容 量的8%~10%/min的速度加入丙締腊，当丙締酷胺质量浓度达到28~30%时，结束水合反应， 然后通过超滤膜在18~20°C及0.08~0.1 Μ化的条件下进行分离，超滤膜截得的蛋白分子 量< 6000KD，得到纯度为99%，蛋白含量为化g/ml的丙締酷胺水溶液； (2) 将丙締酷胺水溶液在20~25°C、0.2~0.3 MPa条件下，先W0.5m/min的流速通过阳 树脂，再W〇.28m/min的流速通过阴树脂交换柱，从而去除丙締酷胺水溶液中残余的生物蛋 白微小分子杂质;让经过阴阳树脂交换过的丙締酷胺水溶液进入浓缩塔，加热至75~85°C， 使其中存留的极其微小的蛋白分子变性凝固，待凝固的极其微小的蛋白分子冷却后，调节 pH值7~8至等电点，然后静置，最后将丙締酷胺水溶液在0.7m/min的流速、20~25°C、0.18 ~0.2 Μ化条件下再通过混床吸附过滤，截得的蛋白分子量含3500KD，得到纯度为99.92%， 蛋白含量为0.祉g/ml的丙締酷胺水溶液； (3)最后，经混床吸附过滤的丙締酷胺水溶液在25~30°C、1.0~1.5M化条件下再经过 反渗透膜过滤，反渗透膜截得的蛋白分子量含3000KD，得到纯度为99.99%，蛋白含量为< 0. lμg/ml的丙締酷胺水溶液。
[0008] 本发明的优点在于:本发明高纯度超低蛋白含量的丙締酷胺水溶液制备工艺，利 用诺卡斯菌使用范围的下限，低溫快速进行水合反应从而降低菌体自溶的速率，减少丙締 酷胺水溶液中的源头的蛋白含量;然后通过膜分离的禪合技术，截留产品丙締酷胺水溶液 中>99%的生物蛋白等大分子(蛋白分子量含6000KD);再利用在高溫下W及调节PH电位点 后蛋白质会得W变性凝固；最后，利用反渗透膜(截得的蛋白分子量< 3000KD)再一次去除 微小的蛋白和杂质；进而能够得到高纯度超低蛋白含量的丙締酷胺水溶液，其纯度为 99.99%，蛋白质含量 < 0. lμg/ml。
【具体实施方式】
[0009] 实施例1 本实施例丙締酷胺水溶液的制备工艺，该制备工艺具体步骤如下： (1) 将反应蓋体积容量的15%的诺卡氏菌生物裸酶转移至水合蓋，按反应蓋体积容量的 1.2%~6%/min的的速度加入丙締腊，当丙締酷胺质量浓度达到28~30%时，结束水合反应， 然后在20~25 °C、0.08~0.1 Μ化条件下通过超滤膜进行分离，超滤膜截得的蛋白分子量 < 6000KD，得到纯度为98.0%，蛋白含量为10μg/ml的丙締酷胺水溶液； (2) 将步骤(1)所得的丙締酷胺水溶液在20~化。C、0.2~0.3M化条件下，先W0.5m/min 的流速通过阳树脂，再W〇.28m/min的流速通过阴树脂交换柱，去除丙締酷胺水溶液中残余 的生物蛋白微小分子杂质，从而得到纯99.1%，蛋白含量为含化g/ml的丙締酷胺水 溶液成品。
[0010] 实施例2 本实施例丙締酷胺水溶液的制备工艺，在实施例1的基础上，改进步骤（1)和步骤(2)， 且增加混床吸附过滤和反渗透膜过滤，其制备工艺具体步骤如下： (1) 将按反应蓋体积容量的10%的诺卡氏菌生物裸酶转移至水合反应蓋，按反应蓋体积 容量的8%~10%/min的速度加入丙締腊，当丙締酷胺质量浓度达到28~30%时，结束水合反 应，然后通过超滤膜在18~20°C及0.08~0.1 MPa的条件下进行分离，超滤膜截得的蛋白分 子量含6000KD，得到纯度为99%，蛋白含量为化g/ml的丙締酷胺水溶液； (2) 将步骤（1)所得的丙締酷胺水溶液在20~25°C、0.2~0.3 Μ化条件下，先W0.5m/ min的流速通过阳树脂，再WO.28m/min的流速通过阴树脂交换柱，从而去除丙締酷胺水溶 液中残余的生物蛋白微小分子杂质；让经过阴阳树脂交换过的丙締酷胺水溶液进入浓缩 塔，加热至75~85Γ，使其中存留的极其微小的蛋白分子变性凝固，待凝固的极其微小的蛋 白分子冷却后，调节pH值7~8至等电点，然后静置，最后将丙締酷胺水溶液在0.7m/min的流 速、20~25°C、0.18~ο. 2 Μ化条件下再通过混床吸附过滤，截得的蛋白分子量< 3500邸，得 到纯度为99.92%，蛋白含量为0.祉g/ml的丙締酷胺水溶液； (3)最后，经混床吸附过滤的丙締酷胺水溶液在25~30°C、1.0~1.5M化条件下再经过 反渗透膜过滤，反渗透膜截得的蛋白分子量含3000KD，得到纯度为99.99%，蛋白含量为< 0. lμg/ml超低的丙締酷胺水溶液。
[0011] 下表是各实施制备的高纯度超低蛋白含量的丙締酷胺水溶液的比较。
[0012] 由上表可W看出，实施2与实施例1相比，粗产品的纯度及成品的纯度均优于实施 例1，且粗产品蛋白含量及成品蛋白含量均比实施例1小，进而通过本发明的制备方法，能够 得到高纯度超低蛋白含量的丙締酷胺水溶液，其纯度为99.99%，蛋白质含量含0. Uig/ml。
【主权项】
1. 一种高纯度超低蛋白含量的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，该制备工艺是以丙烯腈为 原料，在生物酶催化作用下发生水合反应，再经过超滤膜截留生物酶催化剂，得到丙烯酰胺 水溶液;其特征在于:将丙烯酰胺水溶液再依次通过阴阳树脂交换、浓缩塔加热、冷却、调pH 值静置、混床吸附过滤和反渗透膜过滤，得到高纯度超低蛋白含量的丙烯酰胺水溶液。2. 根据权利要求1所述的高纯度超低蛋白含量的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，其特征 在于:所述高纯度超低蛋白含量的丙烯酰胺水溶液的制备工艺具体步骤如下： (1) 将反应釜体积容量的10%的诺卡氏菌生物裸酶转移至水合反应釜，按反应釜体积容 量的8%~10%/min的速度加入丙烯腈，当丙烯酰胺质量浓度达到28~30%时，结束水合反应， 然后通过超滤膜在18~20°C及0.08~0.1 MPa的条件下进行分离，超滤膜截得的蛋白分子 量< 6000KD，得到纯度为99%，蛋白含量为3μg/ml的丙烯酰胺水溶液； (2) 将丙烯酰胺水溶液在20~25°C、0.2~0.3 MPa条件下，先以0.5m/min的流速通过阳 树脂，再以〇.28m/min的流速通过阴树脂交换柱，从而去除丙烯酰胺水溶液中残余的生物蛋 白微小分子杂质;让经过阴阳树脂交换过的丙烯酰胺水溶液进入浓缩塔，加热至75~85°C， 使其中存留的极其微小的蛋白分子变性凝固，待凝固的极其微小的蛋白分子冷却后，调节 pH值7~8至等电点，然后静置，最后将丙烯酰胺水溶液在0.7m/min的流速、20~25°C、0.18 ~0.2 MPa条件下再通过混床吸附过滤，截得的蛋白分子量< 3500KD，得到纯度为99.92%， 蛋白含量为〇. 8μg/ml的丙烯酰胺水溶液； (3) 最后，经混床吸附过滤的丙烯酰胺水溶液在25~30°C、1.0~1.5MPa条件下再经过 反渗透膜过滤，反渗透膜截得的蛋白分子量< 3000KD，得到纯度为99.99%，蛋白含量为< 0. lμg/ml的丙烯酰胺水溶液。
【专利摘要】本发明涉及一种高纯度超低蛋白含量的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，该制备工艺是以丙烯腈为原料，在生物酶催化作用下发生水合反应，再经过超滤膜截留生物酶催化剂，得到丙烯酰胺水溶液；将丙烯酰胺水溶液再依次通过阴阳树脂交换、浓缩塔加热、冷却、调pH值静置、混床吸附过滤和反渗透膜过滤，得到高纯度超低蛋白含量的丙烯酰胺水溶液。本发明的优点在于：本发明的制备工艺，经过水合反应、超滤膜过滤、阴阳树脂交换、浓缩塔浓缩、混床吸附、反渗透膜过滤等工序，且严格控制各工艺条件，进而能够得到高纯度超低蛋白含量的丙烯酰胺水溶液，其纯度为99.99%，蛋白质含量≤0.1ug/ml。
【IPC分类】C12P13/02, C07C233/09, C07C231/24
【公开号】CN105671097
【申请号】CN201610198758
【发明人】钟先平, 沈瑞华, 杨涛, 周建荣, 陆煌生, 孙拥军, 顾稀平, 徐忠和
【申请人】如东南天农科化工有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月1日