专利名称：磷酸氧钛钾晶体cmp抛光液的制备方法
技术领域：
本发明属于抛光液制备技术，特别是涉及KTP晶体材料的抛光液制备技术。
背景技术：
磷酸氧钛钾(KTiOPO4,简称KTP)晶体是一种综合性能优良的非线性光学晶 体。它有很高的非线性系数(约为KDP的15倍)；高热导率(为BNN晶体的2倍)； 较高的抗光损伤阈值；极高的倍频转化效率和相对较低廉的价格；不潮解、900°C以下 不分解等稳定的化学特性；机械性能良好；晶体表面易于抛光，失配度小，适用于制作 倍频器，其对1064nm的倍频效率可达约80%。该晶体可用于制作倍频、混频、电光调 制、光学参量振荡和光学波导等元器件，尤其是对于近红外激光倍频，KTP是最好的晶 体材料。但是，KTP晶片化学机械抛光方面的研究报道却很少，尚缺乏专门针对KTP结 构性能特点的加工技术。因此，研究KTP的抛光加工特性，开展KTP单晶超光滑无损伤 表面抛光加工技术研究，对于开发大直径KTP晶体，进一步提高硬脆材料精密与超精密 加工水平，促进光电子产业的发展有着深远的意义。化学机械抛光可以获得较完美的表 面，又可以得到较高的抛光速率，得到的平整度比其他方法高两个数量级，是目前能够 实现全局平面化的唯一方法。在KTP的化学机械(CMP)抛光过程中，抛光液在消耗材 料中占了较大比重，它既影响CMP化学过程，又影响CMP机械过程。同时平坦化的精 度也取决于抛光液，因而抛光液是影响KTP晶体CMP全面平坦化质量的决定因素。而能够获得干净、无污染、便于储存、运输、使成本降低的高浓度、高pH值抛 光液制备技术尤其重要。目前国内在生产中所用的抛光液大部分靠进口，原因之一就是 国内传统抛光液制备技术带来污染等负面作用。如传统的复配及机械搅拌等制备方法容 易造成有机物、金属离子、大颗粒等有害污染。从而造成后续加工中成本的提高及器件 成品率的降低。
发明内容
本发明是为了解决公知KTP晶体材料抛光液在制备过程中存在的有机物、金属 离子、大颗粒等有害污染，而公开一种简便易行、无污染的KTP晶体抛光液的制备方 法。本发明KTP晶体抛光液的制备方法步骤如下(1)将密闭反应器系统用去离子水负压涡流下清洗三遍；密闭反应器原材料选 用无污染的聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂；(2)在负压涡流状态下逐渐加入胺碱调节pH值，加入胺碱的量为1_5%，无机 强碱试剂用18M Ω以上超纯水稀释后在负压涡流状态下逐渐吸入，加入无机强碱的量为 0.1-1%,以使 pH 值为 9-13;(3)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/0活性剂，加入FA/0活性剂的量为0.25-2% ；持续时间15分钟；(4)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/0螯合 剂，加入FA/0螯合剂的量为0.25-2% ；(5)将纳米SiO2溶胶用负压吸入反应器内并呈涡流状态，所述溶胶是粒径15 lOOnm、分散度< 0.001、莫氏硬度7的SiO2溶胶，浓度30 50wt% ；(6)充分搅拌，搅拌时间为5-15分钟，均勻后进行灌装；上述各重量百分比均以最后得到的抛光液为基准。上述天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/0活性剂为聚氧乙烯醚， 是(C15H15 190 (CH2CH2O) 5H)、(C20H15 190 (CH2CH2O) 5H)、(C4OH15 190 (CH2CH2O)5H)的复合物。上述天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/0螯合剂为乙二胺四乙酸四(四羟 乙基乙二胺)，结构式如下
C2HllOli
+ I -
、N ——C2Hil——NH ——C
O0
HO.C2H
r
HO-C2H4C2H4OH
HO-C2H4 \
C2H4OH
+ I -
N — C2H4—NH ----O
HOzC2H4ZC2H4OH
Il H3？」—O
-c——<\\、、 ■χ
'N ——C2H4 ——N I H2/ ..\ _C_C
-C-CIl
O
C2H4OH + l /C2H4OH NH——C2H4-N/
丨、、C2Hd OH
C2H4OH4
C2H4OH fl
rj!H——C2O4
ιxC2H4OH
C2H4OH4
+ |/C2H4OH
WH ——C9H,——Nsy本发明中采用方法的作用为抛光液制备密闭反应器采用无污染的聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂等原 材料防止金属离子等污染物进入抛光液；采用负压搅拌的方法可避免有机物、金属离 子、大颗粒等有害污染物的引入；先加入FA/0活性剂可以改善抛光浆料稳定性，FA/0 活性剂可以包覆后加入的纳米硅溶胶，增大研磨料之间的空位电阻使得胶体研磨料在适 当提高pH的情况下可长期稳定存在；可使纳米硅溶胶在负压下呈涡流状态，防止层流区 硅溶胶的凝聚或溶解而无法使用；可避免18ΜΩ以上超纯水溶解后的碱性pH调节剂由于 局部pH过高而导致凝聚，无法使用。本发明的有益效果和优点1.本发明制备的碱性抛光液，可对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性 抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端；pH值9以上时，易生成可溶性的化合物，从而易脱 离表面。2.选用纳米幻02溶胶作为抛光液磨料，其粒径小(15 lOOnm)、浓度高 (30-50wt%),硬度小(莫氏硬度7，对基片损伤度小)、分散度好，能够达到高速率高平 整低损伤抛光、污染小，解决了 Al2O3磨料硬度大易划伤、易沉淀等诸多弊端。3.选用的密闭反应器原材料为无污染的聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂 等，有效避免等金属离子有害污染物的引入。4.负压搅拌的抛光液制备技术可避免有机物、金属离子、大颗粒等有害污染物 的引入；可使纳米硅溶胶在负压下呈涡流状态，防止层流区硅溶胶的凝聚或溶解而无法 使用；可避免18ΜΩ以上超纯水溶解后的碱性pH调节剂由于局部pH过高而导致凝聚，
4无法使用。5.采用本技术制备的高浓度、高pH抛光液便于运输、储存，并可使成本降低。6.综合实施效果举例如下表所示
权利要求
1.一种磷酸氧钛钾晶体CMP抛光液的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行 (重量％)(1)将密闭反应器系统用去离子水负压涡流下清洗三遍；密闭反应器原材料选用无 污染的聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂；(2)在负压涡流状态下逐渐加入胺碱调节pH值，加入胺碱的量为1_5%，无机强 碱试剂用18M Ω以上超纯水稀释后在负压涡流状态下逐渐吸入，加入无机强碱的量为 0.1-1%,以使 pH 值为 9-13;(3)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/0活性剂， 加入FA/0活性剂的量为0.25-2% ；持续时间15分钟；(4)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/0螯合剂， 加入FA/0螯合剂的量为0.25-2% ；(5)将纳米SiO2溶胶用负压吸入反应器内并呈涡流状态，所述溶胶是粒径15 lOOnm、分散度< 0.001、莫氏硬度7的SiO2溶胶，浓度30 50wt% ；(6)充分搅拌，搅拌时间为5-15分钟，均勻后进行灌装；上述各重量百分比均以最后得到的抛光液为基准。
2.根据权利要求1所述的磷酸氧钛钾晶体CMP抛光液的制备方法，其特征在于所 述步骤(2)胺碱为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲氢氧化铵中的任一种。
全文摘要
本发明涉及磷酸氧钛钾(KTiOPO4，简称KTP)晶体表面高精密加工过程中化学机械抛光(CMP)抛光液的制备技术。选用纳米SiO2磨料，磨料的浓度为30-50wt％，粒径15-100nm，制备过程中采用密闭系统下负压搅拌制备法，避免了传统的复配、机械搅拌等制备方法带来的有机物、大颗粒、金属离子等的污染，可以达到超净的要求。由于该方法是在涡流状态下进行搅拌，所以可实现纳米SiO2磨料高浓度、高pH值条件下不凝聚、不溶解，尤其是反应器底部和边缘处。具有成本低、低粗糙、高速率、不污染环境及不腐蚀设备的优点。
文档编号C09G1/02GK102010668SQ201010231938
公开日2011年4月13日 申请日期2010年7月21日 优先权日2010年7月21日
发明者刘玉岭, 刘钠, 牛新环 申请人:天津晶岭微电子材料有限公司