环保型低重金属还原金橙g的合成新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及染料【技术领域】，它公开了一种环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺，将传统工艺使用的溶剂DMF闭环方式调整为丁醇和氢氧化钾闭环的方式进行，并且在使用的过程中将闭环母液进行循环套用，减轻了环保压力，降低了环保的治理费用，大大降低了安全隐患。将传统工艺使用大量酸和高氧化剂的除铜工艺调整为直接过滤的分离方式，既降低了生产成本同时又大大提高了产品生产的安全性，减轻了环保压力的同时提高了生产效率，产品收率高。
【专利说明】环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及染料【技术领域】，尤其涉及到环保型低重金属还原金橙G的合成新工 艺。
【背景技术】
[0002] 还原染料是一类品种众多、色谱齐全、颜色鲜艳的高级染料，主要用于纤维素纤维 的高级制品和功能性制品的染色和印花，以其优异的染色坚牢度而著称。由于还原染料不 含有偶氮基，而且它作为颜料类型化合物，也无特殊的生化处理问题，因此对工业织物来说 目前还无法用其他染料完全取代。所以，尽管还原染料制造复杂，仍具有较强的生命力，市 场发展前景较好。由于其生产的特殊性，欧美一些传统的还原染料生产大国限于资源、人 力、环保压力于20年前就先后停止了染料合成，转而向第三世界国家采购原染料进行商品 化加工或直接购进商品染料。经过近几十年的发展，中国、印度等已成为目前世界上主要的 还原染料生产国，其中我国还原染料的年产量已占到全球还原染料总产量的50%以上。
[0003] 还原金橙G是还原染料浅色品种中最重要的一个品种，其生产规模和销售规模均 占还原染料很大份额，年市场需求量超过2000吨。但由于技术所限，以传统工艺生产的产 品因重金属含量超出ETAD标准的要求、环保性能较差等原因，必将受到国际上日益严苛的 "绿色壁垒"的更大制约。同时由于传统工艺的污染严重，不符合国家可持续发展的战略，也 对该产品今后的发展十分不利。目前尚未出现还原金橙G新的工艺，国内主要的生产厂家 仍采用以T酸为原料通过闭环氯化、缩合、除铜、闭环反应制得原染料，在商品化加工时，以 木质素为助剂加工为商品染料。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种收率高，产品色泽纯正，强度高的环保型 低重金属还原金橙G的合成新工艺。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
[0006] 一种环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺，其特征在于，包含以下步骤：
[0007] (1)缩合反应：按重量份计，将1-氯-2-甲基蒽醌400?600份加入缩合锅内，力口 热至100?106°C，进行脱水1?1. 5小时后，加入邻二氯苯30?50份，N-甲基吡咯烷酮 60?100份，加热至175?190°C，使物料全部熔解；搅拌下缓缓加入铜催化剂150?300 份，然后缓慢升温至170?260°C，控制压力在0. 1?0. 25MPa，保温11?12小时后，加入 1000份邻二氯苯，降温至60?70°C，过滤，用800份邻二氯苯洗涤滤饼，得到双醌C ;
[0008] (2)闭环反应：按重量份计，将丁醇1200?1600份加入闭环锅，在搅拌下加入氢 氧化钾200?300份，升温至100?120°C进行脱水，进行脱水1?1. 5小时后，降温至60? 80°C，在真空下加入步骤（1)得到的150?200份双醌C，升温至110?150°C，保温3?5 小时后，降温至60?90°C，然后真空下加入1500?1600份水，升温蒸馏回收丁醇后，将物 料加入氧化锅，加入水1000?1200份，升温至60?80°C，开空压，鼓空气进行氧化，保温 4?6小时后，过滤，水洗至中性，得到还原金橙G原染料。
[0009] 进一步的，所述步骤（I) 1-氯-2-甲基蒽醌有以下方法制备：按重量份计，将对 甲苯甲酰基苯甲酸300?550份加入1540?2880份发烟硫酸、360?1300份浓硫酸中 在100?130°C下进行脱水，保温1?1. 5小时，生成2-甲基蒽醌；然后在1?5份硫催化 剂作用下，在温度_5°C?20°C下通入氯气进行反应，保温1?1. 5小时后，水洗干燥，得到 卜氯-2_甲基蒽醌。
[0010] 进一步的，所述的发烟硫酸选用酸度为100?108%的发烟硫酸。
[0011] 进一步的，通入氯气时控制压力为〇? 01?〇? 〇5MPa。
[0012] 进一步的，所述步骤（1)的缩合反应温度为180?250°C。
[0013] 进一步的，所述步骤（1)的铜催化剂选用铜粉。
[0014] 更进一步的，所述步骤（2)的闭环反应温度为120?140°C。
[0015] 本发明的合成工艺路线如下：
[0016]
【权利要求】
1. 一种环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺，其特征在于，包含以下步骤： (1)缩合反应：按重量份计，1-氯-2-甲基蒽醌400?600份加入缩合锅内，加热至 100?106°C，进行脱水1?1. 5小时后，加入邻二氯苯30?50份，N-甲基吡咯烷酮60? 100份，加热至175?190°C，使物料全部熔解；搅拌下缓缓加入铜催化剂150?300份，然 后缓慢升温至170?260°C，控制压力在0· 1?0· 25MPa，保温11?12小时后，加入1000 份邻二氯苯，降温至60?70°C，过滤，用800份邻二氯苯洗涤滤饼，得到双醌C ; ⑵闭环反应：按重量份计，将丁醇1200?1600份加入闭环锅，在搅拌下加入氢氧化 钾200?300份，升温至100?120°C进行脱水，进行脱水1?1. 5小时后，降温至60? 80°C，在真空下加入步骤（1)得到的150?200份双醌C，升温至110?150°C，保温3?5 小时后，降温至60?90°C，然后真空下加入1500?1600份水，升温蒸馏回收丁醇后，将物 料加入氧化锅，加入水1000?1200份，升温至60?80°C，开空压，鼓空气进行氧化，保温 4?6小时后，过滤，水洗至中性，得到还原金橙G原染料。
2. 根据权利要求1所述的环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺，其特征在于，所 述步骤（1)1-氯-2-甲基蒽醌有以下方法制备：按重量份计，将对甲苯甲酰基苯甲酸300? 550份加入1540?2880份发烟硫酸、360?1300份浓硫酸中在100?130°C下进行脱水， 保温1?1. 5小时，生成2-甲基蒽醌；然后在1?5份硫催化剂作用下，在温度-5°C?20°C 下通入氯气进行反应，保温1?1. 5小时后，水洗干燥，得到1-氯-2-甲基蒽醌。
3. 根据权利要求2所述的环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺，其特征在于，所述 的发烟硫酸选用酸度为100?108%的发烟硫酸。
4. 根据权利要求2所述的环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺，其特征在于，通入 氯气时控制压力为〇· 01?〇· 〇5MPa。
5. 根据权利要求1所述的环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺，其特征在于，所述 步骤（1)的缩合反应温度为180?250°C。
6. 根据权利要求1所述的环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺，其特征在于，所述 步骤（1)的铜催化剂选用铜粉。
7. 根据权利要求1所述的环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺，其特征在于，所述 步骤（2)的闭环反应温度为120?140°C。
【文档编号】C09B3/42GK104292875SQ201410468747
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】王洪卫, 高鸿宇, 蒋大为, 李振, 徐卉香, 张文件 申请人:萧县凯奇化工科技有限公司