一种紫外线吸收涂料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种紫外线吸收涂料及其制备方法，其特征是：将原料40～60质量份甲基丙烯酸环己酯、10～20质量份丙烯酸羟乙酯、20～50质量份紫外线吸收单体、100～200质量份溶剂、以及0.1～2.0质量份引发剂，在15℃以下混匀后，在氮气保护下于温度75～80℃经共聚反应制得。本发明采用具有紫外线吸收功能的单体与其他丙烯酸酯单体共聚制得了具有优良紫外线吸收性能的涂料；紫外吸收性能优良，365nm紫外光透过率可在1.5%以内，传统紫外吸收剂透过率通常在5%以上。本发明紫外线吸收涂料适用于太阳能电池、液晶显示、户外广告、建筑、汽车等有防老化、抗黄变需求的领域。
【专利说明】一种紫外线吸收涂料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于丙烯酸类涂料及其制备，涉及一种紫外线吸收涂料及其制备方法。本 发明制得的紫外线吸收涂料太阳能电池、液晶显示、户外广告、建筑、汽车等有防老化、抗黄 变需求的领域。
【背景技术】
[0002] 大多高分子材料长期暴露在太阳光或者其他强光源中，往往会出现发脆、变色、 性能下降等问题，这是因为材料吸收了太阳光或其他光源中波长较短、能量较大的紫外线 部分，造成了材料内部发生了化学键断裂、氧化降解等一系列反应。紫外线按波长分为 UV-A(320 ?400nm)、UV-B(275 ?320nm)、UV-C(200 ?275nm)、UV-D(K)O ?200nm)四个 波段，通常波长290nm下的紫外线部分会被大气层中的臭氧层全部吸收掉，所以通常290? 400nm波段的紫外线是引起高分子材料老化的主要原因。
[0003] 现有技术中，制备抗紫外涂料主要采用基体树脂外添加紫外吸收剂的方法，吸收 剂可以溶解或者均匀分散在含有溶剂的树脂中，从而使普通的涂料具备了抗紫外线的功 能。紫外吸收剂分为无机和有机两大类。有机类抗紫外剂包括水杨酸酯类化合物、金属离 子螯合物、二苯甲酮类化合物、苯并三唑类化合物、受阻胺类化合物等。这类抗紫外剂能够 将吸收的紫外线转换为低能量的热能或波长较短的电磁波发散出去，或者能够捕获分子 中的活性自由基抑制光氧化过程，从而能有效避免或减缓产品的紫外老化。但有机紫外吸 收剂存在高温加工易挥发、长期使用易分解等问题，导致产品的使用期较短。无机类抗紫外 剂多为陶瓷粉或金属氧化物粉末或超细粉，主要有纳米Ti0 2、ZnO、Si02、Fe203、ZrO2等。这 类紫外吸收剂可以反射、遮蔽紫外线起到保护高分子材料的作用，但存在易析出、易沉降， 影响材料外观等问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的旨在克服上述现有技术中有机紫外吸收剂存在的高温加工易挥发、 长期使用易分解等问题和不足，提供一种工艺简便、性能优良的紫外线吸收涂料及其制备 方法。
[0005] 本发明的内容是：一种紫外线吸收涂料，其特征是：将原料40?60质量份甲基丙 烯酸环己酯、10?20质量份丙烯酸羟乙酯、20?50质量份紫外线吸收单体、100?200质 量份溶剂、以及〇. 1?2. 0质量份引发剂，在15°C以下混匀后，在氮气保护下于温度75? 80°C经共聚反应制得；
[0006] 所述紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量（即所述液体105°c干燥2小时后 的固体物量占液体总量的质量百分比）在25%?50%，用涂4#杯，25°C时粘度为20?50 秒；
[0007] 所述紫外线吸收单体为2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯 并三唑、2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯 中的一种或两种以上的混合物；
[0008] 所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或两种；
[0009] 所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或两种的混合物。
[0010] 本发明的另一内容是：一种紫外线吸收涂料的制备方法，其特征是步骤为：室温 下将40?60质量份甲基丙烯酸环己酯、10?20质量份丙烯酸羟乙酯、20?50质量份紫 外线吸收单体、100?200质量份溶剂和0. 1?2. 0质量份引发剂加入到带有冷凝回流及搅 拌装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升 温至75?80°C，进行共聚反应4?6h，停止加热，即制得紫外线吸收涂料；制得的紫外线吸 收涂料为淡黄色透明液体，固体量（即所述液体l〇5°C干燥2小时后的固体物量占液体总量 的质量百分比）在25%?50%，用涂4#杯，25°C时粘度为20?50秒；
[0011] 所述紫外线吸收单体为2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯 并三唑、2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯 中的一种或两种以上的混合物；
[0012] 所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或者两种；
[0013] 所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或者两种。
[0014] 本发明的另一内容中：所述搅拌装置的转数较好的为100?300rpm( S卩：转/分 钟）。
[0015] 与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
[0016] (1)采用本发明，紫外吸收剂作为单体镶嵌在丙烯酸酯聚合物分子链上相对于传 统的外添加型有机紫外吸收剂在高温加工时不易挥发、不易降解；紫外吸收单体与其他丙 烯酸酯单体共聚相对于传统的无机紫外吸收剂不易从树脂中析出，不会在溶液中发生沉 降；丙烯酸酯树脂优异的光学性能使得本涂料透明性佳，不影响被涂产品外观；
[0017] (2)本发明采用具有紫外线吸收功能的单体与其他丙烯酸酯单体共聚制得了具有 优良紫外线吸收性能的涂料；紫外吸收性能优良，365nm紫外光透过率可在1. 5 %以内，传 统紫外吸收剂透过率通常在5%以上；
[0018] (3)本发明制备工艺简单，工序简便，容易操作；传统方法通常采用多个步骤实 现，而本发明只需一步合成反应即制得最终产品，实用性强。
【具体实施方式】
[0019] 下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围 的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调 整，仍属于本发明的保护范围。
[0020] 实施例1 :
[0021] 室温下将40 kg甲基丙烯酸环己酯、10 kg丙烯酸羟乙酯、25 kg 2-[2_羟 基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑、100 kg甲苯和〇.4 kg偶氮二异丁 氰加入到带有冷凝回流装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100? 300rpm搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至75°C，进行共聚反应4h，停止加热，制得 紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在26. 8%，粘度22秒（涂 4# 杯，25°C )。
[0022] 实施例2 :
[0023] 室温下将55 kg甲基丙烯酸环己酯、14 kg丙烯酸羟乙酯、30 kg 2-[2_羟 基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑、160 kg乙酸乙酯和I. 7 kg引发剂 (过氧化苯甲酰：偶氮二异丁氰=1 :3的质量比）加入到带有冷凝回流装置的反应釜中，使 冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升 温至77°C，进行共聚反应6h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为淡黄色 透明液体，固体量在37. 3%，粘度33秒（涂4#杯，25°C )。
[0024] 实施例3 :
[0025] 室温下将60 kg甲基丙烯酸环己酯、20 kg丙烯酸羟乙酯、20 kg 2-[2_羟 基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2!1-苯并三唑、19(^8溶剂（乙酸乙酯：甲苯=2: 5的质量比）和2. 0 kg过氧化苯甲酰加入到带有冷凝回流装置的反应釜中，使冷凝器温度控 制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至80°C，进行 共聚反应5h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体 量在33.2%，粘度25秒（涂4#杯，25°〇。
[0026] 实施例4 :
[0027] 室温下将45 kg甲基丙烯酸环己酯、15 kg丙烯酸羟乙酯、50 kg 2-羟基-4-甲基丙 烯酰氧基二苯甲酮、145 kg乙酸乙酯和〇. 8 kg偶氮二异丁氰加入到带有冷凝回流装置的反 应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮气保护 下逐渐升温至76°C，进行共聚反应6h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料 为淡黄色透明液体，固体量在43. 0 %，粘度37秒（涂4#杯，25 °C )。
[0028] 实施例5 :
[0029] 室温下将60 kg甲基丙烯酸环己酯、1〇 kg丙烯酸羟乙酯、40 kg 2-羟基-4-甲基丙 烯酰氧基二苯甲酮、175 kg甲苯和I. 5 kg引发剂（过氧化苯甲酰：偶氮二异丁氰=2 :1的质 量比）加入到带有冷凝回流装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100? 300rpm搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至80°C，进行共聚反应5. 5h，停止加热，制 得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在37. 6%，粘度34秒（涂 4# 杯，25°C )。
[0030] 实施例6 :
[0031] 室温下将50 kg甲基丙烯酸环己酯、13 kg丙烯酸羟乙酯、45 kg 2-羟基-4-甲基丙烯 酰氧基二苯甲酮、125 kg溶剂（乙酸乙酯：甲苯=1 :5的质量比）和0.7 kg过氧化苯甲酰加 入到带有冷凝回流装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm 搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至75°C，进行共聚反应4. 5h，停止加热，制得紫外 线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在45. 8%，粘度47秒（涂4# 杯，25。。）。
[0032] 实施例7 :
[0033] 室温下将40 kg甲基丙烯酸环己酯、18 kg丙烯酸羟乙酯、35 kg 4-甲基丙烯 酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯、100 kg乙酸乙酯和〇. 2 kg偶氮二异丁氰加入到带有冷凝回流 装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在 氮气保护下逐渐升温至80°C，进行共聚反应4h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线 吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在48. I %，粘度46秒（涂4#杯，25°C )。
[0034] 实施例8 :
[0035] 室温下将58 kg甲基丙烯酸环己酯、13 kg丙烯酸羟乙酯、30 kg 4-甲基丙烯 酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯、155 kg甲苯和1. 〇 kg偶氮二异丁氰加入到带有冷凝回流装置 的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮气 保护下逐渐升温至78°C，进行共聚反应6h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收 涂料为淡黄色透明液体，固体量在38. 8 %，粘度37秒（涂4#杯，25 °C )。
[0036] 实施例9 :
[0037] 室温下将52 kg甲基丙烯酸环己酯、15 kg丙烯酸羟乙酯、40 kg 4-甲基丙烯 酸-2, 2,6,6-四甲基哌啶醇酯、135 kg溶剂（乙酸乙酯：甲苯=1 :1的质量比）和I. 3 kg引 发剂（过氧化苯甲酰：偶氮二异丁氰=1 :4的质量比）加入到带有冷凝回流装置的反应釜 中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐 渐升温至80°C，进行共聚反应4. 5h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为 淡黄色透明液体，固体量在43. 2%，粘度32秒（涂4#杯，25°C )。
[0038] 实施例10 :
[0039] 室温下将44 kg甲基丙烯酸环己酯、17 kg丙烯酸羟乙酯、28 kg紫外线吸收单体 (2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羟基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮=2 :3的质量比）、110 kg甲苯和〇. 5 kg过氧化苯甲酰加入到带有冷凝回流装 置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮 气保护下逐渐升温至75°C，进行共聚反应5h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸 收涂料为淡黄色透明液体，固体量在44. 1 %，粘度42秒（涂4#杯，25 °C )。
[0040] 实施例11 :
[0041] 室温下将53 kg甲基丙烯酸环己酯、11 kg丙烯酸羟乙酯、33 kg紫外线吸收单体 (2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羟基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮=1 :1的质量比）、150 kg乙酸乙酯和I. 4 kg偶氮二异丁氰加入到带有冷凝回 流装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀； 在氮气保护下逐渐升温至76°C，进行共聚反应6h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外 线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在38. 8%，粘度36秒（涂4#杯，25°C )。
[0042] 实施例12 :
[0043] 室温下将47 kg甲基丙烯酸环己酯、I6 kg丙烯酸羟乙酯、42 kg紫外线吸收单体 (2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=1 :3 的质量比）、160 kg溶剂（乙酸乙酯：甲苯=1 :4的质量比）和I. I kg引发剂（过氧化苯甲 酰：偶氮二异丁氰=3 :1的质量比）加入到带有冷凝回流装置的反应釜中，使冷凝器温度 控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至80°C，进 行共聚反应6h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固 体量在37. 5%，粘度33秒（涂4#杯，25°C )。
[0044] 实施例13 :
[0045] 室温下将49 kg甲基丙烯酸环己酯、20 kg丙烯酸羟乙酯、36 kg紫外线吸收单体 (2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=1 :1 的质量比）、200 kg溶剂（乙酸乙酯：甲苯=2 :3的质量比）和I. O kg过氧化苯甲酰加入到 带有冷凝回流装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌， 混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至79°C，进行共聚反应4h，停止加热，制得紫外线吸收涂 料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在33. 3%，粘度29秒（涂4#杯，25°C)。
[0046] 实施例14 :
[0047] 室温下将56 kg甲基丙烯酸环己酯、14 kg丙烯酸羟乙酯、48 kg紫外线吸收单 体（2-[2_羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：4-甲基丙烯 酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=1 :2的质量比）、180 kg甲苯和I. 8 kg过氧化苯甲酰加入到 带有冷凝回流装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌， 混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至76°C，进行共聚反应6h，停止加热，制得紫外线吸收涂 料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在38. 8%，粘度36秒（涂4#杯，25°C )。
[0048] 实施例15 :
[0049] 室温下将60 kg甲基丙烯酸环己酯、19 kg丙烯酸羟乙酯、44 kg紫外线吸收单 体（2-[2_羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：4-甲基丙烯 酸-2, 2,6,6-四甲基哌啶醇酯=3 :1的质量比）、190 kg溶剂（乙酸乙酯：甲苯=1 :3的质 量比）和I. 9 kg引发剂（过氧化苯甲酰：偶氮二异丁氰=1 :5的质量比）加入到带有冷凝 回流装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均 匀；在氮气保护下逐渐升温至75°C，进行共聚反应5. 5h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。 本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在38. 5%，粘度32秒（涂4#杯，25°C )。
[0050] 实施例16 :
[0051] 室温下将41 kg甲基丙烯酸环己酯、15 kg丙烯酸羟乙酯、26 kg紫外线吸收单体 (2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羟基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=2 :1 :3的质量比）、130 kg甲 苯和0. 6 kg偶氮二异丁氰加入到带有冷凝回流装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C 以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至77°C，进行共聚反 应5. 5h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在 37. 4%，粘度 29 秒（涂 4# 杯，25°C )。
[0052] 实施例17 :
[0053] 室温下将40 kg甲基丙烯酸环己酯、17 kg丙烯酸羟乙酯、38 kg紫外线吸收单体 (2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羟基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=1 :3 :1的质量比）、120 kg溶剂 (乙酸乙酯：甲苯=1 :6的质量比）和0. 3 kg过氧化苯甲酰加入到带有冷凝回流装置的反 应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮气保护 下逐渐升温至79°C，进行共聚反应4. 5h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂 料为淡黄色透明液体，固体量在43. 1 %，粘度34秒（涂4#杯，25 °C )。
[0054] 实施例18 :
[0055] 室温下将59 kg甲基丙烯酸环己酯、20 kg丙烯酸羟乙酯、24 kg紫外线吸收单体 (2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羟基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=1 :1 :2的质量比）、200 kg甲苯 和I. 6 kg引发剂（过氧化苯甲酰：偶氮二异丁氰=4 :1的质量比）加入到带有冷凝回流装 置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮 气保护下逐渐升温至80°C，进行共聚反应5h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸 收涂料为淡黄色透明液体，固体量在33. 6%，粘度31秒（涂4#杯，25°C )。
[0056] 实施例19 :
[0057] 室温下将45 kg甲基丙烯酸环己酯、12 kg丙烯酸羟乙酯、25 kg紫外线吸收单体 (2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羟基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=5 :1 :1的质量比）、100 kg溶剂 (乙酸乙酯：甲苯=2 :1的质量比）和0. I kg偶氮二异丁氰加入到带有冷凝回流装置的反 应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀；在氮气保护 下逐渐升温至77°C，进行共聚反应6h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料 为淡黄色透明液体，固体量在44. 3%，粘度41秒（涂4#杯，25°C )。
[0058] 实施例20 :
[0059] 室温下将50 kg甲基丙烯酸环己酯、1〇 kg丙烯酸羟乙酯、35 kg紫外线吸收单体 (2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羟基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=4:2 :1的质量比）、150 kg乙酸 乙酯和0. 9 kg引发剂（过氧化苯甲酰：偶氮二异丁氰=2 :1的质量比）加入到带有冷凝回 流装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以下，以转数100?300rpm搅拌，混合均匀； 在氮气保护下逐渐升温至76°C，进行共聚反应5h，停止加热，制得紫外线吸收涂料。本紫外 线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在36. 8%，粘度32秒（涂4#杯，25°C )。
[0060] 应用实例：
[0061] 应用例1 :
[0062] 在涂布机上，将紫外吸收涂料1用钢丝刮刀均匀地涂布在厚度为0. 125mm、宽度为 1000mm PET薄膜上，涂胶厚度为0. 01mm，经过烘干溶剂，即制得防紫外PET薄膜。
[0063] 采用紫外-可见光分光光度计对以上防紫外PET薄膜进行测试，波长365nm处的 紫外光透过率为1. 1%。
[0064] 应用例2 :
[0065] 在涂布机上，将紫外吸收涂料5用钢丝刮刀均匀地涂布在厚度为0. 125mm、宽度为 1000mm PET薄膜上，涂胶厚度为0. 01mm，经过烘干溶剂，即制得防紫外PET薄膜。
[0066] 采用紫外-可见光分光光度计对以上防紫外PET薄膜进行测试，波长365nm处的 紫外光透过率为0.9%。
[0067] 应用例3 :
[0068] 在涂布机上，将紫外吸收涂料20用钢丝刮刀均匀地涂布在厚度为0. 125mm、宽度 为1000mm PET薄膜上，涂胶厚度为0· 01臟，经过烘干溶剂，即制得防紫外PET薄膜。
[0069] 采用紫外-可见光分光光度计对以上防紫外PET薄膜进行测试，波长365nm处的 紫外光透过率为0.6%。
[0070] 实施例21 :
[0071 ] 将原料40质量份甲基丙烯酸环己酯、10质量份丙烯酸羟乙酯、20质量份2- [2-羟 基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑、100质量份甲苯、以及0· 1质量份 引发剂（过氧化苯甲酰+偶氮二异丁氰=1 :4)，在15°C以下混匀后，在氮气保护下于温度 75?80°C经共聚反应制得。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在40. 2%，粘度 38 秒（涂 4# 杯，25°C )。
[0072] 实施例22 :
[0073] 将原料60质量份甲基丙烯酸环己酯、20质量份丙烯酸羟乙酯、50质量份4-甲基 丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯、200质量份乙酸乙酯、以及2. 0质量份偶氮二异丁氰， 在15°C以下混匀后，在氮气保护下于温度75?80°C经共聚反应制得。本紫外线吸收涂料 为淡黄色透明液体，固体量在38. 3 %，粘度34秒（涂4#杯，25 °C )。
[0074] 实施例23 :
[0075] 将原料50质量份甲基丙烯酸环己酯、15质量份丙烯酸羟乙酯、35质量份2-羟 基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、150质量份甲苯、以及1质量份过氧化苯甲酰，在15°C以 下混匀后，在氮气保护下于温度75?80°C经共聚反应制得。本紫外线吸收涂料为淡黄色透 明液体，固体量在38. 8%，粘度33秒（涂4#杯，25°C )。
[0076] 实施例24 :
[0077] 室温下将40质量份甲基丙烯酸环己酯、10质量份丙烯酸羟乙酯、20质量份4-甲 基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯、100质量份乙酸乙酯和0. 1质量份引发剂（过氧化苯 甲酰+偶氮二异丁氰=3 :2)加入到带有冷凝回流及搅拌装置的反应釜中，使冷凝器温度控 制在15°C以下，搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至75°C，进行共聚反应6h，停止加 热，即制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在40. 3%，粘度 37 秒（涂 4#杯，25°C )。
[0078] 实施例25 :
[0079] 室温下将60质量份甲基丙烯酸环己酯、20质量份丙烯酸羟乙酯、50质量份2-羟 基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、200质量份溶剂（乙酸乙酯+甲苯=1 :2)和2. 0质量 份偶氮二异丁氰加入到带有冷凝回流及搅拌装置的反应釜中，使冷凝器温度控制在15°C以 下，搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至80°C，进行共聚反应4h，停止加热，即制得紫 外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在36. 7%，粘度31秒（涂4# 杯，25。。）。
[0080] 实施例26 :
[0081] 室温下将50质量份甲基丙烯酸环己酯、15质量份丙烯酸羟乙酯、35质量份 2-[2_羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑、150质量份溶剂（乙酸乙 酯+甲苯=3 :1)和I. 1质量份过氧化苯甲酰加入到带有冷凝回流及搅拌装置的反应釜中， 使冷凝器温度控制在15°C以下，搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至78°C，进行共聚 反应5h，停止加热，即制得紫外线吸收涂料。本紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量 在39. 5%，粘度36秒（涂4#杯，25°C )。
[0082] 实施例27?33 :
[0083] 一种紫外线吸收涂料的制备方法，其特征是步骤为：室温下将40?60质量份甲基 丙烯酸环己酯、10?20质量份丙烯酸羟乙酯、20?50质量份紫外线吸收单体、100?200 质量份溶剂和〇. 1?2. 0质量份引发剂加入到带有冷凝回流及搅拌装置的反应釜中，使冷 凝器温度控制在15°C以下，搅拌，混合均匀；在氮气保护下逐渐升温至75?80°C，进行共聚 反应4?6h，停止加热，即制得紫外线吸收涂料；
[0084] 实施例27?33中的各组分原料的具体质量份用量（质量份的单位：克）见下表：
【权利要求】
1. 一种紫外线吸收涂料，其特征是：将原料40?60质量份甲基丙烯酸环己酯、10?20 质量份丙烯酸羟乙酯、20?50质量份紫外线吸收单体、100?200质量份溶剂、以及0. 1? 2. 0质量份引发剂，在15°C以下混匀后，在氮气保护下于温度75?80°C经共聚反应制得； 所述紫外线吸收涂料为淡黄色透明液体，固体量在25%?50%，用涂4#杯，25°C时粘度 为20?50秒； 所述紫外线吸收单体为2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三 唑、2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯中的 一种或两种以上的混合物； 所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或两种； 所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或两种的混合物。
2. -种紫外线吸收涂料的制备方法，其特征是步骤为：室温下将40?60质量份甲基 丙烯酸环己酯、10?20质量份丙烯酸羟乙酯、20?50质量份紫外线吸收单体、100?200 质量份溶剂和〇. 1?2. 0质量份引发剂加入到带有冷凝回流及搅拌装置的反应釜中，使冷 凝器温度控制在15°C以下，搅拌，混合均匀；在氮气保护下再逐渐升温至75?80°C，进行共 聚反应4?6h，停止加热，即制得紫外线吸收涂料； 所述紫外线吸收单体为2-[2-羟基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三 唑、2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯中的 一种或两种以上的混合物； 所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或者两种； 所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或者两种。
3. 按权利要求2所述紫外线吸收涂料的制备方法，其特征是：所述搅拌装置的转数为 100 ?300rpm〇
【文档编号】C09D133/14GK104387884SQ201410742101
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月8日 优先权日:2014年12月8日
【发明者】刘洪乐, 朱东海, 罗春明, 梁倩倩, 张世明 申请人:四川东材科技集团股份有限公司