专利名称：用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法
技术领域：
本发明涉及一种用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法。
背景技术：
在钛白粉厂生产过程中，会产生大量的硫酸亚铁，每生产一吨钛白要副产硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)3.5～4吨。据不完全统计，我国钛白工业副产硫酸亚铁超过100万吨/年。若处理不当会造成严重的环境污染。
目前，副产的硫酸亚铁除了少量用做聚合硫酸铁净水剂和饲料添加剂外，还有部分采用常规的直接煅烧法或碳酸氢铵沉淀法生产铁系颜料(主要是铁红)和铁氧体用氧化铁，但产品质量较差、杂质含量高、产品性能差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，该方法生产出来的产品质量好，氧化铁红纯度可达到98％以上。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，该方法包括以下步骤1)将硫酸亚铁溶液和氨水放入反应器中；2)通入氧气进行氧化反应；3)出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红。
进一步的，在步骤3后还有步骤4)将步骤3所述过滤后的滤液和氨水放入反应器中；通入氧气进行氧化反应；出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红。以此类推，还可以进行三段至多段氧化反应得到不同纯度的氧化铁红。
进一步的，所述硫酸亚铁溶液中铁离子浓度最好为50-150克/升。
进一步的，所述将硫酸亚铁溶液和氨水放入反应器中后，溶液的pH最好为6-12；所述将步骤3所述过滤后的滤液和氨水放入反应器中，溶液的pH最好为6-12。
进一步的，所述氨水的浓度最好为10-25％。
进一步的，所述反应器最好是压力釜。
进一步的，所述氧化反应的温度最好为120-240℃，压力最好为1.2-2.2Mpa。
进一步的，所述氧化反应的反应时间最好为30-180分钟。
进一步的，所述氧化反应过程中，最好用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度最好为100～500转/分钟。
本发明的有益效果是本发明采用硫酸亚铁溶液和氨水为原料，用氧气氧化生产氧化铁红，具有无污染、反应时间短、铁回收率高等优点。本发明方法对硫酸亚铁溶液和氨水的浓度及氧化反应的温度和压力条件无特殊要求，可以选择不同浓度的硫酸亚铁溶液和氨水，可以选用不同的温度和压力条件，进行一段或多段氧化反应得到不同纯度的氧化铁红，产品质量好，氧化铁红纯度可达到98％以上。
具体实施例方式
实施例1将浓度为21％的氨水加入铁离子浓度为100g/L的硫酸亚铁溶液中，配好的液体溶液pH为8。同时压力釜开始搅拌升温，搅拌速度为60转/分，当温度达到160℃后，通入氧气使压力升高到1.2MPa，用泵将上述配好的液体打入压力釜中反应，并将搅拌速度调至300转/分，反应时间90分钟后，出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红，氧化铁红纯度达到98.5％以上。
实施例2将浓度为18％的氨水加入铁离子浓度为50g/L的硫酸亚铁溶液中，配好的液体溶液pH为9。同时压力釜开始搅拌升温，搅拌速度为60转/分，当温度达到170℃后，通入氧气使压力升高到1.8MPa，用泵将上述配好的液体打入压力釜中反应，并将搅拌速度调至300转/分，反应时间120分钟后，出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红，氧化铁红纯度达到98.5％以上。
实施例3将浓度为25％的氨水加入铁离子浓度为150g/L的硫酸亚铁溶液中，配好的液体溶液pH为6。同时压力釜开始搅拌升温，搅拌速度为60转/分，当温度达到120℃后，通入氧气使压力升高到1.6MPa，用泵将上述配好的液体打入压力釜中反应，并将搅拌速度调至300转/分，反应时间180分钟后，出料、过滤、洗涤、烘干、粉碎和包装后得到产品，氧化铁红纯度达到98.5％以上。
实施例4将浓度为16％的氨水加入铁离子浓度为138g/L的硫酸亚铁溶液中，配好的液体溶液pH为8。同时压力釜开始搅拌升温，搅拌速度为60转/分，当温度达到180℃后，通入氧气使压力升高到2.2MPa，用泵将上述配好的液体打入压力釜中反应，并将搅拌速度调至100转/分，反应时间90分钟后，出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红，氧化铁红纯度达到98.5％以上。
实施例5将浓度为21％的氨水加入铁离子浓度为125g/L的硫酸亚铁溶液中，配好的液体溶液pH为6。同时压力釜开始搅拌升温，搅拌速度为60转/分，当温度达到160℃后，通入氧气使压力升高到1.6MPa，用泵将上述配好的液体打入压力釜中反应，并将搅拌速度调至200转/分，进行一段氧化反应，反应时间90分钟后，出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红，氧化铁红纯度达到99％以上。过滤后的滤液继续加入21％的氨水，溶液的pH为10，在生产条件不变的情况下进行二段氧化反应，反应时间60分钟后，出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红，氧化铁红纯度达到98％以上。
实施例6将浓度为18％的氨水加入铁离子浓度为92g/L的硫酸亚铁溶液中，配好的液体溶液pH为7。同时压力釜开始搅拌升温，搅拌速度为60转/分，当温度达到240℃后，通入氧气使压力升高到1.8MPa，用泵将上述配好的液体打入压力釜中反应，并将搅拌速度调至300转/分，进行一段氧化反应，反应时间120分钟后，出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红，氧化铁红纯度达到99％以上。过滤后的滤液继续加入18％的氨水，溶液的pH为12，在生产条件不变的情况下进行二段氧化反应，反应时间30分钟后，出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红，氧化铁红纯度达到98％以上。
实施例7将浓度为10％的氨水加入铁离子浓度为66g/L的硫酸亚铁溶液中，配好的液体溶液pH为6。同时压力釜开始搅拌升温，搅拌速度为60转/分，当温度达到150℃后，通入氧气使压力升高到1.7MPa，用泵将上述配好的液体打入压力釜中反应，并将搅拌速度调至500转/分，进行一段氧化反应，反应时间90分钟后，出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红，氧化铁红纯度达到99％以上。过滤后的滤液继续加入12％的氨水，溶液的pH为10，在生产条件不变的情况下进行二段氧化反应，反应时间90分钟后，出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红，氧化铁红纯度达到98％以上。
权利要求
1.用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于该方法包括以下步骤1)将硫酸亚铁溶液和氨水放入反应器中；2)通入氧气进行氧化反应；3)出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红。
2.如权利要求1所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于在步骤3后还有步骤4)将步骤3所述过滤后的滤液和氨水放入反应器中；通入氧气进行氧化反应；出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红。
3.如权利要求1所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于所述硫酸亚铁溶液中铁离子浓度为50-150克/升。
4.如权利要求1所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于所述将硫酸亚铁溶液和氨水放入反应器中后，溶液的pH为6-12。
5.如权利要求2所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于所述将步骤3所述过滤后的滤液和氨水放入反应器中，溶液的pH为6-12。
6.如权利要求1或2所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于所述氨水的浓度为10-25％。
7.如权利要求1或2所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于所述反应器是压力釜。
8.如权利要求1或2所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于所述氧化反应的温度为120-240℃，所述氧化反应的压力为1.2-2.2Mpa。
9.如权利要求1或2所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于所述氧化反应的反应时间为30-180分钟。
10.如权利要求1或2所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于所述氧化反应过程中，用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为100～500转/分钟。
全文摘要
本发明提供了一种用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，该方法包括以下步骤1)将硫酸亚铁溶液和氨水放入反应器中；2)通入氧气进行氧化反应；3)出料、过滤、洗涤、烘干和粉碎后得到氧化铁红。本发明采用硫酸亚铁溶液和氨水为原料，用氧气氧化生产氧化铁红，具有无污染、反应时间短、铁回收率高等优点。本发明方法对硫酸亚铁溶液和氨水的浓度及氧化反应的温度和压力条件无特殊要求，可以选择不同浓度的硫酸亚铁溶液和氨水，可以选用不同的温度和压力条件，进行一段或多段氧化反应得到不同纯度的氧化铁红，产品质量好，氧化铁红纯度可达到98％以上。
文档编号C09C1/22GK1903735SQ200610021578
公开日2007年1月31日 申请日期2006年8月10日 优先权日2006年8月10日
发明者汪云华, 关晓伟, 何德武 申请人:攀枝花锐龙冶化材料开发有限公司