一种含铬的缓蚀熔盐及其制备工艺的制作方法

文档序号:19303029发布日期:2019-12-03 18:33阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种含铬的缓蚀熔盐的制备工艺,其特征在于,其包括如下步骤:

(1)提供一基体熔盐体系;

(2)提供至少两种原料,所述原料选自三价铬化合物、铬单质和反应气;

(3)将所述原料加入所述基体熔盐体系并加热至熔融状态下反应,即得缓蚀熔盐;

其中,所述基体熔盐体系为氟化物熔盐和/或氯化物熔盐;

所述三价铬化合物的用量占所述基体熔盐体系的质量比为0~10000ppm,所述铬单质的用量占所述基体熔盐体系的质量比为0~10000ppm;

当所述原料仅包括所述三价铬化合物和所述铬单质时,所述三价铬化合物与所述铬单质的用量比不大于2;

所述反应气为氢气;或者,所述反应气包括氢气和卤化氢,所述反应气中所述卤化氢与所述氢气之间的体积比不大于1;所述反应气的流速为0.02~0.5l/(min·kg基体熔盐);

所述反应的温度为500~850℃;

所述反应的时间为2~100h;

所述含铬的缓蚀熔盐中铬元素占所述缓蚀熔盐的质量比为100-10000ppm,所述铬元素至少包括cr2+,还包括cr和cr3+;所述cr2+占所述缓蚀熔盐的质量比为50-10000ppm,所述cr占所述缓蚀熔盐的质量比为0-1000ppm,所述cr3+占所述缓蚀熔盐的质量比为0-500ppm,所述cr占所述缓蚀熔盐的质量比和所述cr3+占所述缓蚀熔盐的质量比不同时为0。

2.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述氟化物熔盐为碱金属氟化物、碱土金属氟化物、zrf4和nabf4中的一种或多种熔融形成的熔盐体系。

3.如权利要求2所述的制备工艺,其特征在于,所述碱金属氟化物为lif、naf和kf中的一种或多种。

4.如权利要求2所述的制备工艺,其特征在于,所述碱土金属氟化物为mgf2、baf2、caf2和bef2中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述氯化物熔盐为碱金属氯化物和碱土金属氯化物中的一种或多种熔融形成的熔盐体系。

6.如权利要求5所述的制备工艺,其特征在于,所述碱金属氯化物为licl、nacl和kcl中的一种或多种。

7.如权利要求5所述的制备工艺,其特征在于,所述碱土金属氯化物为mgcl2、bacl2、cacl2和becl2中的一种或多种。

8.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述三价铬化合物为crf3和/或crcl3,所述crf3为纯度不低于95%的crf3,所述crcl3为纯度不低于95%的crcl3;

和/或,所述三价铬化合物的用量占所述基体熔盐体系的质量比为500-2500ppm;

和/或,所述铬单质为纯度不低于95%的铬;

和/或,所述铬单质的用量占所述基体熔盐体系的质量比为500-3000ppm。

9.如权利要求8所述的制备工艺,其特征在于,所述铬单质为纯度不低于99%的铬。

10.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述氢气为纯度不低于99.999%的高纯氢气。

11.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述原料还包括二价铬化合物,所述二价铬化合物为crf2和/或crcl2;

其中,所述二价铬化合物的用量占所述基体熔盐体系的质量比为0~10000ppm。

12.如权利要求11所述的制备工艺,其特征在于,所述二价铬化合物的用量占所述基体熔盐体系的质量比为100~5000ppm。

13.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(3)在惰性气体保护下进行,所述惰性气体为氮气和/或氩气;

和/或,步骤(3)中,所述反应的压力为1~2bar;

和/或,步骤(3)中,当所述原料包括所述反应气时,所述反应气以所述惰性气体为载气通入所述基体熔盐体系;

和/或,步骤(3)中,所述反应结束后,在向所述基体熔盐体系中通入惰性气体以置换杂质气体后,再出料。

14.如权利要求13所述的制备工艺,其特征在于,所述惰性气体为纯度不低于99.999%的氩气。

15.如权利要求13所述的制备工艺,其特征在于,所述反应的温度为600~700℃。

16.如权利要求13所述的制备工艺,其特征在于,所述反应的压力为1bar。

17.如权利要求13所述的制备工艺,其特征在于,所述反应的时间为10~50h。

18.如权利要求13所述的制备工艺,其特征在于,所述反应气的流速为0.1~0.4l/(min·kg基体熔盐)。

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