专利名称：导热硅脂组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于热界面材料领域，特别提供一种导热硅脂组合物。
背景技术：
随着现代科技的发展，电子产品更加密集化、微型化、高效率化。由于其在使用过 程中产生大量热能(热聚集问题)直接影响了其可靠性和使用寿命。导热硅脂，又称散热 膏，是一种呈软膏状的热界面材料，由于具有较好的热导性能，常被应用于该领域，用以快 速导走电子产品使用时产生的热量。有关导热硅脂的研制已有较多披露，譬如中国专利文献CN101294067A、 CN1696194A、CN1534690A、CN1916105A、CN1733840A、CN101525489A。也有多种产品在市场上 销售，如美国道康宁公司(Dow Corning)的TC-5022型导热硅脂、日本信越公司(ShinEtsu) 的X-23-7762型导热硅脂、英国易力高公司(ElectroLube)的886HTSP-1型导热硅脂、中国 优宝惠公司的D600型导热硅脂、中国富士康公司的G301型导热硅脂等。经过申请人广泛调研和深入分析后发现，现有技术与产品存在下列不足(1)对于双组分的导热硅脂而言，由于所采用的基础油为反应性的基础油，为双组 分包装，必须现配现用，并且涂覆后常在短时间内交联固化，给现场施工与后期维护带来了 很多不便。(2)对于单组分的导热硅脂而言，由于所采用的基础油为非反应性的基础油，一般 粘度低、分子链短而扩散率大，爬行现象严重，在长期使用过程中基础油与导热填料经常发 生分离，其直接结果就是导热硅脂涂层粉化、碎裂与导热性能变差；而采用高粘度的基础油 则难以添加高固含量的导热填料，产品导热性能比较差。(3)国内外导热硅脂产品在性能、价格上差别较大，即国产产品导热系数比较低， 不能有效解决热聚集问题，而国外产品导热性能比较好，但价格高昂。
发明内容
为克服现有技术不足，本发明就在于提供一种单组分导热硅脂组合物，具有高导 热性能，同时具有良好的使用耐候性能，而且制作工艺简便，生产成本低廉。为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是一种导热硅脂组合物，包括
(A) 100. 0重量份导热填料；(B) 0. 1 8. 0重量份活性固体硅树脂；(C)O. 1 15. 0重量份活性硅油；(D) 0. 1 9. 0重量份高分子聚硅氧烷；(E) 0. 1 3. 0重量份纳米级催化剂；(F) 0. 1 3. 0重量份添加剂。其中，
组分(A)为经表面改性处理的疏水亲油性无机导热填料，导热填料的导热系数值 为5 1000W/mK，导热填料的粒径D50为IOnm 100 μ m。具体可为氧化钛、氧化镁、氧化 铝、氧化锌、铝粉、银粉、铜粉、锌粉、单质硅微粉、炭黑、石墨、金刚石、碳纳米管、碳纤维、氮 化铝、氮化硼、氮化钛、氮化硅、碳化硅，或其组合物。组分(B)为含有羟基、乙烯基的活性基团的固体硅树脂，具体为MQ树脂、SILRES 604树脂，或其组合物，活性固体硅树脂的粒径D50为0. 1 10. 0 μ m。组分(C)为小分子的活性硅油化合物，粘度为5. 0 50. Odt，活性基团结构为硅
羟基、硅氢基、硅甲氧基、硅乙烯基，具体为羟基硅油、含氢硅油、甲氧基硅油、乙烯基硅油， 或其组合物。组分(D)为高分子量的硅油化合物，粘度为50000 500000cSt，具体为二甲基硅
油、苯甲基硅油、烷基改性硅油、氨基改性硅油，或其组合物。组分(E)为纳米级的无机金属及其氧化物、硫化物，具体元素包括锡、稀土元素、 锌、铝、钙、钼、银、铑，纳米级催化剂的D50为10 300nm。组分(F)为抗氧化剂、热稳定剂等，具体为苯基萘胺、叔丁基对甲酚、苯三唑，或其 组合物。在此导热硅脂组合物中，各组分的主要功能作用是组分㈧为导热硅脂的主体成分，其决定了导热硅脂的热导性能，因此，组分㈧ 在整个导热硅脂体系中用量非常大，故其重量份以100.0份计。而组分(B)活性固体硅树脂和组分(C)活性硅油作为成膜交联物质，在组分(E) 纳米级催化剂作用下，借助散热体系所提供的温度环境而催化交联与成膜，从而在导热硅 脂涂层中形成有机网络结构，进而实现涂层中的组分(A)导热填料网格化地填充于散热体 系界面处，有效地解决了导热硅脂涂层随着使用时间而粉化、碎裂以及导热性能变差的技 术难题。组分(D)高分子聚硅氧烷作为增塑剂，能够保持导热硅脂及其涂层的粘弹性，使 产品具有良好的可塑性。组分(C)活性硅油采用小分子的活性硅油，粘度为5. O 50. OcSt, 其既是成膜交联物质，又是流变性能改善剂。通过采用高分子聚硅氧烷和活性硅油的复配 体系，所制得的导热硅脂具有流变性能好、附着压力小、施工容易等性能特点。本发明的制作工艺包括如下步骤(1)称取物料按物料计量配方称取，并置于搅拌釜中；(2)均勻混合用高速搅拌机搅拌均勻，搅拌速度为1000 5000rpm，呈流动性膏 体状；(3)胶体磨研磨在高速胶体磨上进一步研磨分散处理1 3遍，流动性更好；(4)三辊研磨在三辊上慢研细磨1 3遍，实现导热硅脂的致密化与脱泡效果；(5)真空脱气；在真空搅拌釜中进行，抽真空处理1 5h，制得成品导热硅脂。本导热硅脂产品，具有高导热性能，和良好的使用耐候性能，且具有涂层厚度薄、附 着压力小、重工性好、施工容易(适合直涂、丝网印刷、点胶等多种方式)、触变性好等优点。
具体实施例方式下面就从物料组成、计量配方2个因数来阐述本发明的具体实施例。所有实施例均进行了导热系数值的测定、226rc /eoooh的连续热处理实验以及热处理后的导热系数值 的测定，并计算导热系数值的保持率。实施例11、物料组成与计量配方
权利要求
1.一种导热硅脂组合物，其特征在于，包括(A)100. 0重量份的导热填料；(B)O.1 8. 0重量份的活性固体硅树脂；(C)O.1 15. 0重量份的活性硅油；(D)O.1 9. 0重量份的高分子聚硅氧烷；(E)O.1 3. 0重量份的纳米级催化剂；(F)O.1 3. 0重量份的添加剂。
2.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(A)导热系数值为 5 1000W/mK，粒径D50为IOnm 100 μ m,为经表面改性处理的疏水亲油性无机导热填料。
3.根据权利要求2所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(A)为氧化钛、氧化 镁、氧化铝、氧化锌、铝粉、银粉、铜粉、锌粉、单质硅微粉、炭黑、石墨、金刚石、碳纳米管、碳 纤维、氮化铝、氮化硼、氮化钛、氮化硅、碳化硅，或其组合物。
4.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(B)为粒径D50为 0. 1 10. ομπι的含有羟基、乙烯基的活性基团的固体硅树脂。
5.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(C)为粘度为5.0 50. Odt的小分子的活性硅油化合物，为羟基硅油、含氢硅油、甲氧基硅油、乙烯基硅油，或 其组合物。
6.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分⑶为粘度为 50000 500000CM的高分子量的硅油化合物，为二甲基硅油、苯甲基硅油、烷基改性硅油、 氨基改性硅油，或其组合物。
7.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(E)的粒径D50为 10 300nm，为锡、稀土元素、锌、铝、钙、钼、银、铑或其氧化物、硫化物。
8.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，组分(F)为苯基萘胺、叔丁基 对甲酚、苯三唑，或其组合物。
9.权利要求1所述的导热硅脂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)称取物料按物料计量配方称取，并置于搅拌釜中；(2)均勻混合用高速搅拌机搅拌均勻呈流动性膏体状，搅拌速度为1000 5000rpm；(3)胶体磨研磨在高速胶体磨上研磨分散处理1 3遍；(4)三辊研磨在三辊上慢研细磨1 3遍；(5)真空脱气在真空搅拌釜中进行抽真空处理1 证，制得导热硅脂组合物。
全文摘要
本发明涉及热界面材料领域，特别是提供一种导热硅脂组合物，包括(A)100.0重量份的导热填料，(B)0.1～8.0重量份的活性固体硅树脂，(C)0.1～15.0重量份的活性硅油，(D)0.1～9.0重量份的高分子聚硅氧烷，(E)0.1～3.0重量份的纳米级催化剂，(F)0.1～3.0重量份的添加剂。本发明具有很好的导热性能和使用耐候性能，有效地解决了现有技术中随着使用时间而粉化、碎裂以及导热性能变差的技术难题。且制作工艺步骤简便易行，适合于大规模批量生产。
文档编号C09K5/10GK102134474SQ20101061372
公开日2011年7月27日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日
发明者岳风树, 李士成, 杨发达, 王虹 申请人:深圳市优宝惠新材料科技有限公司