专利名称：颜料红122生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及颜料技术领域的生产工艺，尤其涉及颜料红122生产工艺。
背景技术：
颜料红122是喹吖啶酮类颜料，学名2.9-二甲基喹吖啶酮，是继酞菁类颜料出现以后，又一具有优异坚牢度、色光鲜艳、着色力高的橙色、红色和紫色颜料品种。国内普遍采用丁二酸二乙酯方法，丁二酸二乙酯在乙醇钠中回流反应，成环生成对苯二酚-2.5-二羧酸乙酯的氢化物，再与对甲苯胺发生缩合反应，经闭环、氧化制成，然后再经过表面处理才能制成成品。该工艺过程具有以下几点不足1)工艺过程中的某些反应要求有较高的温度；2)需用带氯苯类反应溶剂，存在着环保问题；3)在表面处理工艺中通过金属球磨将铁离子带入，影响产品的品质；4)球磨时会产生粉尘，同样会有环保问题；5)生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是针对现有颜料红122生产工艺存在的上述不足，提供一种反应温和、无污染、不需要表面处理和生产成本低的、产品品质好的颜料红122生产工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种颜料红122生产工艺，将丁二酸二乙酯与乙醇钠在100～120℃条件下回流反应，成环生成对苯二酚-2.5-二羧酸乙酯氢化物，该氢化物与对甲苯胺在95～100℃的条件下进行缩合反应生成对苯二苯胺-2.5-二羧酸氢化物，其特征在于生成的对苯二苯胺-2.5-二羧酸氢化物与间硝基苯磺酸钠氢氧化钠、乙醇在80～100℃的常压下进行氧化皂化反应，生成双-(对甲苯胺)-2.5-对苯二甲酸氧化物，双-(对甲苯胺)-2.5-对苯二甲酸氧化物再在130～135℃条件下闭环，在闭环时加入定向催化剂制成。
本发明的生产工艺是将丁二酸二乙酯经一系列化学反应后生成的胺氢化物先进行氧化，后闭环，在闭环时加入定向催化剂而完成全部生产工艺制得成品，改变了现有生产工艺过程中先闭环后氧化，再进行表面处理的生产工艺，缩短了工艺路线，减少了三废的产生，降低了生产成本，提高了产品的品质，具有显著的经济效益和社会效益，可广泛应用于汽车涂料、塑料、金属印墨、建筑材料等方面的着色，是对酞青蓝、绿色的色谱范围的补充，具有良好的耐气候、耐热、耐迁移性能的高档颜料。
胺氢化物后的化学反应方程式如下
具体实施例方式
本发明的全部工艺过程是，将100kg的丁二酸二乙酯加入220kg的乙醇钠，在100～120℃条件下回流反应，生成对苯二酚-2.5-二羧酸乙酯氢化物，该氢化物与80kg的对甲苯胺在95～100℃的条件下进行缩合反应生成对苯二苯胺-2.5-二羧酸氢化物，该氢化物加入56kg间硝基苯磺酸钠氢氧化钠和200L乙醇在80～100℃的常压下进行氧化皂化反应，间硝基苯磺酸钠与浓度为85％(V/V)的乙醇比为1∶10，氧化物在130～135℃条件下闭环，并加入4kg定向催化剂，生成颜料红122。催化剂为Fe3+、Co2+的氧化衍生物；催化剂用量占丁二酸二乙酯的3～6％，Fe3+氧化衍生物与Co2+氧化衍生物比为3∶1～2。
权利要求
1.一种颜料红122生产工艺，将丁二酸二乙酯与乙醇钠在100～120℃条件下回流反应，成环生成对苯二酚-2.5-二羧酸乙酯氢化物，该氢化物与对甲苯胺在95～100℃的条件下进行缩合反应生成对苯二苯胺-2.5-二羧酸氢化物，其特征在于生成的对苯二苯胺-2.5-二羧酸氢化物与间硝基苯磺酸钠氢氧化钠、乙醇在80～100℃的常压下进行氧化皂化反应，生成双-(对甲苯胺)-2.5-对苯二甲酸氧化物，双-(对甲苯胺)-2.5-对苯二甲酸氧化物再在130～135℃条件下闭环，在闭环时加入定向催化剂制成。
2.根据权利要求1所述的颜料红122生产工艺，其特征在于催化剂为Fe3+、Co2+的氧化衍生物。
3.根据权利要求1或2所述的颜料红122生产工艺，其特征在于催化剂用量占丁二酸二乙酯量的3～6％，Fe3+氧化衍生物与Co2+氧化衍生物比为3∶1～2。
4.根据权利要求1所述的颜料红122生产工艺，其特征在于间硝基苯磺酸钠与乙醇为1∶10，乙醇浓度为85％(V/V)。
全文摘要
本发明涉及颜料技术领域的生产工艺，尤其涉及颜料红122生产工艺，将丁二酸二乙酯经一系列化学反应后生成的胺氢化物先进行氧化，后闭环，在闭环时加入定向催化剂而完成全部生产工艺制得成品，改变了现有生产工艺过程中先闭环后氧化，再进行表面处理的生产工艺，缩短了工艺路线，减少了三废的产生，降低了生产成本，提高了产品的品质，具有显著的经济效益和社会效益，可广泛应用于汽车涂料、塑料、金属印墨、建筑材料等方面的着色，是对酞青蓝、绿色的色谱范围的补充，具有良好的耐气候、耐热、耐迁移性能的高档颜料。
文档编号C09B48/00GK1554709SQ200310112740
公开日2004年12月15日 申请日期2003年12月25日 优先权日2003年12月25日
发明者秦国柳 申请人:高邮市助剂厂