高温高压光学传感材料SrB₄O₇:Sm²⁺的制备方法

专利名称：高温高压光学传感材料SrB₄O₇:Sm²⁺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高温高压光学传感材料SrB4O7 = Sm2+的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术：
压力是独立于温度、组分的一个基本物理维度，可以非常有效地缩短物质的原子间距、增加相邻电子轨道重叠，进而改变物质的晶体结构、电子结构和原子(分子)间的相互作用，使之达到高压平衡态，形成全新的物质状态，而这些物质多具有异于常压物质的结构和新颖的物理、化学性质。
为了清楚了解物质在某个特定压力下的物理、化学性质变化，测压问题亟需解决。 1972年发展起来的红宝石荧光测压技术解决了金刚石对顶砧压机的测压问题，原理是利用红宝石的荧光R线随压力变化的关系。对于高温高压光学传感材料的选择应具有单线荧光谱、谱线窄、背底弱、比强度高、压力系数大、温度系数小等特性。红宝石材料在常温常压下具有双峰(694nm、692nm)，随着压力增大R线变宽，且随温度升高R线有红移现象(每1000K 红移约Inm)。
对于荧光材料SrB4O7 = Sm2+作为新的高温高压光学传感材料，具有比红宝石更多的优势
1.常温常压下只有一个峰(685. 4nm)
2.峰位随温度变化更小(每1000K红移约0. Inm)
就目前国内外研究情况来说，合成SrB4O7 = Sm2+的方法高温固相、高压合成。
高温固相法化学配比(摩尔量)的SrC03、H3B03、Sm2O3混合物研磨均勻，于400°C 预烧4个小时。取出再研磨，然后于900°C烧结10小时即可。此方法在升温过程中，由于 H3BO3挥发，在生成物中会有SrB2O4存在。发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种高温高压光学传感材料SrB4O7 = Sm2+的制备方法。
技术方案为
一种高温高压光学传感材料SrB4O7 = Sm2+的制备方法，按照摩尔比H3BO3 SrCO3 =4 1称取H3BO35Sm2O3用量根据所需掺杂量投加；首先在40°C水浴中搅拌溶解H3BO3,待 H3BO3溶解完全后，加入HNO3, HNO3加入的量等于已有H3BO3溶液的体积，然后加入上述称量好的SrC03、Sm2O3和适量的柠檬酸，将其置于90°C水浴中加热，直到成为凝胶为止，然后将凝胶置于可控电炉上蒸发去除水分继续加热至自发燃烧；接着取出燃烧后的试样研磨，然后放入880°C高温炉中煅烧3h，即可得到粉红色荧光粉SrB407:Sm2+。
溶胶-凝胶法制备的SrB4O7 = Sm2+荧光强度较高温固相法合成的要强，且峰更尖锐， 更适合做高温高压光学传感材料。


图1为SrB4O7标准图谱；
图2为溶胶-凝胶合成SrB4O7 Smi
图3为高温固相合成SrB4O7 = Sm2+丨
图4为高温固相荧光光谱；
图5为高温固相荧光光谱；
图6为溶胶-凝胶荧光光谱；
图7为溶胶-凝胶荧光光谱；
图8为不同压力下的荧光光谱；具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
称取摩尔配比(H3BO3 SrCO3 = 4:1，Sm2O3根据所需掺杂量)的 H3BO3 (0. 204mol) ,SrCO3 (0. 05mol) ,Sm2O3 (0. OOlmol)(由于 H3BO3 挥发需加量 1 % -2% )。首先在40°C水浴中搅拌溶解H3BO3，待H3BO3溶解完全后，加入HNO3(加入的量等于已有H3BO3 溶液的体积(此文所写硝酸皆为纯硝酸)，然后加入上述称量好的SrC03、Sm2O3和适量的柠檬酸(约为H3B03、SrCO3总量的20%，例如0. 05mol)，将其置于90°C水浴中加热，直到成为凝胶为止，然后将凝胶置于可控电炉上蒸发去除水分继续加热至自发燃烧。接着取出燃烧后的试样研磨，然后放入880°C高温炉中煅烧池。即可得到粉红色荧光粉SrB407:Sm2+。
利用XRD对溶胶-凝胶法(图2)和高温固相法(图3)制备的SrB4O7: Sm2+(掺杂 Sm2% )进行结构分析并与SrB4O7的XRD标准图谱库(图1)进行比较高温固相法制备的 SrB4O7 = Sm2+含有SrB2O4，利用溶胶-凝胶法制备的SrB407:Sm2+(如图2)结晶度要比高温固相法合成的结晶度要好，纯度更高。
从图4、图6测试的荧光强度(685nm)比较溶胶-凝胶法制备的Si^4O7: Sm2+荧光强度较高温固相法合成的要强，且峰更尖锐，更适合做高温高压光学传感材料。图8给出的是在不同压力下SrB4O7 = Sm2+的荧光位移情况。
实施例2
称取摩尔配比的H3BO3(0. IOlmol)、SrCO3(0. 025mol)、Sm2O3(0. 0005mol)(由于H3BO3挥发需加量-2% )。首先在40°C水浴中搅拌溶解H3BO3，待H3BO3溶解完全后， 加入ΗΝ03(加入的量等于已有溶液的量4，然后加入上述称量好的SrC03、Sm2O3和柠檬酸 (0. 02mol)，将其置于90°C水浴中加热，直到成为凝胶为止，然后将凝胶置于可控电炉上蒸发去除水分继续加热至自发燃烧。接着取出燃烧后的试样研磨，然后放入880°C高温炉中煅烧池。即可得到粉红色荧光粉SrB407:Sm2+。若根据所需要掺杂不同百分含量的Sm3+，与上述制备方案相同，只是称取不同量的Sm203。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换， 而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
权利要求
1. 一种高温高压光学传感材料Sr4O7 = Sm2+的制备方法，其特征在于，按照摩尔比 H3BO3 SrCO3 = 4 1称取H3BO3 ；Sm2O3用量根据所需掺杂量投加；首先在40°C水浴中搅拌溶解H3BO3,待H3BO3溶解完全后，加入HNO3, HNO3加入的量等于已有H3BO3溶液的体积，然后加入上述称量好的SrC03、Sm2O3和适量的柠檬酸，将其置于90°C水浴中加热，直到成为凝胶为止，然后将凝胶置于可控电炉上蒸发去除水分继续加热至自发燃烧；接着取出燃烧后的试样研磨，然后放入880°C高温炉中煅烧3h，即可得到粉红色荧光粉Sr407:Sm2+。
全文摘要
本发明公开了一种高温高压光学传感材料SrB4O7:Sm2+的制备方法，按照摩尔比H3BO3∶SrCO3＝4∶1称取H3BO3；Sm2O3用量根据所需掺杂量投加；首先在40℃水浴中搅拌溶解H3BO3，待H3BO3溶解完全后，加入HNO3，HNO3加入的量等于已有H3BO3溶液的体积，然后加入上述称量好的SrCO3、Sm2O3和适量的柠檬酸，将其置于90℃水浴中加热，直到成为凝胶为止，然后将凝胶置于可控电炉上蒸发去除水分继续加热至自发燃烧；接着取出燃烧后的试样研磨，然后放入880℃高温炉中煅烧3h，即可得到粉红色荧光粉Sr4O7:Sm2+。溶胶-凝胶法制备的Sr4O7:Sm2+荧光强度较高温固相法合成的要强，且峰更尖锐，更适合做高温高压光学传感材料。
文档编号C09K11/55GK102504809SQ201110287089
公开日2012年6月20日 申请日期2011年9月26日 优先权日2011年9月26日
发明者刘永刚, 徐济安, 敬秋民, 杨清强, 毕延, 马国华 申请人:中国工程物理研究院流体物理研究所, 西南科技大学