专利名称：一种高性能包膜铬黄颜料及其生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的颜料和技术，是一种高性能的包膜铬黄颜料及其生产工艺。
铬黄具有色泽鲜艳，着色力与遮盖力高等特点，一直在生产和使用中居重要位置。但因普通铬黄颜料具有的一些不足又限制了其应用。特别是近年来随着人们环保意识的加强，在某些领域已经对铬黄颜料的使用亮起了“红灯”。尽管如此，由于铬黄颜料独有的一些特点，且目前尚无成熟而有效的铬黄颜料替代技术，其使用领域仍然十分广泛，只是各行业根据自身的要求对该颜料的性能提出了更高、更新、更严的要求。因此，这就需要铬黄颜料的生产厂家们对其产品的性能进行改良以适应日益发展的现代工业化需求。在1992年的专利“包核铬黄颜料及其生产工艺”NOCN92103880.1中，从比较广泛的角度来说明了包核铬黄颜料可降低成本，节约资源等；美国专利US3929500对热稳定性铬黄作了一些初步研究，但那时大家还未认识到其广泛的应用，而在国内人们也并未就包膜铬黄颜料及其耐热、耐光等性能进行研究和开发。
故此，本发明的目的就是针对传统铬黄颜料性能存在的不足，研究和开发一类新颖的包膜型铬黄颜料。系统考察了耐热、耐光等各种性能，并提出了相应的生产工艺。在颜料的外层通过化学作用覆盖了一层复合包膜层，使该颜料具有了更好的耐光、耐热性能，从而扩大了铬黄颜料在某些特殊领域的应用范围，从一定程度上节约了资源。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是提出了用一种复合表面包膜介质处理铬黄颜料以提高其耐热耐光耐酸耐碱等性能的方法，并将该方法用于制造该颜料的一种生产工艺。
一.本发明所述的热稳定性铬黄颜料，其颜料粒子为一种具有类似两层结构的粒子，其内层为一般工艺所生产的铬黄颜料粒子，外层为经复合表面介质处理的复合层，因而使其具有普通铬黄所不能具有的耐热、耐光性能。
1.所述的颜料核内层是由一般工艺生产的铬黄颜料着色粒子形成的铬黄颜料层。
2.所述的复合包膜层是采用化学方法将几种物质的混合物均匀地包覆在表面形成的复合包膜层。这里所述的复合包膜物质有铝化合物(氧化铝、硫酸铝、磷酸铝及碱金属的偏铝酸盐)，硼化合物(氧化硼、硼酸、碱金属及碱土金属的硼酸盐或偏硼酸盐)，钛化合物(氧化钛、硫酸钛、硫酸氧钛)等两种或两种以上的混合物。
二.用于生产本发明所述的包膜铬黄颜料的一种生产工艺方法，其特征在于在现有的铬黄颜料生产工艺基础上，增加了对颜料表面进行包膜处理而提高其热稳定性能的过程。整个生产工艺流程为将各种料液配制好后生成颜料浆料，加入铝的化合物使颜料成核，使颜料粒子增长，然后在颜料表面包覆一层硼化合物和钛的化合物，硼化合物与钛化合物可产生协同作用而增强包膜作用。加入钛的化合物后则可使物质的耐光、耐热及化学性能提高。
三.所述的颜料表面处理，过滤，洗涤，干燥，粉碎等处理工艺。其工艺方法均采用现有的铬黄颜料工业化生产的常规技术，已为公知，这里不再叙述。
至此，本发明技术解决方案的实现达到了预期的目的，即制得了一种高热稳定性的铬黄颜料。由于提出了一种具有复合介质层的包膜铬黄颜料及其生产这种包膜铬黄颜料的一种工艺方法。从而，从根本上满足了一些特殊工业领域里对高性能，特别是耐光、耐高温的铬黄颜料的需求。避免了现有铬黄颜料存在的化学性能不稳定，耐光耐热性差的缺点。可广泛的应用于对热稳定性要求较高的行业如汽车低漆，道路划线、塑料着色等领域。
本发明的实施例如下实例1中铬黄在3000ml烧杯中加入1500ml自来水，开动搅拌，称取620.5g含量为25.78％的Pb(NO3)2溶液加入烧杯中，继续搅拌，用NaOH溶液或者NaCO3溶液调节pH值3.5～4.5之间。称取173克含NaCr2O7·2H2O为40.46％的溶液和42.5克含硫酸钠为9.4％的溶液，将他们组成混合溶液。用NaOH溶液调节混合溶液的pH值为12～13，将混合液加入烧杯中，加热到80℃左右。(根据对粒径的需要来调节温度高低，一般情况温度高，粒径大)。称取200-300克含量为8-11％的Al2(SO4)3溶液，(除去Fe2+)，均匀加入到反应烧杯中，然后称取100-200克含量为5-9％的H3BO3溶液于反应烧杯里。再将4-19克硫酸与二氧化钛制成10％水溶液，用玻璃棒搅匀，均匀加入反应烧杯中，首先用适量的NaOH调节pH值到3.5左右，按照国标中《铬黄颜料水溶物pH的测定》，用Na2CO3调节浆液pH值近中性。继续搅拌0.5h，停止反应，静止，抽滤，洗涤，在120℃下烘干，粉碎。
实例2浅铬黄在3000ml反应桶中加入1500ml自来水，开动搅拌称取含Pb2+为16.12％的Pb(NO3)2水溶液620.35克，放入反应桶中，用NaOH溶液调节pH值为3.0～4.0，再称取173.0克含NaCr2O7.2H2O为40.46％的溶液和42.5克含NaSO4为9.4％的溶液组成混合液，用NaOH溶液调节pH值为12～13，稀释到600ml，放入反应桶中升温到40～50℃，加入150-260克含Al2(SO4)3为4-8％的去Fe2+溶液至反应桶，加速搅拌。称取100-220克含H3BO3为6-11％的溶液加入反应桶。随后加入105克含TiOSO4为10％的溶液到反应桶里，加速搅拌，用NaOH或者NaCO3稀溶液调节pH值接近中性，继续搅拌0.5h，过滤，洗涤，在120℃左右烘干。
实例3柠檬黄在3000ml烧杯中加入1500ml自来水，开动搅拌，称取897g含量为18.17％的Pb(NO3)2水溶液加入烧杯中，继续搅拌，用NaOH溶液或者NaCO3溶液调节pH值3.5～4.5之间。称取89克含NaCr2O7·2H2O为48.08％的溶液和130克含硫酸钠为19.81％的溶液，将他们组成混合溶液。用NaOH溶液调节混合溶液的pH值为12～14，将混合液加入烧杯中，加热到30～40℃。(根据对粒径的需要来调节温度高低，一般情况温度高，粒径大)。称取200-300克含量为8-11％的Al2(SO4)3溶液，(除去Fe2+)，均匀加入到反应烧杯中，然后称取100-200克含量为6.67％的H3BO3溶液于反应烧杯里。再将4-19克硫酸与二氧化钛制成10％水溶液，用玻璃棒搅匀，均匀加入反应烧杯中，首先用适量的NaOH调节pH值到3.5左右，按照国标中《铬黄颜料水溶物pH的测定》，用Na2CO3调节浆液pH值近中性。继续搅拌0.5h，停止反应，抽滤，洗涤，在120℃左右下干燥，粉碎。
实例4桔铬黄在400～800ml的搅拌杯中加入175ml底水，分别称取和依次加入醋酸4.5克、黄丹150克和BaSO4150克，随后高速搅拌1h制浆。将浆料用滤网为100-200目过滤到3000ml烧杯中(事先烧2100ml左右70℃热水，取出部分以便在过滤时洗涤)，恒温50～60℃加入稀硫酸(9.1克浓H2SO4，增加114ml水，约4.1Be′)。升温至80℃左右并恒定后，添加红矾钠(17Be′为宜)。用NaOH溶液调节混合溶液的pH值为12.5左右，升温到85℃～95℃(根据对粒径的需要来调节温度高低，一般情况温度高，粒径大)。称取200-300克含量为8-11％的Al2(SO4)3溶液，(除去Fe2+)，均匀加入到反应烧杯中，然后称取100-200克含量为6.67％的H3BO3溶液于反应烧杯里。再将4-19克硫酸与二氧化钛制成10％水溶液，用玻璃棒搅匀，均匀加入反应烧杯中，首先用适量的NaOH调节pH值到3.5左右，按照国标中《铬黄颜料水溶物pH的测定》，用Na2CO3调节浆液pH值近中性。在85～95℃之间继续搅拌0.5～1.0h，加冷水冷却，搅匀后静止30～60min，抽滤，洗涤，在120℃左右下干燥，粉碎。
实例5根据实例1中将反应温度调节在55～60℃之间将得到与实例1相同的实验结果。
权利要求
1.这种包膜铬黄颜料的特征在于该颜料粒子是一种具有两层结构的包膜铬黄颜料粒子，内层为颜料核，外层为颜料表面的复合层包膜层。所述的颜料核是从柠檬黄、浅铬黄、中铬黄、桔铬黄中的任何一种和/或混合颜料都可以。其复合表面层的存在则主要是赋予了颜料的耐光、耐热、耐酸、耐碱、耐化学试剂的特性。
2.根据权利要求1所述的铬黄颜料，其中所用的包膜物质是硼化合物(如氧化硼、硼酸、碱金属、碱土金属和其它金属的硼酸盐以及其它硼化合物)，铝化合物(如氧化铝、硫酸铝、磷酸铝及碱金属、碱土金属和其它金属的偏铝酸盐)，硅化合物(如氧化硅、硅酸、碱金属、碱土金属和其它金属的硅酸盐以及其它硅化合物)，钛化合物(如氧化钛、硫酸钛以及其它一些钛的化合物)等的两种或者两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的颜料生产工艺，具有制备料液、颜料浆料的生成、表面处理、调节pH值、过滤、洗涤、干燥、喷雾和/或粉碎等过程。其特性在于颜料的包膜工艺，制法为将pH值11～13的铬酸钠和硫酸钠水溶液与pH值为3.5～4.5的硫酸铅水溶液混合，在室温下生成颜料浆，然后升温，搅拌使晶体成长；首先加入根据权利要求2所述的铝或钛化合物水溶液和浆料，搅拌；然后加入根据权利要求2所述的硼或硅化合物；最后加入根据权利要求2所述的钛或铝化合物水溶液和浆料，搅拌；再用纯碱溶液或者氢氧化钠溶液或者两者的混合液来调节pH值到4～8，经搅拌、静置、过滤、洗涤、干燥、粉碎等得到最终产品。
4.根据权利要求1所述的铬黄颜料，对其耐光性和耐热性进行了测试，测试结果是该铬黄颜料的耐光性和热稳定性均为优良。按照国标GB 1710-79《颜料耐光性测定法》测试，发现该颜料在特定光源下照射72h后与未经照射前相比较，色差性能基本无变化；按照国标GB 1716-79中《颜料干粉耐热性测定法》测试，发现该颜料在300℃～340℃之间煅烧后与煅烧前性能无明显区别。
5.根据权利要求1所述的铬黄颜料，其复合包膜层中的氧化硼含量占整个颜料的1％～8％；氧化硅含量占整个颜料的0％～6％；氧化铝的含量占2％～9％；氧化钛占2％～8％。
6.根据权利要求1所述的铬黄颜料，其中溶液的浓度存在如下关系原料与水之比例为1∶0.8～20之间。
全文摘要
本发明涉及涂料，是一种高性能的包膜铬黄颜料及其该颜料的生产工艺。这种包膜铬黄颜料具有耐热性(耐热温度达290℃～320℃时其性能无明显变化)、耐光性、耐腐蚀性、耐酸碱、耐化学试剂等优点。该颜料的生产工艺简单，只是在普通的生产工艺中加入了包膜物质从而提高了其颜料的各种性能，易于实现。利用该方法生产的铬黄颜料可广泛地应用于汽车底漆、道路划线、各种塑料等对颜料的耐热性要求较高的领域。本颜料在性能、价格和应用范围等方面均优于其他黄色颜料。
文档编号C09C1/04GK1683455SQ200410030579
公开日2005年10月19日 申请日期2004年4月13日 优先权日2004年4月13日
发明者李根容, 李志良, 孙立力, 覃仁辉, 杨胜喜 申请人:李根容, 李志良, 孙立力