一种苯乙烯阻聚剂的合成的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种苯乙烯阻聚剂的合成，具有耐高温、易溶解、低毒、无腐蚀和在气液两相均具有阻聚性能等优点，可有效阻止聚苯乙烯的生成及其对管线和设备的堵塞。
【专利说明】
一种苯乙燦阻聚剂的合成
技术领域
[0001]本发明属于炼油助剂，特别涉及一种用于苯乙烯精馏工艺中的阻聚剂。
【背景技术】
[0002]苯乙烯作为一种用途广泛的化工原料，近年来国内发展很快。由于苯乙烯的环外双键非常活泼，在精馏过程中，由热引发而产生自由基聚合形成高聚物，不仅消耗了苯乙烯单体，影响产品质量，而且严重威胁连续生产过程的进行。为减少苯乙烯自聚，除采用负压操作以降低精馏温度外，通常加入阻聚剂。
[0003]目前常用的苯乙烯阻聚剂有2，4-二硝基苯酚、对苯二酚、苯醌、2，6-二硝基对甲酚、邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚。2，4-二硝基苯酚、对苯二酚、苯醌这类阻聚剂毒性较大、阻聚效率较低、耐热性差、对环境污染严重。2，6-二硝基对甲酚、邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚这类阻聚剂虽然毒性有所降低，但仍会对环境造成污染。
[0004]本发明提供的苯乙烯阻聚剂，具有耐高温、易溶解、低毒、无腐蚀和在气液两相均具有阻聚性能等优点，可有效阻止聚苯乙烯的生成及其对管线和设备的堵塞。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种用于苯乙烯精馏工艺中的阻聚剂;具有耐高温、易溶解、低毒、无腐蚀和在气液两相均具有阻聚性能等优点，可有效阻止聚苯乙烯的生成及其对管线和设备的堵塞。
[0006]实现本发明目的的技术方案是:一种苯乙烯阻聚剂的合成，其特征在于包括如下步骤:
(I)向单口瓶中加入取代羟胺和溶剂，磁力搅拌使取代羟胺完全溶解。然后向上述单口瓶中加入碱液，冰浴搅拌1-5小时；
(2 )向步骤(I)中加入环氧烷，在单口瓶上加球型冷凝管，撤去冰浴，搅拌，反应10-36小时，得到混合产物；
(3)将步骤(2)中得到的混合产物进行旋蒸。然后，向旋蒸后产物中加入萃取剂，充分搅拌，并在0-20°C下放置1-10小时。然后用布氏漏斗抽滤，得到澄清透明的液体;再次进行旋蒸除去溶液中的萃取剂，即可得苯乙烯阻聚剂。
[0007]上述步骤(I)中所述取代羟胺为二乙基羟胺、甲基羟胺、硫酸羟胺、盐酸羟胺或苄基羟胺，所述溶剂为乙醇、丙醇或去离子水，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，取代羟胺、溶剂和碱液的质量比为I: 1-10:0.1-2。
[0008]上述步骤(2)中所述环氧烷为环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷，取代羟胺与环氧烷的质量比为1:1-15。
[0009]上述步骤(3)中所述萃取剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮或石油醚。
[0010]实施例一
(I)向单口瓶中加入二乙基羟胺和乙醇，磁力搅拌使二乙基羟胺完全溶解。然后向上述单口瓶中加入氢氧化钾溶液，冰浴搅拌5小时；
(2)向步骤(I)中加入环氧乙烷，在单口瓶上加球型冷凝管，撤去冰浴，搅拌，反应36小时，得到混合产物；
(3)将步骤(2)中得到的混合产物进行旋蒸。然后，向旋蒸后产物中加入乙醇，充分搅拌，并在10°C下放置10小时。然后用布氏漏斗抽滤，得到澄清透明的液体;再次进行旋蒸除去溶液中的乙醇，即可得苯乙烯阻聚剂。
[0011]实施例二
(1)向单口瓶中加入硫酸羟胺和去离子水，磁力搅拌使硫酸羟胺完全溶解。然后向上述单口瓶中加入氢氧化钠溶液，冰浴搅拌3小时；
(2)向步骤(I)中加入环氧丙烷，在单口瓶上加球型冷凝管，撤去冰浴，搅拌，反应24小时，得到混合产物；
(3)将步骤(2)中得到的混合产物进行旋蒸。然后，向旋蒸后产物中加入四氢呋喃，充分搅拌，并在5°C下放置6小时。然后用布氏漏斗抽滤，得到澄清透明的液体;再次进行旋蒸除去溶液中的四氢呋喃，即可得苯乙烯阻聚剂。
【主权项】
1.一种苯乙烯阻聚剂的合成，其特征在于包含以下步骤: (1)向单口瓶中加入取代羟胺和溶剂，磁力搅拌使取代羟胺完全溶解，然后向上述单口瓶中加入碱液，冰浴搅拌1-5小时； (2)向步骤(I)中加入环氧烷，在单口瓶上加球型冷凝管，撤去冰浴，搅拌，反应10-36小时，得到混合产物； (3)将步骤(2)中得到的混合产物进行旋蒸，然后向旋蒸后产物中加入萃取剂，充分搅拌，并在0-20°C下放置1-10小时，然后用布氏漏斗抽滤，得到澄清透明的液体;再次进行旋蒸除去溶液中的萃取剂，即可得苯乙烯阻聚剂。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述取代羟胺为二乙基羟胺、甲基羟胺、硫酸羟胺、盐酸羟胺或苄基羟胺，所述溶剂为乙醇、丙醇或去离子水，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，取代羟胺、溶剂和碱液的质量比为I: 1-10:0.1-2。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述环氧烷为环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷，取代羟胺与环氧烷的质量比为1:1-15。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述萃取剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮或石油醚。
【文档编号】C07C239/12GK105837465SQ201610185241
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月29日
【发明人】王俊谕, 李洪社, 喻果
【申请人】威海翔宇环保科技股份有限公司