高分散性二氧化钛颜料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种颜料的生产方法，具体涉及高分散性二氧化钛颜料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 二氧化钛颗粒由于其半导体性质，具有较强的光催化活性，在太阳光尤其是紫外 线照射下能降解与之接触的有机物，造成涂料黄变、粉化等现象。为了提高二氧化钛颜料的 耐候性，适当的表面处理非常必要。目前通用的方法是对二氧化钛进行表面无机包膜处理， 将二氧化钛与周围的有机物隔离，以提高其耐候性。包膜物质主要包括氧化硅、氧化铝、氧 化锆等。在进行湿法包膜之前，通常要加入分散剂分散二氧化钛颗粒，以减少颗粒在包覆过 程中的团聚。目前生产与文献报道中使用的分散剂/修饰剂主要有六偏磷酸钠、硅酸钠等， 其分散性能均还有待提高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是克服上述【背景技术】中的不足，提供一种包含有二氧化硅、氧化铝 双层包覆层的高分散性二氧化钛颜料的制备方法。
[0004] 为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：高分散性二氧化钛颜料的 制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0005] A、包覆二氧化硅包覆层
[0006] 1)向二氧化钛浆料中加入聚乙烯吡咯烷酮；
[0007] 2)将二氧化钛浆料加热到80-100°C，优选90-95°C;
[0008] 3)将二氧化钛浆料pH值调节到大于或等于9. 0 ;
[0009] 4)向二氧化钛浆料中顺流或者并流加入硅酸钠和无机酸，在二氧化钛颗粒表面沉 积一层占浆料中二氧化钛重量1% -6 %的二氧化硅；
[0010] 5)熟化 0.5h-3h;
[0011] B、包覆氧化铝包覆层
[0012] 6)调节包覆完二氧化硅的二氧化钛浆料的温度为50_90°C;
[0013] 7)调节包覆完二氧化硅的二氧化钛浆料的pH值为5. 0-10. 5 ;
[0014] 8)向包覆完二氧化硅的二氧化钛浆料中同时加入偏铝酸钠和无机酸，维持pH值 为5. 0-10. 5,进行水合氧化铝的包覆，水合氧化铝中的氧化铝的重量占二氧化钛浆料中二 氧化钛重量的1% -5% ;
[0015] 9)熟化 0.5h-2h;
[0016] C、对两层包膜后的二氧化钛浆料进行过滤、洗涤、干燥、超微粉碎和有机处理。
[0017] 本发明所提供的方法，在加入硅酸钠进行二氧化硅包覆之前，向二氧化钛浆料中 加入了聚乙烯吡咯烷酮，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂进行硅铝包膜，所得颜料具有高油分 散性。
[0018] 进一步的技术方案是：步骤1)中加入的聚乙烯吡咯烷酮的重量为二氧化钛浆料 中二氧化钛重量的0. 05%-2%，优选0.I%-〇. 6%。分散剂可以为各种分子量的聚乙稀[!比 咯烷酮。
[0019] 进一步的技术方案是：步骤1)中二氧化钛浆料的浓度为100_500g/L，优选 200-400g/L〇
[0020] 进一步的技术方案是：步骤1)中二氧化钛浆料是采用硫酸法或氯化法生产得到。
[0021] 进一步的技术方案是：步骤1)中二氧化钛浆料的二氧化钛是金红石型或者锐钛 型。
[0022] 进一步的技术方案是：步骤4)中的顺流加料方式为先将所有所需的硅酸钠一次 性加入到二氧化钛浆料中，再用无机酸中和二氧化钛浆料。无机酸的加入方式可以是连续 式或者间歇式。
[0023] 进一步的技术方案是：步骤4)中的并流加料方式为将硅酸钠和无机酸同时加入 到二氧化钛浆料中，并维持二氧化钛浆料的PH值在8. 0-10. 0之间。
[0024] 进一步的技术方案是：所述无机酸是选自硫酸、盐酸或硝酸的一种或多种。处理氯 化法二氧化钛颜料时优先选用盐酸，处理硫酸法二氧化钛颜料时优先选用硫酸。
[0025] 本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：本发明提供了一种制备二氧化钛 颜料的方法，包括在二氧化钛颗粒表面包覆第一层二氧化硅包覆层及第二层氧化铝包覆 层，其中的重点改进之处还包括，在加入硅酸钠进行二氧化硅包覆之前，向二氧化钛浆料中 加入了聚乙烯吡咯烷酮，由此提高了二氧化钛颜料的分散性和耐候性等性能。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
[0027] 实施例1
[0028] 取1000 mL二氧化钛包膜前衆料，浓度为300g/L，用氢氧化钠或氨水调pH值为10， 加入占二氧化钛重量〇. 2%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮的分子量58000,加 热到90°C，调节pH为10,在搅拌条件下用两台蠕动栗分别滴加100g/L的硅酸钠溶液（以 Si(Uf)和10%稀硫酸，使浆料pH值保持在9. 8-10. 2之间，滴加硅酸钠溶液的总量为未 处理二氧化钛重量的3%，90min内滴加完毕，滴加结束后，熟化120min。用硫酸调节pH为 7. 0,并流加入100g/L的偏铝酸钠和10%的硫酸，加入偏铝酸钠的量（以Al2O3计）为未处 理二氧化钛重量的2%，在此过程中维持pH为6. 0-8. 0,90min内加完，熟化60min，调节pH 为7. 0,再熟化30min。过滤，洗涤，干燥，气流粉碎和有机处理。
[0029] 实施例2
[0030] 取1000 mL二氧化钛包膜前衆料，浓度为300g/L，用氢氧化钠或氨水调pH为10， 加入占二氧化钛重量〇. 2%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮的分子量58000,加 热到90°C，调节pH为10,在搅拌条件下加入占未处理二氧化钛重量3%的硅酸钠（以SiO2 计），然后在90min内滴加10 %稀硫酸进行酸化，使浆料pH值降到7. 0,滴加结束后，熟化 1201^11。调节？11为7.0，并流加入10(^/1的偏铝酸钠和10%的硫酸，加入偏铝酸钠的量 (以Al2O3计）为未处理二氧化钛重量的2%，在此过程中维持pH为6.0-8. 0,90min内加 完，熟化60min，调节pH为7. 0,再熟化30min。过滤，洗涤，干燥，气流粉碎和有机处理。
[0031] 实施例3
[0032] 除了将分散剂改用分子量为8000的聚乙烯吡咯烷酮外，其他条件与实施例1相 同。
[0033] 实施例4
[0034] 除了将分散剂改为占二氧化钛重量0. 5%的聚乙烯吡咯烷酮（分子量58000)外， 其他条件与实施例1相同。
[0035] 对比颜料
[0036] 具有以下对比例特征的市售钛白粉：
[0037] 对比例1 :某厂家的硅铝包膜产品
[0038] 对比例2 :某厂家的锆铝包膜产品
[0039] 本发明通过油分散性测试表征所制备二氧化钛颜料的分散性。
[0040] 油分散性测试方法：
[0041] (1)色浆制备
[0042] 称量2g钛白粉样品和I.2ml白浆放在平磨仪上，用调刀在平磨仪上混合均匀，使 其在平磨仪中研磨4次，每次研磨设定50转。
[0043] ⑵测试
[0044] 用调刀取少量油漆，放在刮板细度计凹槽较深一端，用刮板快速刮片后，迅速读取 分散性数据（黑格曼数），每个样品读两次，分散性值为两次结果的算术平均值。
[0045] 上述实施例1-4所得钛白粉及对比产品的油分散性测试结果列于下表：
[0046]
[0047] 由上表可知，按本发明方法所得二氧化钛颜料包覆了第一层二氧化硅包覆层及第 二层氧化铝包覆层，具有优良的油分散性能。
[0048] 可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施 方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精 神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 高分散性二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： A、 包覆二氧化硅包覆层 1) 向二氧化钛浆料中加入聚乙烯吡咯烷酮； 2) 将二氧化钛浆料加热到80-100°C ; 3) 将二氧化钛浆料pH值调节到大于或等于9. 0 ; 4) 向二氧化钛浆料中顺流或者并流加入硅酸钠和无机酸，在二氧化钛颗粒表面沉积一 层占浆料中二氧化钛重量1% -6%的二氧化硅； 5) 熟化 0. 5h-3h ; B、 包覆氧化铝包覆层 6) 调节包覆完二氧化硅的二氧化钛浆料的温度为50-90°C ; 7) 调节包覆完二氧化硅的二氧化钛浆料的pH值为5. 0-10. 5 ; 8) 向包覆完二氧化硅的二氧化钛浆料中同时加入偏铝酸钠和无机酸，维持pH值为 5. 0-10. 5,进行水合氧化铝的包覆，水合氧化铝中的氧化铝的重量占二氧化钛浆料中二氧 化钛重量的1% -5% ; 9) 熟化 0. 5h-2h ; C、 对两层包膜后的二氧化钛浆料进行过滤、洗涤、干燥、超微粉碎和有机处理。2. 根据权利要求1所述的高分散性二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：步骤1)中 加入的聚乙烯吡咯烷酮的重量为二氧化钛浆料中二氧化钛重量的0. 05% -2%。3. 根据权利要求2所述的高分散性二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：步骤1)中 加入的聚乙烯吡咯烷酮的重量为二氧化钛浆料中二氧化钛重量的0. 1% -0. 6%。4. 根据权利要求1所述的高分散性二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：步骤1)中 二氧化钛浆料的浓度为100_500g/L。5. 根据权利要求4所述的高分散性二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：步骤1)中 二氧化钛浆料的浓度为200-400g/L。6. 根据权利要求1所述的高分散性二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：步骤1)中 二氧化钛浆料是采用硫酸法或氯化法生产得到。7. 根据权利要求1所述的高分散性二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：步骤1)中 二氧化钛浆料的二氧化钛是金红石型或者锐钛型。8. 根据权利要求1所述的高分散性二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：步骤4)中 的顺流加料方式为先将所需的硅酸钠加入到二氧化钛浆料中，再用无机酸中和二氧化钛浆 料。9. 根据权利要求1所述的高分散性二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：步骤4)中 的并流加料方式为将硅酸钠和无机酸同时加入到二氧化钛浆料中，并维持二氧化钛浆料的 pH值在8. 0-10. 0之间。10. 根据权利要求1-9任一项所述的高分散性二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于： 所述无机酸是选自硫酸、盐酸或硝酸的一种或多种。
【专利摘要】本发明公开了一种高分散性二氧化钛颜料的制备方法，涉及无机材料领域。主要包括以下三大步骤：A、包覆二氧化硅包覆层；B、包覆氧化铝包覆层；C、对两层包膜后的二氧化钛浆料进行过滤、洗涤、干燥、超微粉碎和有机处理。本发明提供的高分散性二氧化钛颜料的制备方法，包括在二氧化钛颗粒表面包覆第一层二氧化硅包覆层及第二层氧化铝包覆层，其中的重点改进之处还包括，在加入硅酸钠进行二氧化硅包覆之前，向二氧化钛浆料中加入了聚乙烯吡咯烷酮，由此提高了二氧化钛颜料的分散性和耐候性等性能。
【IPC分类】C09C3/06, C09C3/10, C09C1/36
【公开号】CN105086523
【申请号】CN201510519449
【发明人】刘勇, 王海波, 吕波, 杜剑桥, 李礼
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月21日