专利名称：添加型白色阻燃剂－n，n’－乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种由邻苯二甲酸酐，乙二胺，溴为原料制取高纯度、添加型白色阻燃剂N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法。
美国和日本的文献报道了一种合成方法，首先在发烟硫酸中邻苯二甲酸酐在催化剂的作用下与溴反应生成四溴苯酐，四溴苯酐在苯或甲醇为溶剂的情况下与乙二胺缩合生成N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。上述方法存在几方面的问题，第一在缩合反应中使用有机溶剂，成本高，污染大，第二反应时间长，一般在20小时以上，第三制得的目的产品为黄色，在高温下焙烧发灰，不能用于对颜色要求比较高的产品。美国塞特克(Saytech)公司生产的此种阻燃剂颜色为黄色，高温焙烧颜色变灰。
本发明的目的是通过如下方式实现的一种添加型白色阻燃剂-N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，合成过程为由邻苯二甲酸酐与乙二胺缩合反应合成N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺，N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺在以硫酸或发烟硫酸为溶剂及催化剂存在的条件下与溴进行溴化反应生成N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。
在以水为溶剂的情况下，邻苯二甲酸酐与乙二胺缩合制得N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺；水与邻苯二甲酸酐的质量配比为0.5～15∶1，乙二胺与邻苯二甲酸酐的摩尔配比为1∶0.5～4.0，缩合反应的温度为25～200℃，缩合反应的时间为2～24小时。
发烟硫酸的三氧化硫浓度为0％-63％。
N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺与发烟硫酸中三氧化硫的质量配比为1∶0～10。
N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺与溴的质量配比为1∶1.5～5。
溴化反应温度为50℃～280℃，反应时间为2～24小时。
催化剂是碘、铁、三氯化铁、三氯化铋、三氯化铝、氯化锌、四氯化锡、溴化铁。
本发明采用的制取方法是邻苯二苯甲酸酐先与乙二胺缩合，缩合物再与溴反应制取目的产物。在缩合反应中使用水做溶剂，反应时间短，生成的目的产品为白色，在高温下焙烧基本不变色，能用于对颜色要求比较高的产品。
权利要求
1.一种添加型白色阻燃剂-N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于合成过程为由邻苯二甲酸酐与乙二胺缩合反应合成N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺，N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺在以硫酸或发烟硫酸为溶剂及催化剂存在的条件下与溴进行溴化反应生成N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的添加型白色阻燃剂-N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于在以水为溶剂的情况下，邻苯二甲酸酐与乙二胺缩合制得N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺；水与邻苯二甲酸酐的质量配比为0.5～15∶1，乙二胺与邻苯二甲酸酐的摩尔配比为1∶0.5～4.0，缩合反应的温度为25～200℃，缩合反应的时间为2～24小时。
3.根据权利要求1所述的添加型白色阻燃剂-N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于发烟硫酸的三氧化硫浓度为0％-63％。
4.根据权利要求1所述的添加型白色阻燃剂-N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺与发烟硫酸中以三氧化硫为计算量的质量配比为1∶0～10。
5.根据权利要求1所述的添加型白色阻燃剂-N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺与溴的质量配比为1∶1.5～5。
6.根据权利要求1所述的添加型白色阻燃剂-N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于溴化反应温度为50℃～280℃，反应时间为2～24小时。
7.根据权利要求1所述的添加型白色阻燃剂-N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于催化剂是碘、铁、三氯化铁、三氯化铋、三氯化铝、氯化锌、四氯化锡、溴化铁。
全文摘要
本发明公开了一种添加型白色阻燃剂－N，N’－乙撑双四澳邻苯二甲酰亚胺的合成方法，合成过程为由邻苯二甲酸酐与乙二胺缩合反应合成N，N’－乙撑双邻苯二甲酰亚胺，N，N’－乙撑双邻苯二甲酰亚胺在以硫酸或发烟硫酸为溶剂及催化剂存在的条件下与溴进行溴化反应生成N，N’－乙撑双四澳邻苯二甲酰亚胺。本发明采用的制取方法是邻苯二苯甲酸酐先与乙二胺缩合，缩合物再与澳反应制取目的产物。在缩合反应中使用水做溶剂，反应时间短，生成的目的产品为白色，在高温下焙烧基本不变色，能用于对颜色要求比较高的产品。
文档编号C09K21/00GK1468840SQ0312453
公开日2004年1月21日 申请日期2003年6月10日 优先权日2003年6月10日
发明者王良芥, 罗和安, 罗志强, 李本祥 申请人:湘潭湘大比德化工技术有限公司