以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂及其制备方法，原材料按质量份数组成为：硅石60-80份，低铝高铁矾土5-30份，石灰石1-7份，滑石1-6份，镁橄榄石粉1-7份。制备方法：原料经过破碎、中碎后再按比例配料、湿法球磨机粉磨后经过80-110目筛网除去大颗粒，喷雾干燥得到粉粒物料；粉粒物料强制成球后、烘干至水分小于5％wt，然后再18-30目之间筛分得半成品；半成品煅烧成成品，冷却至室温后经过20-40目筛分成合适粒径后即得成品。破碎后原料的粒径在0.056mm以下。本发明具有低视密度；高强度；浊度低；酸溶解度较低；而且拥有优良的圆度和球度，制备方法简单，易于操作。
【专利说明】以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种陶粒支撑剂，具体涉及一种以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 低密度陶粒支撑剂已经作为石英砂等类型支撑剂的替代产品，不仅拥有高的强度 和好的圆度球度，更重要是其导流能力的大幅提高，应用于油气田的压裂作业很久了，当然 也广泛应用于页岩气田的压裂作业中。随着水力压裂技术的突破和革新，对超低密度陶粒 支撑剂的空前需求开始浮出水面，尤其应用于页岩气、煤层气等开采。
[0003] 然而目前，大量陶粒支撑剂生产厂家所生产的支撑剂产品大多采用55?70%铝 含量、铝硅比大与5的高铝矾土，为中密度产品，强度普遍较低。国内生产的低密度陶粒支 撑剂主要采用的原材料为纯净的矾土矿配一部分低铝粘土和部分烧结助剂，生产出国家标 准和国内行业标准所规定的覆盖范围较宽的低密度产品。
[0004] 我公司现采用硅石作为生产超低密度陶粒支撑剂来充分利用铝矾土类资源的诸 多缺点，充分利用了我国硅石资源的优势，对伴生的大批量低品位矿或杂志含量较高的低 铝矾土尾矿进行处理和综合利用，生产出附加值较高的超低密陶粒支撑剂。目前，行业内尚 未对超低密陶粒制定详细标准。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂及其制备方法，低密 度，能够很好地满足压裂液的轻质化，降低压裂液配制成本，也降低压裂作业对硬件设备的 要求；高强度；浊度低；酸溶解度较低；而且拥有优良的圆度和球度，制备方法简单，易于操 作。
[0006] 本发明以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂，原料按质量份数组成为：
[0007] 硅石60-80份，低铝高铁矾土 5-30份，石灰石1-7份，滑石1-6份，镁橄榄石粉1-7 份。
[0008] 本发明以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂，原料按质量份数优选组成为：
[0009] 硅石65份，低铝高铁矾土 20份，石灰石3份，滑石6份，镁橄榄石粉6份。
[0010] 本发明加入硅石，并加入矿化剂，使煅烧时硅石中的石英转化为磷石英和方石英 相，得到的产品密度更低，同时保持一定的强度，且硅石便宜，大大降低了成本。
[0011] 所述的矿化剂为低铝高铁矾土，石灰石，滑石和镁橄榄石粉。
[0012] 以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂的制备方法：
[0013] (1)原料经过破碎、中碎后再按比例配料、湿法球磨机粉磨后经过80-110目筛网 除去大颗粒，喷雾干燥得到粉粒物料；
[0014] (2)粉粒物料强制成球后，烘干至水分小于5% wt，然后再18-30目之间筛分得半 成品；
[0015] (3)半成品煅烧成成品，冷却至室温后经过20-40目筛分成合适粒径后即得成品。
[0016] 破碎后原料的粒径在0. 056mm以下。
[0017] 粉磨时间为1-2小时。
[0018] 各种原料破碎至0. 056mm以下。
[0019] 煅烧温度为1300?1500°C，煅烧时间为3-5小时。
[0020] 本发明低体积密度，达到I. 30g/cm3以下，符合目前水力压裂作业要求的支撑剂首 要条件；低视密度，能够达到2. 30g/cm3以下，能够很好地满足压裂液的轻质化，降低压裂 液配制成本，也降低压裂作业对硬件设备的要求；40MPa压力下破碎率能达到5. 0%以下， 52MPa压力下破碎率能达到10.0%以下；浊度低，能够达到60FTU以下，远远低于国标要求： 不高于100FTU ;酸溶解度较低，在满足其他性能的前提下，也不高于国家标准要求：不超过 5%;而且拥有优良的圆度和球度，能够达到0.85/0. 85以上的圆球度。适用于浅层油井、天 然气和页岩气开采中的裂缝支撑和通道提供的整个过程。
[0021] 与天然石英砂比本发明具有以下有益效果：
[0022] 本发明具有低体积密度，符合目前水力压裂作业要求的支撑剂首要条件；低视密 度，降低压裂液配制成本，也降低压裂作业对硬件设备的要求；高强度；浊度低，酸溶解度 较低；而且拥有优良的圆度和球度。提高单位时间内的油气产量，提高油气井的服务年限； 适合页岩气、煤层气的开采。充分利用廉价的硅石和低铝矾土尾矿资源，变废为宝，改善国 内外压裂支撑剂的市场格局和现状，减轻高铝矾土需求量过大而供给量过低的压力。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
[0024] 实施例1
[0025] 原料按质量份数组成为：
[0026] 硅石（Al203:5%，Si0 2:90%，Fe 203:3%，CaO :0· 5%，MgO :0· 5%，Ti02:0. 5%，余 量：烧失）；低铝高铁矾土（Al203:45%，Si02:30%，Fe 203:ll. 6%，CaO :0· 13%，MgO :0· 4%， 1102:0 . 28%，余量：烧失）；石灰石的203:1 %，0&0:56%，1%0:0.5%，余量：烧失）；烧滑 石仏1 203:1 %，510 2:60%，卩6 203:0.5%，〇&0:1%，]\%0:36%，110 2:1%，余量：烧失）；镁橄 榄石（A120 3:1 %，Si0 2:80%，Fe 203:5%，CaO :l%，MgO :10%，Ti02:l%，余量：烧失）。
[0027] 本实施例由以下质量份数的原料组成：硅石65份，低铝高铁矾土 20份，石灰石3 份，滑石6份，镁橄榄石粉6份。
[0028] 制备方法如下：
[0029] 各种原料破碎至0. 056mm以下，按照如上比例的充分混合均勾后，用球磨机粉磨 至1. 5小时，通过80筛网，通过率达到99%以上，混合粉放入强制造粒机内成型至接近 1mm，烘干至水分小于5% wt，经过18-30目之间筛分得半成品，输送至回转窑内1400°C煅 烧，烧制4小时，再冷却至常温，经过20-40目筛分，取两层筛网之间的为产品。
[0030] 根据SY/T5108-2006标准对产品性能进行检测，结果如表1所示。
[0031] 实施例2:
[0032] 原料按质量份数组成为：
[0033] 硅石（Al2O3:10 %，SiO 2:85 %，Fe 203:2 %，CaO : 1 %，MgO :0· 2 %，TiO 2:0· 2 %，余 量：烧失）；低铝高铁矾土（Al203:45%，Si02:30%，Fe 203:ll. 6%，CaO :0· 13%，MgO :0· 4%， Ti02:0 . 28%，余量：烧失）；石灰石（Al 203:0· 3% ;Fe 203:l%，CaO :55%，MgO :0· 1%，余量： 烧失）；烧滑石（Α1203:0· 5%，Si0 2:58%，Fe 203:0. 5%，Ca0 :l%，MgO :36%，Ti02:0. 2%，余 量：烧失）；镁橄榄石（Α1203:0· 8%，Si02:82%，Fe 203:3%，Ca0 :0· l%，MgO :8%，Ti02:l%， 余量：烧失）。
[0034] 本实施例由以下质量份数的原料组成：硅石70份，低铝高铁矾土 30份，石灰石7 份，滑石2份，镁橄榄石粉1份。
[0035] 制备方法如下：
[0036] 各种原料破碎至0. 056mm以下，按照如上比例的充分混合均勾后，用球磨机粉磨 至2小时，通过0. 025mm筛网，通过率达到99%以上。混合粉放入强制造粒机内成型至接 近1mm，烘干至水分小于5% wt，经过18-30目之间筛分得半成品，输送至回转窑内1300°C 煅烧，烧制5小时，再冷却至常温，经过20-40目筛分，取两层筛网之间的为产品。
[0037] 根据SY/T5108-2006标准对产品性能进行检测，结果如表1所示。
[0038] 实施例3
[0039] 原料按质量份数组成为：
[0040] 硅石（Al203:8%，Si0 2:86%，Fe 203:1 %，CaO :0· 3%，MgO :0· 2%，Ti02:0. 2%，余 量：烧失）；低铝高铁矾土（Al203:45%，Si02:30%，Fe 203:ll. 6%，Ca0 :0· 13%，Mg0 :0· 4%， Ti02:0 . 28 %，余量：烧失）；石灰石（Α1 203:0· 1% ;Fe 203:0.6 %，Ca0:56%，Mg0:0. 1%， 余量：烧失）；烧滑石（Α1203:0· 3%，Si02:58%，Fe 203:0. 5%，CaO :1%，MgO :36%，TiO2: 0.2%，余量：烧失）；镁橄榄石（Al203:0.8%，Si0 2:82%，Fe 203:3%，Ca0:0. l%，Mg0:8%， Ti02:l%，余量：烧失）。
[0041] 本实施例由以下质量份数的原料组成：硅石80份，低铝高铁矾土 15份，石灰石I 份，滑石5份，镁橄榄石粉3份。
[0042] 制备方法如下：
[0043] 各种原料破碎至0. 056mm以下，按照如上比例的充分混合均勾后，用球磨机粉磨 至1小时，通过0.025mm筛网，通过率达到99%以上。混合粉放入强制造粒机内成型至接 近1mm，烘干至水分小于5% wt，经过18-30目之间筛分得半成品，输送至回转窑内1500°C 煅烧，烧制约3小时，再冷却至常温，经过20-40目筛分，取两层筛网之间的为产品。
[0044] 根据SY/T5108-2006标准对产品性能进行检测，结果如表1所示。
[0045] 表1实施例1-3的产品性能检测结果 [00461
【权利要求】
1. 一种以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂，其特征在于，原料按质量份数组成为： 硅石60-80份，低铝高铁矾土 5-30份，石灰石1-7份，滑石1-6份，镁橄榄石粉1-7份。
2. 根据权利要求1所述的以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂，其特征在于，原料按质 量份数组成为： 硅石65份，低铝高铁矾土 20份，石灰石3份，滑石6份，镁橄榄石粉6份。
3. -种权利要求1所述的以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂的制备方法，其特征在 于，步骤如下： (1) 原料经过破碎、中碎后再按比例配料、湿法球磨机粉磨后经过80-110目筛网除去 大颗粒，喷雾干燥得到粉粒物料； (2) 粉粒物料强制成球后，烘干至水分小于5% wt，然后再18-30目之间筛分得半成 品； (3) 半成品煅烧成成品，冷却至室温后经过20-40目筛分成合适粒径后即得成品。
4. 根据权利要求3所述的以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂的制备方法，其特征在 于，破碎后原料的粒径在0. 056mm以下。
5. 根据权利要求3所述的以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂的制备方法，其特征在 于，粉磨时间为1-2小时。
6. 根据权利要求3所述的以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂的制备方法，其特征在 于，各种原料破碎至〇. 〇56mm以下。
7. 根据权利要求3所述的以硅石为原料的超低密陶粒支撑剂的制备方法，其特征在 于，煅烧温度为1300?1500°C，煅烧时间为3-5小时。
【文档编号】C09K8/80GK104479666SQ201410763476
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月11日 优先权日:2014年12月11日
【发明者】吴涛, 孙洪巍, 唐珂, 金宝文 申请人:淄博嘉丰矿业有限公司