专利名称：一种粗褐煤蜡的脱脂方法
技术领域：
本发明涉及一种褐煤蜡的精制方法，属于煤化工、精细化工技术领域。
背景技术：
粗褐煤蜡中一般都含有较多的树脂类杂质，国产粗褐煤蜡的树脂含量一般均在20 30%。高含量的树脂会造成含有这种粗蜡的化工产品发粘，妨碍了其在许多用蜡工业部门的使用。此外，在发展以褐煤蜡为基础的各种加工蜡、精制蜡过程中，树脂也是一种有害的杂质，需要预先加以脱除。关于粗褐煤蜡的脱脂方法，最早的是过热蒸汽真空蒸馏法和氧化分解法。目前研究较多且工业应用的是溶剂萃取法，如苯溶剂冷却结晶法、冷苯浸取法、乙酸乙酯室温浸取法等。苯溶剂冷却结晶法具有工艺简单、收率高的优点；但其存在溶剂毒性大以及由于部分结晶呈胶体状所造成的物料难以过滤和洗涤的问题。冷苯浸取法固液分离较为容易、但其存在溶剂毒性大和需将原料预先破碎至细小颗粒的问题，且破碎时易出现原料软化、粘连的现象。乙酸乙酯室温浸取法虽然工艺简单、毒性低，但其单程萃取效率低、萃取用时长且需要多次反复萃取。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工艺合理、溶剂用量少、原料适应范围宽、产品质量高的粗褐煤蜡脱脂的方法。本发明提供了一种粗褐煤蜡脱脂的方法，一种以粗褐煤蜡为原料，通过小分子量酯类溶剂萃取脱除粗褐煤蜡中树脂类杂质，制备脱脂褐煤蜡的生产方法，包括下述顺序的步骤:`
a.按固液比1:3 6的配比向反应器中加入粗褐煤蜡和小分子量酯类溶剂，在70 125°C和搅拌条件下一次萃取2 4小时；
b.将萃取物料冷却至室温，采用过滤分离方式得到脱脂滤饼和含树脂的滤液；
c将脱.脂滤饼再次加入小分子量酯类溶剂，于70 125°C和搅拌条件下二次萃取得到的脱脂滤饼和含树脂的滤液；
d.将脱脂滤液常压或减压蒸馏回收溶剂，得到脱脂褐煤蜡，并副产褐煤树脂。步骤a所述的粗褐煤蜡原料为黑褐色片状，无需破碎处理。步骤a、c所述的小分子量酯类溶剂是乙酸乙酯或乙酸丁酯；其中乙酸乙酯的反应温度为70 80°C，乙酸丁酯的反应温度为70 125°C。步骤b所述的室温为15 25°C。步骤c所述的二次溶剂萃取的溶剂用量为第一次萃取时溶剂用量的0.65 1.0倍，萃取时间为2 4小时。本发明通过小分子量酯类溶剂萃取脱除粗褐煤蜡中树脂类杂质，制备脱脂褐煤蜡，该方法采用乙酸乙酯或乙酸丁酯在一定温度条件下对粗褐煤蜡进行溶剂萃取，萃取结束后冷至室温，经过滤分离得到脱脂滤饼和含树脂的滤液，然后再经蒸煮回收溶剂后即得脱脂褐煤蜡产品和褐煤树脂。整个工艺过程方法溶剂用量少，且工艺合理、原料适应范围宽、产品质量高。
具体实施例方式实施例1
A、向萃取反应器中加入含树脂27.86%的粗褐煤蜡1000克和4000克工业级乙酸乙酯，加热至72°C，在搅拌情况下萃取3小时。B、将物料冷却至室温，在室温条件下继续搅拌0.5小时。然后采用压滤方式进行固液分离。含树脂的液相经蒸馏回收乙酸乙酯后得树脂产品，滤饼则被再次投入萃取反应器中进行二次萃取。C、向萃取反应器中加入滤饼和3000克工业级乙酸乙酯，加热至72°C，在搅拌情况下萃取3小时。D、将物料冷却至室温，在室温条件下继续搅拌0.5小时。然后采用压滤方式进行固液分离。含树脂的液相经蒸馏回收乙酸乙酯后得树脂产品，滤饼在真空度为_26'30Kpa条件下真空蒸馏回收乙酸乙酯后得脱脂蜡产品。产品树脂含量6.11%，。实施例2
A、向萃取反应器中加入含树脂27.86%的1000克粗褐煤蜡和3000克工业级乙酸丁酯，加热至100°C，在搅拌情况下萃取3小时。B、将物料冷却至室温，在室温条件下继续搅拌0.5小时。然后采用压滤方式进行固液分离。含树脂的液相经蒸馏回收乙酸丁酯后得树脂产品，滤饼则被再次投入萃取反应器中进行二次萃取。C、向萃取反应器中加入滤饼和2200克工业级乙酸乙酯，加热至100°C，在搅拌情况下萃取3小时。D、将物料冷却至室温，在室温条件下继续搅拌0.5小时。然后采用压滤方式进行固液分离。含树脂的液相经蒸馏回收乙酸丁酯后得树脂产品，滤饼在真空度为_5(T-55Kpa的条件下真空蒸馏回收乙酸丁酯后得脱脂蜡产品，产品树脂含量5.73%。实施例3
A、向萃取反应器中加入含树脂27.86%的粗褐煤蜡800克和3000克工业级乙酸丁酯，加热至80°C，在搅拌情况下萃取3小时。B、将物料冷却至室温，在室温条件下继续搅拌0.5小时。然后采用压滤方式进行固液分离。含树脂的液相经蒸馏回收乙酸丁酯后得树脂产品，滤饼则被再次投入萃取反应器中进行二次萃取。 C、向萃取反应器中加入滤饼和2000克工业级乙酸丁酯，加热至80°C，在搅拌情况下萃取3小时。D、将物料冷却至室温，在室温条件下继续搅拌0.5小时。然后采用压滤方式进行固液分离。含树脂的液相经蒸馏回收乙酸丁酯后得树脂产品，滤饼在真空度为_5(T-55Kpa的条件下，真空蒸馏回收乙酸丁酯后得脱脂蜡产品，产品树脂含量5.16%。
权利要求
1.一种以粗褐煤蜡为原料，通过小分子量酯类溶剂萃取脱除粗褐煤蜡中树脂类杂质，制备脱脂褐煤蜡的生产方法，包括下述顺序的步骤: a.按固液比1:3 6的配比向反应器中加入粗褐煤蜡和小分子量酯类溶剂，在70 125°C和搅拌条件下一次萃取2 4小时； b.将萃取物料冷却至室温，采用过滤分离方式得到脱脂滤饼和含树脂的滤液； c.将脱脂滤饼再次加入小分子量酯类溶剂，于70 125°C和搅拌条件下二次萃取得到的脱脂滤饼和含树脂的滤液； d.将脱脂滤液常压或减压蒸馏回收溶剂，得到脱脂褐煤蜡，并副产褐煤树脂。
2.根据权利项要求I所述的一种脱脂褐煤蜡生产方法，其中步骤a所述的粗褐煤蜡原料为黑褐色片状，无需破碎处理。
3.根据权利项要求I所述的一种脱脂褐煤蜡生产方法，其中步骤a、c所述的小分子量酯类溶剂是乙酸乙酯或乙酸丁酯；其中乙酸乙酯的反应温度为70 80°C，乙酸丁酯的反应温度为70 125°C。
4.根据权利项要求I所述的一种脱脂褐煤蜡生产方法，其中步骤b所述的室温为15 25。。。
5.根据权利项要求I所述的脱脂褐煤蜡生产方法，其中步骤c所述的二次溶剂萃取的溶剂用量为第一次萃取时溶 剂用量的0.65 1.0倍，萃取时间为2 4小时。
全文摘要
本发明涉及一种褐煤蜡的精制方法，属于煤化工、精细化工技术领域。一种以粗褐煤蜡为原料，通过小分子量酯类溶剂萃取脱除粗褐煤蜡中树脂类杂质，制备脱脂褐煤蜡的生产方法，包括下述顺序的步骤a.按固液比13～6的配比向反应器中加入粗褐煤蜡和小分子量酯类溶剂，在70～125℃和搅拌条件下一次萃取2～4小时；b.将萃取物料冷却至室温，采用过滤分离方式得到脱脂滤饼和含树脂的滤液；c.将脱脂滤饼再次加入小分子量酯类溶剂，于70～125℃和搅拌条件下二次萃取得到的脱脂滤饼和含树脂的滤液；d.将脱脂滤液常压或减压蒸馏回收溶剂，得到脱脂褐煤蜡，并副产褐煤树脂。本发明溶剂用量少，且工艺合理。
文档编号C09F1/02GK103074108SQ201210522528
公开日2013年5月1日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者王志刚 申请人:云天化集团有限责任公司, 云南省化工研究院