一种用于选择性激光烧结技术的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种用于选择性激光烧结技术的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备方法，原料主要包括改性聚醚醚酮和改性碳纳米管，其中所述改性聚醚醚酮是采用抗氧化剂对聚醚醚酮改性所得，所述改性碳纳米管是采用表面活性剂对碳纳米管改性所得。本发明提供的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末在保留了聚醚醚酮原有耐高温性能的同时，一定程度上改善了聚醚醚酮粉末粒径规整度，提高了聚醚醚酮粉末的表观密度，从而满足选择性激光烧结技术对成型粉末的要求，并且在多壁碳纳米管用量很少的条件下，明显提升了复合粉末材料的力学性能和热性能，扩宽了其在耐高温领域的应用，为选择性激光烧结技术提供了高强度高耐热性的粉末材料。
【专利说明】
一种用于选择性激光烧结技术的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复 合粉末材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明具体涉及一种用于选择性激光烧结技术的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉 末材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 选择性激光烧结(SLS)技术是一种用红外激光作为热源来烧结粉末材料成型的3D 打印技术。目前用于SLS技术的高分子粉末材料主要有以聚苯乙烯为代表的非结晶型聚合 物粉末材料和以尼龙12为代表的结晶型聚合物粉末材料。聚苯乙烯基粉末材料烧结成型件 的力学强度远低于其本体强度，主要用于制作模型和熔模铸造工艺;尼龙12基粉末材料烧 结成型件的力学强度接近尼龙12的本体强度，拉伸强度达到40~50MPa，是目前物理机械性 能最好一类高分子粉末烧结材料。随着SLS技术的发展，迫切要求开发比尼龙12性能更优的 粉末烧结材料，以适应航空航天等领域对制件高强度、高耐热的要求。聚醚醚酮(PEEK)是一 种耐热的结晶型的聚合物，具有十分优良的强度和刚度，耐疲劳性能优异;化学稳定性好， 耐油耐酸耐腐蚀，在常用的化学试剂中，只有浓硫酸能破坏其结构;聚醚醚酮树脂具有优良 的滑动特性、阻燃性及抗辐射性;还具有良好的生物相容性。常用于汽车工业、电器工业、医 疗器械以及航空航天领域。以碳纳米管作为增强剂可进一步提高聚醚醚酮的物理机械性 能。将聚醚醚酮与碳纳米管复合制备成适合于SLS工艺的粉末烧结材料，可具有远优于尼龙 12的综合性能，在近些年新兴的适用于SLS成型技术的材料中具有显著优势。
[0003] SLS技术所要求的粉末材料需要具有平均粒径为50μπι左右，粉末规整度高、流动性 好等特点。目前常用的制备高分子粉末烧结材料的方法主要有低温粉碎法和溶剂沉淀法。 但是低温粉碎法需要特定的深冷设备，投资多，能量消耗大，材料需要多次粉碎才能达到比 较理想的粒径要求(如聚碳酸酯、聚苯乙烯等），而且制得的粉末形态很不规整;溶剂沉淀法 一般使用乙醇等有机溶剂采用高压反应釜来制备粉末材料(如尼龙11、尼龙12等），由于聚 醚醚酮无法溶解在除浓硫酸外的溶剂中，因此，溶剂沉淀法也不易实施。碳纳米管之间存在 较强的范德华力，使其容易发生团聚，难以分散在聚合物基体中，同时，碳纳米管与聚合物 基体的结合能力较弱，在受到剪切力时容易与基体产生相对滑移，从而影响复合材料的力 学性能。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种用于选 择性激光烧结技术的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备方法，改善聚醚醚酮粉 末规整度低、流动性差的缺点，以及多壁碳纳米管由于团聚导致的与基体之间界面结合能 力不足的问题，满足选择性激光烧结技术对粉末材料的要求。
[0005] -种用于选择性激光烧结技术的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其原料 主要包括改性聚醚醚酮和改性碳纳米管，其中所述改性聚醚醚酮是采用抗氧化剂对聚醚醚 酮改性所得，所述改性碳纳米管是采用表面活性剂对碳纳米管改性所得。
[0006]按上述方案，所述复合粉末材料中按质量百分比计为：多壁碳纳米管粉末含量为 0 · 1~10wt% 〇
[0007] 按上述方案，所述聚醚醚酮粉末的粒径为10~100μL?，平均粒径40~60μηι。
[0008]按上述方案，所述多壁碳纳米管的外径为5~30nm，长度为10~30μηι，纯度大于 95 %。单壁碳纳米管价格高，长径比大于多壁碳纳米管，团聚现象更加严重，不容易分散;多 壁碳纳米管表面粗糙度大，可改善与聚醚醚酮基体的界面结合能力。
[0009]按上述方案，所述的抗氧剂中主抗氧剂为受阻酸类抗氧剂，选自抗氧剂1098、抗氧 剂1076、抗氧剂hpl36,抗氧剂2921Τ，抗氧剂1010中的一种或几种;或者所述抗氧化剂为辅 助抗氧剂，选自为亚磷酸酯类抗氧剂(如抗氧化剂168)或者硫代酯类抗氧剂中的一种或几 种。
[0010]按上述方案，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠、十二烷基 苯磺酸钠中一种或几种;非离子型表面活性剂聚乙二醇、季戊四醇中的一种或几种。
[0011]本发明所述聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备方法，包括如下步骤： [0012] (1)按如下质量百分比计选取原料：聚醚醚酮90~99.9 %、多壁碳纳米管0.1~ 10%，备用；
[0013] (2)分别对聚醚醚酮、多壁碳纳米管进行改性处理得到改性聚醚醚酮和改性多壁 碳纳米管，将二者混合后经过干燥、球磨，即可得到聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料。
[0014] 按上述方案，所述改性聚醚醚酮的制备方法为:将聚醚醚酮与抗氧剂混合均匀后 进行热处理，经球磨后用有机溶剂浸润，备用。其中，所述抗氧剂用量为0.1~1.5wt%;所述 热处理的温度为220-260°C，时间为1-2小时;所述球磨的时间为10-20min，球磨速度为480 ~500r/min，球磨用球为氧化错陶瓷球，直径为5mm~15mm;所述有机溶剂为乙醇或水或丙 酮等，每100g聚醚醚酮粉末有机溶剂用量为50~70ml。
[0015] 按上述方案，所述改性多壁碳纳米管的制备方法为:将多壁碳纳米管浸润在表面 活性剂水溶液中分散均匀，得到改性多壁碳纳米管。其中，所述的表面活性剂水溶液的质量 浓度为1~l〇mg/ml;多壁碳纳米管质量与表面活性剂水溶液的体积比为0.1~10g: 100mL; 所述分散可以通过机械搅拌和或超声分散处理。超声处理时间优选20_40min，反复处理3~ 5次。
[0016] 本发明提出的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料在于对聚醚醚酮粉末进行物 理处理和多壁碳纳米管的表面改性。通过在高出聚醚醚酮玻璃化转变温度70°C以上进行热 处理，加快大分子链段的运动，通过加入主抗氧剂与辅助抗氧剂来防止聚醚醚酮在高温下 的氧化，之后通过物理球磨来改善粉末的流动性和规整度，从而满足于选择性激光烧结工 艺对粉末的要求;通过加入表面活性剂和进行超声分散来改善多壁碳纳米管的团聚现象以 及与基体材料界面结合能力，最终有效提高复合粉末材料的力学强度和耐热性能。
[0017] 与现有技术相比。本发明的有益效果为：
[0018] 1.本发明采用热处理和物理球磨改善聚醚醚酮粉末的流动性和规整度，比常用的 物理低温粉碎对设备的要求更低，同时也不会因为化学接枝了活性基团而降低了聚醚醚酮 的力学强度和耐热性能；
[0019] 2.本发明中多壁碳纳米管的团聚现象显著改善，提高了多壁碳纳米管的表面活 性，并且与聚醚醚酮基体之间有较好的界面结合能力。
[0020] 3、本发明制备的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，有效改善了市售的聚醚 醚酮粉末粒子规整度差、表观密度不高的缺点，以及多壁碳纳米管由于团聚导致的与基体 之间界面结合能力不强的问题，并且在多壁碳纳米管用量很少的条件下，明显提升了复合 粉末材料的力学性能和热性能，扩宽了其在耐高温领域的应用，为选择性激光烧结技术提 供了高强度高耐热性的粉末材料。
【具体实施方式】
[0021] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不 仅仅局限于下面的实施例。
[0022] 下述实施例中所采用的聚醚醚酮粉末的粒径为10~100μπι，平均粒径40~60μηι;多 壁碳纳米管的外径为5~30nm，长度为10~30μηι，纯度大于95%。
[0023] 本发明所述聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料利用模压工艺加工成测试件。 所述的模压工艺条件为:将复合粉末材料放入200 °C热压机中预热，加热至220~250 °C时加 压至4~6MPa;加热至260~280°C时放压预热lmin，再加压至6~8MPa;加热至290~310°C再 放压预热Imin，再加压至8~IOMPa;继续升温，加工温度维持在355~365 °C，压强为8~ 12MPa，保压时间为10~15min。
[0024] 实施例1
[0025]聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其原料主要包括改性聚醚醚酮和改性碳 纳米管，其中所述改性聚醚醚酮是采用抗氧化剂对聚醚醚酮改性所得，所述改性碳纳米管 是采用表面活性剂对碳纳米管改性所得。
[0026] (1)改性聚醚醚酮的制备
[0027]将99g聚醚醚酮粉末与Ig抗氧剂hpl36混合均匀后放置在箱式电阻炉里，在220°C 的条件下热处理2小时，自然冷却后，利用球磨机进行物理球磨lOmin，之后用50ml无水乙醇 浸润，即得到改性聚醚醚酮，备用。
[0028] (2)改性多壁碳纳米管的制备
[0029]以十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，将0.25g表面活性剂加入到100mL的60 °C的去 离子水中，搅拌至完全溶解，然后将〇.25g多壁碳纳米管浸润在表面活性剂水溶液中，通过 机械搅拌和超声分散处理，每次超声处理时间为30min，反复处理5次，制得改性多壁碳纳米 管。
[0030] (3)聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备
[0031] 将上述改性聚醚醚酮与改性碳纳米管混合搅拌，直至改性聚醚醚酮表面无明显的 改性多壁碳纳米管析出，之后放入到80°C真空干燥箱中干燥48小时;将干燥好的复合粉末 置于球磨机中球磨l〇min，制得混合均匀的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料。
[0032] 性能测试:利用热压机将本实施例的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料加工 成测试件。具体模压工艺为:将复合粉末置于模具中，放入200°C热压机中预热，加热至250 。(:时加压至6MPa，至280 °C时放压预热Imin，再加压至8MPa，加热至310 °C再放压预热Imin， 再加压至lOMPa，继续升温，加工温度维持在357°C，压强为lOMPa，保压时间为lOmin。
[0033] 实施例2
[0034]聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其原料主要包括改性聚醚醚酮和改性碳 纳米管，其中所述改性聚醚醚酮是采用抗氧化剂对聚醚醚酮改性所得，所述改性碳纳米管 是采用表面活性剂对碳纳米管改性所得。
[0035] (1)改性聚醚醚酮的制备
[0036] 将99g聚醚醚酮粉末与Ig抗氧剂hpl36混合均匀后放置在箱式电阻炉里，在240°C 的条件下热处理2小时，自然冷却后，利用球磨机进行物理球磨lOmin，之后用50ml无水乙醇 浸润，即得到改性聚醚醚酮，备用。
[0037] (2)改性多壁碳纳米管的制备
[0038]以十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，将0.25g表面活性剂加入到100mL、60 °C的去 离子水中，搅拌至完全溶解，然后将〇.25g多壁碳纳米管浸润在表面活性剂水溶液中，通过 机械搅拌和超声分散处理，每次超声处理时间为30min，反复处理5次，制得改性多壁碳纳米 管。
[0039] (3)聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备
[0040] 将上述改性聚醚醚酮与改性碳纳米管混合搅拌，直至改性聚醚醚酮表面无明显的 改性多壁碳纳米管析出，之后放入到80°C真空干燥箱中干燥48小时;将干燥好的复合粉末 置于球磨机中球磨lOmin，制得混合均匀的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料。
[0041] 性能测试:利用热压机将本实施例的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料加工 成测试件。具体模压工艺为:将复合粉末置于模具中，放入200°C热压机中预热，加热至250 。(:时加压至6MPa，至280 °C时放压预热Imin，再加压至8MPa，加热至310 °C再放压预热Imin， 再加压至lOMPa，继续升温，加工温度维持在357°C，压强为lOMPa，保压时间为lOmin。
[0042] 实施例3
[0043] 聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其原料主要包括改性聚醚醚酮和改性碳 纳米管，其中所述改性聚醚醚酮是采用抗氧化剂对聚醚醚酮改性所得，所述改性碳纳米管 是采用表面活性剂对碳纳米管改性所得。
[0044] (1)改性聚醚醚酮的制备
[0045] 将99g聚醚醚酮粉末与Ig抗氧剂hpl36混合均匀后放置在箱式电阻炉里，在260°C 的条件下热处理2小时，自然冷却后，利用球磨机进行物理球磨lOmin，之后用50ml无水乙醇 浸润，即得到改性聚醚醚酮，备用。
[0046] (2)改性多壁碳纳米管的制备
[0047]以十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，将0.25g表面活性剂加入到100mL、60 °C的去 离子水中，搅拌至完全溶解，然后将〇.25g多壁碳纳米管浸润在表面活性剂水溶液中，通过 机械搅拌和超声分散处理，每次超声处理时间为30min，反复处理5次，制得改性多壁碳纳米 管。
[0048] (3)聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备
[0049] 将上述改性聚醚醚酮与改性碳纳米管混合搅拌，直至改性聚醚醚酮表面无明显的 改性多壁碳纳米管析出，之后放入到80°C真空干燥箱中干燥48小时;将干燥好的复合粉末 置于球磨机中球磨lOmin，制得混合均匀的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料。
[0050] 性能测试:利用热压机将本实施例的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料加工 成测试件。具体模压工艺为:将复合粉末置于模具中，放入200°C热压机中预热，加热至250 。(:时加压至6MPa，至280 °C时放压预热Imin，再加压至8MPa，加热至310 °C再放压预热Imin， 再加压至lOMPa，继续升温，加工温度维持在357°C，压强为lOMPa，保压时间为lOmin。
[0051 ] 实施例4
[0052]聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其原料主要包括改性聚醚醚酮和改性碳 纳米管，其中所述改性聚醚醚酮是采用抗氧化剂对聚醚醚酮改性所得，所述改性碳纳米管 是采用表面活性剂对碳纳米管改性所得。
[0053] (1)改性聚醚醚酮的制备
[0054] 将98.5g聚醚醚酮粉末与Ig抗氧剂1010和0.5g抗氧剂168混合均匀后放置在箱式 电阻炉里，在240 °C的条件下热处理1小时，自然冷却后，利用球磨机进行物理球磨20min，之 后用60ml丙酮浸润，即得到改性聚醚醚酮，备用。
[0055] (2)改性多壁碳纳米管的制备
[0056]以十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，将3g表面活性剂加入到100ml、60°C的去离子 水中，搅拌至完全溶解，然后将6g多壁碳纳米管浸润在表面活性剂水溶液中，通过机械搅拌 和超声分散处理，每次超声处理时间为30min，反复处理5次，制得改性多壁碳纳米管。
[0057] (3)聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备
[0058] 将上述改性聚醚醚酮与改性碳纳米管混合搅拌，直至改性聚醚醚酮表面无明显的 改性多壁碳纳米管析出，之后放入到80°C真空干燥箱中干燥48小时;将干燥好的复合粉末 置于球磨机中球磨lOmin，制得混合均匀的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料。
[0059] 性能测试:利用热压机将本实施例的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料加工 成测试件。具体模压工艺为:将复合粉末置于模具中，放入200°C热压机中预热，加热至250 。(:时加压至6MPa，至280 °C时放压预热Imin，再加压至8MPa，加热至310 °C再放压预热Imin， 再加压至lOMPa，继续升温，加工温度维持在357°C，压强为lOMPa，保压时间为lOmin。
[0060] 实施例5
[0061] 聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其原料主要包括改性聚醚醚酮和改性碳 纳米管，其中所述改性聚醚醚酮是采用抗氧化剂对聚醚醚酮改性所得，所述改性碳纳米管 是采用表面活性剂对碳纳米管改性所得。
[0062] (1)改性聚醚醚酮的制备
[0063] 将99g聚醚醚酮粉末与0.5g抗氧剂1010和0.5g抗氧剂168混合均匀后放置在箱式 电阻炉里，在260 °C的条件下热处理2小时，自然冷却后，利用球磨机进行物理球磨IOmin，之 后用65ml无水乙醇浸润，即得到改性聚醚醚酮，备用。
[0064] (2)改性多壁碳纳米管的制备
[0065]以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，将1.0 Og表面活性剂加入到100mL、60°C的 去离子水中，搅拌至完全溶解，然后将I.OOg多壁碳纳米管浸润在表面活性剂水溶液中，通 过机械搅拌和超声分散处理，每次超声处理时间为30min，反复处理5次，制得改性多壁碳纳 米管。
[0066] (3)聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备
[0067] 将上述改性聚醚醚酮与改性碳纳米管混合搅拌，直至改性聚醚醚酮表面无明显的 改性多壁碳纳米管析出，之后放入到80°C真空干燥箱中干燥48小时;将干燥好的复合粉末 置于球磨机中球磨lOmin，制得混合均匀的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料。
[0068] 性能测试:利用热压机将本实施例的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料加工 成测试件。具体模压工艺为:将复合粉末置于模具中，放入200°C热压机中预热，加热至250 。(:时加压至6MPa，至280 °C时放压预热Imin，再加压至8MPa，加热至310 °C再放压预热Imin， 再加压至lOMPa，继续升温，加工温度维持在357°C，压强为lOMPa，保压时间为lOmin。
[0069] 实施例6
[0070] 聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其原料主要包括改性聚醚醚酮和改性碳 纳米管，其中所述改性聚醚醚酮是采用抗氧化剂对聚醚醚酮改性所得，所述改性碳纳米管 是采用表面活性剂对碳纳米管改性所得。
[0071] (1)改性聚醚醚酮的制备
[0072] 将99g聚醚醚酮粉末与0.5g抗氧剂1010和0.5g抗氧剂168混合均匀后放置在箱式 电阻炉里，在260 °C的条件下热处理2小时，自然冷却后，利用球磨机进行物理球磨IOmin，之 后用50ml无水乙醇浸润，即得到改性聚醚醚酮，备用。
[0073] (2)改性多壁碳纳米管的制备
[0074]以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，将Ig表面活性剂加入到100ml、60°C的去离 子水中，搅拌至完全溶解，然后将4.OOg多壁碳纳米管浸润在表面活性剂水溶液中，通过机 械搅拌和超声分散处理，每次超声处理时间为30min，反复处理5次，制得改性多壁碳纳米 管。
[0075] (3)聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备
[0076] 将上述改性聚醚醚酮与改性碳纳米管混合搅拌，直至改性聚醚醚酮表面无明显的 改性多壁碳纳米管析出，之后放入到80°C真空干燥箱中干燥48小时;将干燥好的复合粉末 置于球磨机中球磨lOmin，制得混合均匀的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料。
[0077] 性能测试:利用热压机将本实施例的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料加工 成测试件。具体模压工艺为:将复合粉末置于模具中，放入200°C热压机中预热，加热至250 。(:时加压至6MPa，至280 °C时放压预热Imin，再加压至8MPa，加热至310 °C再放压预热Imin， 再加压至lOMPa，继续升温，加工温度维持在357°C，压强为lOMPa，保压时间为lOmin。
[0078] 实施例1-6的实测力学性能参数如表1所示。
[0079] 表 1
[0081]由力学性能测试结果可以得到以下结论：
[0082]实施例1~6与空白组(纯聚醚醚酮)相比，力学性能均有明显提升，拉伸强度最大 提升了 20.5%，冲击强度最大提升了 32.1%，弯曲强度提升了 10.6%，弯曲模量最大提升了 2.3 %维卡软化点最大提高8.5°C。
[0083] 将本发明所得聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料在选择性激光烧结设备上进 行烧结实验，在320°C的预热温度下，铺粉性能良好，在扫描速度为1000mm/ S、扫描间距为 0.2mm、激光功率为15w的工艺条件下可烧结成型，证明本发明所述复合粉末材料可以用于 选择性激光烧结技术。
[0084] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的 保护范围。
【主权项】
1. 聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料是作为选择性激光烧结成型技术的原料的应 用。2. 聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其特征在于原料主要包括改性聚醚醚酮和 改性碳纳米管，其中所述改性聚醚醚酮是采用抗氧化剂对聚醚醚酮改性所得，所述改性碳 纳米管是采用表面活性剂对碳纳米管改性所得。3. 根据权利要求2所述的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其特征在于所述复合 粉末材料中按质量百分比计:多壁碳纳米管粉末含量为0.1~10wt%。4. 根据权利要求2所述的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其特征在于所述聚醚 醚酮粉末的平均粒径为10~1〇〇_;所述多壁碳纳米管的外径为5~30nm，长度为10~30um， 纯度大于95 %。5. 根据权利要求2所述的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料，其特征在于所述的抗 氧剂选自受阻酚类抗氧剂或者硫代酯类辅助抗氧剂、亚磷酸酯类辅助抗氧剂中的一种或几 种;所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中一种或 几种;非离子型表面活性剂聚乙二醇、季戊四醇中的一种和几种。6. 聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 按如下质量百分比计选取原料:聚醚醚酮90~99.9%、多壁碳纳米管0.1~10%，备 用； (2) 分别对聚醚醚酮、多壁碳纳米管进行改性处理得到改性聚醚醚酮和改性多壁碳纳 米管，将二者混合，然后经过干燥、球磨，即可得到聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料。7. 根据权利要求6所述的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备方法，其特征在 于所述改性聚醚醚酮的制备方法为:将聚醚醚酮与抗氧剂混合均匀后进行热处理，经球磨 后用有机溶剂浸润，备用;所述抗氧剂用量为聚醚醚酮质量的0.1~1.5wt%。8. 根据权利要求7所述的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备方法，其特征在 于所述热处理的温度为220~260°C，时间为1~2小时;所述球磨的时间为10~20min;所述 有机溶剂为乙醇或水或丙酮，每l〇〇g聚醚醚酮粉末所需有机溶剂用量为50~70ml。9. 根据权利要求6所述的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备方法，其特征在 于所述改性多壁碳纳米管的制备方法为:将多壁碳纳米管浸润在表面活性剂水溶液中充分 分散均匀，得到改性多壁碳纳米管。10. 根据权利要求9所述的聚醚醚酮/多壁碳纳米管复合粉末材料的制备方法，其特征 在于所述的表面活性剂水溶液的质量浓度为1~l〇mg/ml;多壁碳纳米管质量与表面活性剂 水溶液的体积比为〇. 1~1 〇g: 1 〇〇ml。
【文档编号】C08K7/24GK105860431SQ201610226527
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月13日
【发明人】汪艳, 杨华锐, 史玉升, 闫春泽
【申请人】汪艳