专利名称：氟化酞菁颜料的纳米分散体的制备方法
技术领域：
本发明涉及氟化酞菁颜料在有机溶剂中的纳米分散体的制备。
背景技术：
颜料是相对不溶且用来赋予颜色的固体材料。包括铝酞菁在内的金属酞菁是一类公知的颜料，并能够用于多种应用中。举例而言，金属酞菁已经用于喷墨制剂(包括 US 6153000、US 67洸755、美国申请第 2006014855 号、US 5679139、DE 19735738 和 US 6152999)、电子照相术(包括US 4701396)、滤色片阵列(包括美国申请第20080112068号和美国申请第20080112069号)、光电导成像(包括US 5441837)、光活化剂制剂(包括US 4548610)、光记录介质(包括 EP 889097)、电泳显示(包括US 7382514 和 WO 2005047962)、 磁泳或电磁泳显示(包括美国申请第20040030125号)和染料敏化太阳能电池(包括美国申请第2OO6O7O65I号)。US 4，311，775公开了通过使用二氯二苯基硅烷(能够与水强烈反应以产生氯化氢气体的易燃液体)制备的双铝酞菁，所述双铝酞菁与一个或多个硅氧烷基桥连，作为用于电子图像和光电图像工艺的有用颜料。该文献也描述了所述颜料在有机溶剂中的悬浮液。US 5，817，805公开了使用二氯二苯基硅烷来制备双(酞菁铝)四苯基二硅氧烷(包括其中酞菁基可含有卤素基的那些)的合成方法。US 5，773，181公开了不对称金属酞菁的混合物的制备，所述不对称金属酞菁未桥连并且在酞菁上需要两个以上不同的取代基，其中金属可以是铝，酞菁基可以由氟取代。在该文献中，颜料经干式研磨然后在进一步研磨的条件下以高度结晶的状态悬浮在Y。氢键合参数小于9. 0的有机溶剂中。US 4，701，396公开了未桥连的钛氧基氟代酞菁。其他公开了氟化钛氧基酞菁的文献为 US 6，949，139、US 5，614，342 和 US 20060204885。US 20040030125 公开了包含桥连的双物种的甲硅烷基酞菁，其中酞菁基包含低分子量的氟化聚合物部分。US 20020117080公开了由铜酞菁和铝酞菁的混合物组成的颜料，其中酞菁基已随机地进行氯化或溴化。氟化非金属酞菁或未桥连的金属酞菁还在下述文献中有所公开=Jones et al, Inorg. Chem., Vol 8,2018(1969) ；Keller et al, J. Fluorine Chem. ,13,73 (1975) Peisert et al, J.Appl. Physics,93(12),9683(2003) ；US 6, 051, 702 ；US 4,892,941 ；US 2，227，628和W02005033110。用于制造通常用作酞菁基前体的氟化酞腈的方法包括US 4，209，458 和 W01987007267。尽管颜料有时直接用作着色剂，不过它们通常分散在溶剂中。对于许多应用，对于颜料而言非常可取的是形成具有大表面积和理想的均一的粒径分布的极小固体颗粒。这使得光的吸收最大化而光的散射最小化。这样的组合物通常称为纳米颗粒分散体或纳米分散体。制备纳米分散体的方法是本领域中公知的，包括JP2007321111、JP2007321110、 JP2007321107, CN101081942, K. Hayashi et al, J. Materials Chemistry, 17(16), 527-53(K2007)、W02007088662、美国申请第 20060112856 号、CN115026U JP2003241374 和D. F Hughes et al，Langmuir，15(16)，5227-5231 (1999)。虽然存在所有这些进展，但仍然需要发现具有改进的性质，特别是在有机溶剂中的分散性，同时保持良好的色调和环境稳定性的青色或蓝绿色颜料的分散体。
发明内容
因而本发明的一个目的是提供通过研磨而制备氟化酞菁在有机溶剂中的纳米分散体的方法。具体而言，所述方法包括以下步骤⑴将如式⑴所示的固体氟化酞菁颜料导入研磨装置中
权利要求
1. 一种用于制备纳米分散体的方法，所述方法包括以下步骤 (i)将如式(I)所示的固体氟化酞菁颜料导入研磨装置中
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述氟化酞菁如式(II)所示
3.如权利要求2所述的方法，其中，R是氟，ζ是1。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述氟化酞菁如式(III)所示
5.如权利要求4所述的方法，其中，R是氟，ζ是1，X是-O-Si(R)2-O-Si (R)2-O-,其中 R独立为烷基或芳基。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述研磨步骤包括能够与所述纳米分散体分离的固体研磨介质。
7.如权利要求6所述的方法，其中，所述研磨介质是聚合物树脂或陶瓷颗粒。
8.如权利要求1所述的方法，其中，至少75体积％的所述颗粒具有的粒径为小于 30nmo
9.如权利要求1所述的方法，其中，至少70体积％的所述颗粒具有的粒径为小于 22nm。
10.如权利要求1所述的方法，其中，至少65体积％的所述颗粒具有的粒径为小于 18nm。
11.如权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂具有至少为8.0的YC氢键合参数。
12.如权利要求11所述的方法，其中，所述有机溶剂选自酮类、酰胺类、醇类、多元醇类、醚类和酯类。
13.如权利要求12所述的方法，其中，所述研磨步骤包括分散剂，所述分散剂选自硫酸盐、磺酸盐、丙烯酸类和苯乙烯-丙烯酸类共聚物、磺化聚酯和苯乙烯类、含磷聚酯、以及包含胺、酸或聚醚官能团的分散剂。
14.如权利要求1所述的方法，其中，所述研磨步骤包括其他固体颜料，条件是所述氟化金属酞菁构成所述混合物的至少50重量％。
全文摘要
一种用于制备纳米分散体的方法，所述方法包括以下步骤(i)将如式(I)所示的固体氟化酞菁颜料导入研磨装置中。其中，M是选自元素周期表的1b族、2b族、2a族或3a族的金属阳离子；R是氟、全氟烷基或全氟芳基；z是1～4；L是阴离子配体；并且n是0或1以使分子单元的总电荷为中性；和随后在有机溶剂中搅拌下研磨所述固体氟化酞菁成为颗粒悬浮液，以使至少80体积％的所述颗粒具有的粒径为小于100nm。
文档编号C09B47/08GK102272235SQ200980152512
公开日2011年12月7日 申请日期2009年10月15日 优先权日2008年10月29日
发明者M·E·康达科瓦, P·G·贝西, 托米·李·小罗伊斯特 申请人:全球Oled科技有限责任公司