进，所述回流中间罐4与所述成品冷却器3连通处设有回流比自动控制器5，所述尾气冷凝器7和气液分离器6均与所述回流比自动控制器5连通。所述回流比自动控制器5实现自动化采出和回流，生产效率高，劳动强度低。
[0018]利用本实用新型装置进行二甲胺的回收工艺步骤如下:
[0019]所述含二甲胺废水和液碱在卧式反应蒸发釜I进行反应，卧式反应蒸发釜I的温度由0.4MPa的蒸汽进行控制，产生的二甲胺气体在一级精馏塔9中精馏，经过一级冷凝器8冷凝后进入吸收液中间罐12，然后再进入二级精馏塔13中的吸收液传质和传热后，二甲胺气体经过二级冷凝器14后，返回二级精馏塔13中，二级吸收液经过进料泵10，进入一级冷凝器8后，二甲胺在一级冷凝器8中冷凝，尾气进入尾气冷凝器7，二甲胺半成品进入回流中间罐4，然后再进入一级精馏塔9，尾气进入气液分离器6，成品输出；所述卧式反应蒸发釜I釜顶温度控制在80-100°C之间，卧式反应蒸发釜I釜底温度控制在85-120°C之间，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为80-100°C，塔顶温度为60-97°C。对卧式反应蒸发釜I的釜底和釜顶温度的控制有利于提高二甲胺的蒸发浓度，方式水汽大量涌出；对精馏塔的塔底和塔顶温度控制有利于二甲胺的回收率，降低能耗。
[0020]作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜I釜底温度为85°C，所述卧式反应蒸发釜I釜顶温度为80°C，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为80°C，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔顶温度为60°C。
[0021]在一个连续精馏的回收工艺中，在5000L卧式反应蒸发釜I中，连续加二甲胺废水，二甲胺浓度为5-17%和投加量Im3 /h,再连续投加30%的液碱，30%的液碱投加量1.5L/h，调溶液的pH为9左右，经过两级连续精馏和两级吸收，一直在均匀出二甲胺，回收的二甲胺浓度为40-60%，残液二甲胺的浓度小于0.5%。
[0022]在一个间歇蒸馏的回收工艺中，在5000L卧式反应蒸发釜I中加4000L 二甲胺废水，二甲胺浓度为5-17%，再加30%的液碱，调溶液的pH为9，经过两级间歇精饱和两级吸收，在均匀出二甲胺，反应间歇时间为5-6小时，回收的二甲胺浓度为40-60%，残液二甲胺的浓度小于0.5%。
[0023]实施例2:本实施例与实施例1的不同点在于，作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜I釜顶温度控制在86°C之间，卧式反应蒸发釜I釜底温度控制在90°C之间，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为85°C，塔顶温度为68°C。
[0024]实施例3:本实施例与实施例1的不同点在于，作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜I釜顶温度控制在92°C之间，卧式反应蒸发釜I釜底温度控制在98°C之间，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为92°C，塔顶温度为73°C。
[0025]实施例4:本实施例与实施例1的不同点在于，作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜I釜顶温度控制在96°C之间，卧式反应蒸发釜I釜底温度控制在105°C之间，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为96°C，塔顶温度为85°C。
[0026]实施例5:本实施例与实施例1的不同点在于，作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜I釜顶温度控制在98°C之间，卧式反应蒸发釜I釜底温度控制在115°C之间，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为98°C，塔顶温度为92°C。
[0027]以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种二甲胺回收装置，其特征在于:包括卧式反应蒸发釜、一级精馏塔、二级精馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、尾气冷凝器、气液分离器、吸收液中间罐、清水中间罐、回流中间罐、回流泵、进料泵、吸收液泵，所述卧式反应蒸发釜出口与所述一级精馏塔连通，所述一级精馏塔与所述一级冷凝器连通，所述一级冷凝器与所述吸收液中间罐连通，所述吸收液中间罐与所述一级冷凝器之间还连通有进料泵，所述吸收液中间罐与所述二级精馏塔连通，所述二级精馏塔与所述二级冷凝器连通，所述二级冷凝器出口与所述二级精馏塔入口连通，所述二级冷凝器入口与所述吸收液中间罐连通，所述二级精馏塔入口与所述吸收液泵连通，所述吸收液泵与所述清水中间罐连通，所述清水中间罐与所述卧式反应蒸发釜连通，所述卧式反应蒸发釜入口还与所述进料泵连通；所述一级冷凝器尾气口连通有尾气冷凝器，所述尾气冷凝器分别连通气液分离器、回流中间罐，所述气液分离器与回流中间罐连通，所述回流中间罐与所述成品冷却器连通。2.根据权利要求1所述的一种二甲胺回收装置，其特征是:所述回流中间罐与所述成品冷却器连通处设有回流比自动控制器，所述尾气冷凝器和气液分离器均与所述回流比自动控制器连通。3.根据权利要求1所述的一种二甲胺回收装置，其特征是:所述一级精馏塔和二级精馏塔均为超重精馏塔。
【专利摘要】本实用新型一种二甲胺回收装置，包括卧式反应蒸发釜、一级精馏塔、二级精馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、尾气冷凝器、气液分离器、吸收液中间罐、清水中间罐、回流中间罐、回流泵、进料泵、吸收液泵，所述含二甲胺废水和液碱在卧式反应蒸发釜进行反应，产生的二甲胺气体在一级精馏塔和二级精馏塔两重精馏，本实用新型通过两级精馏对二甲胺逐步提纯，二甲胺提纯浓度高，二甲胺的最终提纯浓度高达45%，提纯后的釜残液作为吸收液，进一步提高二甲胺的回收率；利用卧式反应蒸发釜为二级精馏塔提供能源，节约能源；将半成品回流进一级精馏塔循环提纯使得二甲胺的提纯浓度高。
【IPC分类】C02F1/58, C07C209/84, C07C209/86, C07C211/04, C02F1/04
【公开号】CN204676015
【申请号】CN201520245933
【发明人】刘景明, 张结来
【申请人】江苏金凯树脂化工有限公司, 刘景明
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年4月22日