一种喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水及其制备方法与流程

文档序号:11934038阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水的制备方法,其包括以下步骤:

步骤A、将25~38%色料、0.5~4%抗菌复合物、1~5%导电填料、15~20%低温熔块的干料混合,然后倒入快速搅拌机中混合均匀;采用研磨机研磨10h,使其粒径分布≤5μm;

步骤B、称取3~8%分散剂、2~5%表面添加剂、0.1~0.3%流平剂、0.3~0.8%消泡剂、0.5~1%结合剂、0.08~0.1%防沉剂、溶剂,然后加入步骤A的高速搅拌机内进行分散30~60min;将分散好的混合液装入研磨机中,研磨8~12h,得到粒径分布≤1μm的墨水半成品;

步骤C、将步骤B得到的墨水半成品在 80~100℃的恒温搅拌缸中,然后进行抽真空、高速振动、使用孔径≤1μm 滤网过滤,得到墨水成品。

2.根据权利要求1所述的喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,所述抗菌复合物的制备方法如下:

(1)称取0.3~1gC60粉末,量取80~100ml质量分数为98%的浓硫酸,将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合,烧杯放在冰水浴中,同时以500~600rpm的速度搅拌,得混合液;称取1~3g高锰酸钾粉末,缓慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,换成水浴,保持水浴温度30~40℃,反应3~5h;快速加入100~150ml纯水,过滤,然后用截留分子量为1000的透析袋透析3~5天,得GQDs悬浮液;100~150rpm速度搅拌GQDs悬浮液,同时激光辐照30~60min,激光辐照功率为0.5~2W;备用;

(2)超声搅拌50~60mlGQDs悬浮液,滴加浓度为0.001~0.01mol/L硝酸银水溶液;逐滴加入浓度为0.1~0.5mol/L磷酸二氢铵溶液,超声搅拌10~20min;逐滴加入0.5~1mol/L氢氧化钠溶液,调节PH值至11,而后静置、离心,用去离子水和乙醇交替洗涤三次,真空干燥,得GQDs/Ag2O;

(3)取1~3gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于80~120ml水溶液中;逐滴加入浓度为0.005~0.05mol/L硝酸铈水溶液,30~60min后逐滴加入浓度为0.005~0.05mol/L硝酸锌水溶液,GQDs/Ag2O水溶液、硝酸铈水溶液与硝酸锌水溶液体积比为1:0.1~0.2:0.2~0.4;继续超声搅拌,调节混合溶液PH值至7.0;边超声搅拌,边加入4~8mL质量分数为50%的水合肼,在30~40℃下还原反应0.5~1h;之后,再加入40~50mL质量分数为50%的水合肼,在85℃下还原反应30~48h后;过滤,用去离子水洗涤数次,真空干燥,得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce;

(4)将0.1~0.5gGQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce超声搅拌分散于水溶液中;之后加入体积比3~5:1的水和氨水,搅拌均匀后加入,调节pH值为9~10,反应温度为20~25℃,反应30~60min;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗获得沉淀;将该沉淀在80~90℃下干燥2~4h,以得到GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2;将GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2置于氩气气氛下进行500~800℃热处理1~2h,冷却至室温后,浸没在氢氟酸中以超声功率100~150W进行超声10~15min,去除表面局部二氧化硅,离心并干燥,获得抗菌粉;

(5)氮气环境下,将浓度为0.05~0.5mol/L的质子酸溶液和浓度为0.05~0.5mol/L的十二烷基苯磺酸以体积比2~4:2混合,同时加入步骤(4)制得的抗菌粉,磁力搅拌60~120min后加入苯胺,抗菌粉与苯胺质量比为2:12~18;持续搅拌60~90min后,逐滴滴加过硫酸铵,苯胺与过硫酸铵摩尔比为1:1;20℃~30℃下反应15~30h;丙酮、去离子水洗涤数次后真空干燥,碾磨得纳米聚苯胺/抗菌粉复合物;

(6)用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶,向溶胶中加入占溶胶0.01~1.0wt%的纳米聚苯胺/抗菌粉复合物,混合均匀;静置陈化3~5d后置烘箱60℃~120℃烘干;碾磨后将所得复合物400~550℃下煅烧1~2h,去除聚苯胺,得多孔二氧化钛/抗菌粉复合物;

(7)取1~3g多孔二氧化钛/抗菌粉复合物分散于100~200ml超纯水中,水浴超声2h获得均匀和稳定的分散液;将具有碳纳米管网状膜的基板置于约8℃时,将分散液加入内凹形状的基板中,同时,来回滚动滚轮,使该分散液均匀分散于该碳纳米管网状膜中,由于碳纳米管在8℃附近时具有亲水性,该分散液被吸附在碳纳米管网状膜的多个网洞;升温至约25℃,碳纳米管具有疏水性并将水分子赶走只留下多孔二氧化钛/抗菌粉复合物吸附在碳纳米管网状膜的多个网洞中;干燥后,将吸附有多孔二氧化钛/抗菌粉复合物的碳纳米管网状膜刮离该基板,获得抗菌复合物。

3.根据权利要求2所述的喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,步骤(4)和(5)之间增加一步骤:取三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于水溶液中,逐滴加入GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2水溶液中,三维海绵状石墨烯与GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2的重量比为1:1~5;10~100W超声60~120min,静置,去离子水洗涤数次,干燥得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2/石墨烯抗菌粉。

4.一种喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水的制备方法,其包括以下步骤:

步骤A、将25~38%色料、0.5~4%抗菌复合物、1~5%导电填料、15~20%低温熔块的干料混合,然后倒入快速搅拌机中混合均匀;采用研磨机研磨10h,使其粒径分布≤5μm;

步骤B、称取3~8%分散剂、2~5%表面添加剂、0.1~0.3%流平剂、0.3~0.8%消泡剂、0.5~1%结合剂、0.08~0.1%防沉剂、溶剂,然后加入步骤A的高速搅拌机内进行分散30~60min;将分散好的混合液装入研磨机中,研磨8~12h,得到粒径分布≤1μm的墨水半成品;

步骤C、将步骤B得到的墨水半成品在 80~100℃的恒温搅拌缸中,然后进行抽真空、高速振动、使用孔径≤1μm 滤网过滤,得到墨水成品;

其中,所述抗菌复合物的制备方法如下:

(1)称取0.3~1gC60粉末,量取80~100ml质量分数为98%的浓硫酸,将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合,烧杯放在冰水浴中,同时以500~600rpm的速度搅拌,得混合液;称取1~3g高锰酸钾粉末,缓慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,换成水浴,保持水浴温度30~40℃,反应3~5h;快速加入100~150ml纯水,过滤,然后用截留分子量为1000的透析袋透析3~5天,得GQDs悬浮液;100~150rpm速度搅拌GQDs悬浮液,同时激光辐照30~60min,激光辐照功率为0.5~2W;备用;

(2)超声搅拌50~60mlGQDs悬浮液,滴加浓度为0.001~0.01mol/L硝酸银水溶液;逐滴加入浓度为0.1~0.5mol/L磷酸二氢铵溶液,超声搅拌10~20min;逐滴加入0.5~1mol/L氢氧化钠溶液,调节PH值至11,而后静置、离心,用去离子水和乙醇交替洗涤三次,真空干燥,得GQDs/Ag2O;

(3)取1~3gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于水溶液中;逐滴加入浓度为0.05~0.5g/100mlZnO量子点水溶液,超声功率搅拌速度各减半;60~90min后,静置,过滤,用去离子水洗涤数次,真空干燥,得GQDs/Ag2O/ZnO抗菌粉;

(4)氮气环境下,将浓度为0.05~0.5mol/L的质子酸溶液和浓度为0.05~0.5mol/L的十二烷基苯磺酸以体积比2~4:2混合,同时加入步骤(4)制得的抗菌粉,磁力搅拌60~120min后加入苯胺,抗菌粉与苯胺质量比为2:12~18;持续搅拌60~90min后,逐滴滴加过硫酸铵,苯胺与过硫酸铵摩尔比为1:1;20℃~30℃下反应15~30h;丙酮、去离子水洗涤数次后真空干燥,碾磨得纳米聚苯胺/抗菌粉复合物;

(5)用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶,向溶胶中加入占溶胶0.01~1.0wt%的纳米聚苯胺/抗菌粉复合物,混合均匀;静置陈化3~5d后置烘箱60℃~120℃烘干;碾磨后将所得复合物400~550℃下煅烧1~2h,去除聚苯胺,得多孔二氧化钛/抗菌粉复合物;

(6)取1~3g多孔二氧化钛/抗菌粉复合物分散于100~200ml超纯水中,水浴超声2h获得均匀和稳定的分散液;将具有碳纳米管网状膜的基板置于约8℃时,将分散液加入内凹形状的基板中,同时,来回滚动滚轮,使该分散液均匀分散于该碳纳米管网状膜中,由于碳纳米管在8℃附近时具有亲水性,该分散液被吸附在碳纳米管网状膜的多个网洞;升温至约25℃,碳纳米管具有疏水性并将水分子赶走只留下多孔二氧化钛/抗菌粉复合物吸附在碳纳米管网状膜的多个网洞中;干燥后,将吸附有多孔二氧化钛/抗菌粉复合物的碳纳米管网状膜刮离该基板,获得抗菌复合物。

5.根据权利要求4所述的喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,步骤(3)和(4)之间增加一步骤:取三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于水溶液中,逐滴加入GQDs/Ag2O/ZnO水溶液中,三维海绵状石墨烯与GQDs/Ag2O/ZnO的重量比为1:1~5;10~100W超声60~120min,静置,去离子水洗涤数次,干燥得GQDs/Ag2O/ZnO/石墨烯抗菌粉。

6.根据权利要求2或4所述的喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,所述低温熔块的制备方法如下:将10~18%石英、5~12%长石、15~25%硼砂、3~12%碳酸盐、20~35%硼酸、3~8%锂辉石、1~4%氟化盐、0~5%高岭土混合研磨均匀制得混合料;将混合料布撒装入耐火匣钵中,进行1250~1320℃高温熔制,得到熔融态的浆料;将浆料水淬冷却,并破碎成颗粒状,制得低温熔块。

7.根据权利要求6所述的喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,所述导电填料制备方法如下:取1~8g导电粉分散于100~200ml超纯水中,水浴超声1~2h获得均匀和稳定的分散液;将具有碳纳米管网状膜的基板置于约8℃时,将分散液加入内凹形状的基板中,同时,来回滚动滚轮,使该分散液均匀分散于该碳纳米管网状膜中,由于碳纳米管在8℃附近时具有亲水性,该分散液被吸附在碳纳米管网状膜的多个网洞;升温至约25℃,碳纳米管具有疏水性并将水分子赶走只留下导电粉吸附在碳纳米管网状膜的多个网洞中;干燥后,将吸附有导电粉的碳纳米管网状膜刮离该基板,获得导电碳纳米管网。

8.根据权利要求7所述的喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,所述长石由钾长石和钠长石按重量比3~5:1~2混合而得;所述氟化盐由氟化钠、氟化钙和氟化锂按重量比4:2:1混合而得。

9.根据权利要求7所述的喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,所述碳酸盐由碳酸钾、碳酸钠、碳酸钡、碳酸锂及碳酸钙中的至少一种组成。

10.一种喷墨用抗菌防静电低温陶瓷墨水,其含有如下重量百分比的组份:25~38%色料、0.5~4%抗菌复合物、1~5%导电填料、15~20%低温熔块、3~8%分散剂、2~5%表面添加剂、0.1~0.3%流平剂、0.3~0.8%消泡剂、0.5~1%结合剂、0.08~0.1%防沉剂,余量为溶剂。

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