多组分硅酮密封胶及其制备方法与流程

文档序号:12642973阅读:230来源:国知局
本发明涉及密封胶领域,特别是涉及一种多组分硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
:硅酮密封胶具有优异的耐紫外老化、耐气候老化性能和粘结性能,目前已广泛用于建筑行业的玻璃幕墙结构粘结、中空玻璃的二道密封、建筑外墙以及内部的接缝密封、门窗接缝的密封粘结等。用于门窗密封的密封胶需要根据型材和用户需求调配各种颜色。现有的双组分硅酮密封胶无法满足调色要求,因而,双组分硅酮密封胶在门窗密封领域应用很少。现有的门窗接缝用硅酮密封胶几乎都为单组分硅酮密封胶,因为单组分硅酮密封胶的优点在于施工操作简单,非常适用于施工现场使用。但是单组分硅酮密封胶在其固化过程需要吸收空气中的水分,固化较慢,固化速度不可调,同时受环境温度、湿度影响,且密闭条件下不易固化。目前门窗的组装加工多数在加工厂车间完成,使用单组分硅酮密封胶往往需在车间养护数日后才能装运出厂,当环境温度、湿度较低时甚至需要更长的养护时间。单组分硅酮密封胶的自身特点已不能满足现有门窗快速加工的需求。技术实现要素:基于此,本发明提供了一种多组分硅酮密封胶。该多组分硅酮密封胶的固化速度快,且能够实现根据需求进行简单调色,适用于门窗密封领域。具体技术方案如下:一种多组分硅酮密封胶,包括组分A、组分B和组分C,所述组分A与所述组分B的重量比为7:1~15:1,所述组分A与所述组分C的重量比为10:1~30:1;所述组分A由以下重量份的原料制备而成:有机聚硅氧烷聚合物100份无机填料60~150份触变剂0~5份;所述组分B由以下重量份的原料制备而成:所述组分C由以下重量份的原料制备而成:有机聚硅氧烷聚合物4~20份有机硅消泡剂0.5~5份色粉0.1~15份;所述有机聚硅氧烷聚合物选自端羟基封端的聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、烷基封端的聚二甲基硅氧烷中的至少一种;所述硅烷复合交联剂为质量比为1:3-3:1的交联剂A和交联剂B的组合物;所述交联剂A选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种;所述交联剂B选自甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基苯基二丁酮肟基硅烷、二苯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(ε-己内酰胺基)硅烷、甲基苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、二苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的至少一种。在其中一些实施例中,所述有机聚硅氧烷聚合物选自α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一种。在其中一些实施例中,所述有机聚硅氧烷聚合物在25℃下的粘度为100~100000cp。在其中一些实施例中,所述有机聚硅氧烷聚合物在25℃下的粘度为100~20000cp。在其中一些实施例中,所述无机填料选自纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、硅藻土、高岭土、滑石粉、沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的至少一种;及/或所述触变剂选自聚酰胺蜡、聚醚、硅烷改性的聚醚和有机澎润土中的至少一种。在其中一些实施例中,所述无机填料选自纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉中的至少一种。在其中一些实施例中,所述硅烷偶联剂选自氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。在其中一些实施例中,所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷中的两种。在其中一些实施例中,所述有机锡催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡、二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。在其中一些实施例中,所述有机锡催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。在其中一些实施例中,所述有机硅消泡剂为氟硅氧烷。该氟硅氧烷具有式I结构:其中m为1~5,n为10~1000。在其中一些实施例中,所述色粉为炭黑、二氧化钛、氧化锌、铬黄、镉黄、氧化铁黄、氧化铁红、镉红、钼铬红、群青、钴蓝、铁蓝、酞菁蓝、酞菁绿、钴绿、氧化铬绿中的至少一种。在其中一些实施例中,所述硅烷复合交联剂为质量比为0.8-2.8:1的交联剂A和交联剂B的组合物;所述交联剂A选自乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的至少一种;所述交联剂B选自甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷和甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的至少一种。在其中一些实施例中,所述组分A由以下重量份的原料制备而成:有机聚硅氧烷聚合物100份无机填料100~120份触变剂0~0.6份;所述组分B由以下重量份的原料制备而成:所述组分C由以下重量份的原料制备而成:有机聚硅氧烷聚合物6~10份有机硅消泡剂0.5~2份色粉2~4份。本发明还提供了上述多组分硅酮密封胶的制备方法。具体技术方案如下:一种上述的多组分硅酮密封胶的制备方法,包括以下步骤:组分A的制备:将组分A的制备原料中的有机聚硅氧烷聚合物、无机填料和触变剂加入到双螺杆挤出机中,螺杆的熔体温度为40~100℃,真空度为0.06~0.099MPa,转速为250~600rpm,主机电流为55~90A,将挤出后的混合物冷却,即得组分A;组分B的制备:将所述硅烷复合交联剂、硅烷偶联剂和有机锡催化剂投入到反应釜中,加热至70~140℃,回流2~12h,出料,冷却,得助剂B;将组分B的制备原料中的有机聚硅氧烷聚合物和无机填料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内,充分混合,在80~130℃温度下抽真空进行脱水脱气,然后冷却至50℃以下,再加入所述助剂B,于真空度为0.06~0.099MPa、转速为10~800rpm的条件下反应30~180分钟,即得组分B;组分C的制备:将组分C的制备原料中的有机聚硅氧烷聚合物、色粉和有机硅消泡剂加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内,充分混合,在80~130℃温度下抽真空进行脱水脱气,然后冷却至50℃以下,再将混合好的物料转移至三辊研磨机进行研磨,即得组分C。上述多组分硅酮密封胶使用时,在组分A中加入组分C,组分A:组分C的重量比例为10~30:1,在特定的搅拌设备中混匀;再按组分A:组分B的重量比为7~15:1加入组分B,在特定的搅拌设备中混合均匀并脱泡,在室温或不超过70℃的条件下固化。本发明提供的多组分硅酮密封胶用于门窗密封粘结,具有以下优点:1、本发明的多组分硅酮密封胶采用多组分中性固化体系,固化速度快,固化可不受环境湿度影响,且对金属、玻璃、塑料、木材等门窗材料具有良好的粘结性,且无腐蚀。2、在一定范围内,可通过适当调整各组分的混合比例适当调整固化速度,还可通过适当加热提高固化速度,能很好地满足门窗加工厂对密封胶快速固化的需求,特别能适应于门窗加工厂流水线作业。3、调色简单,搭配添加不同色粉的组分C,以及调整组分C的不同添加量,可以方便调配成用户所需的各种颜色。4、本发明的多组分硅酮密封胶在具备固化速度快、调色方便的同时粘结性好,具有良好的力学性能,位移能力可达25级。5、施工性好,易混匀,且混合时不易产生气泡;混合比例的可调范围较大,混合后易挤出。具体实施方式以下结合具体实施例对本发明的用于门窗密封的多组分硅酮密封胶及其制备方法做进一步详细的说明。以下实施例中的氟硅氧烷消泡剂具有式I结构:其中m为1~5,n为10~1000。实施例1本实施例的多组分硅酮密封胶由组分A、组分B和组分C组成,各组分的制备原料分别如下(以重量份计):组分A:粘度为12000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份,粘度为100mPa.s的二甲基硅油10份,纳米活性碳酸钙100份。组分B:粘度为1000mPa.s的二甲基硅油4份,纳米活性碳酸钙2份,重质碳酸钙2份,四丁酮肟基硅烷3份,二甲基二丁酮肟基硅烷3份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份,二月桂酸二丁基锡0.2份。组分C:粘度为350mPa.s的二甲基硅油6份,炭黑2份,氟硅氧烷消泡剂2份。本实施例的多组分硅酮密封胶的制备方法如下:组分A的制备:将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、二甲基硅油经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中,螺杆的熔体温度为70℃,真空度为0.095MPa,转速为400rpm,主机电流为75A,将挤出后的混合后冷却,得到组分A。组分B的制备:将四丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按规定量投入到反应釜中,加热至110℃,回流8h,出料,冷却备用,制得助剂B。将二甲基硅油、纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙按规定量加入到高速分散搅拌机内,充分混合,在110℃抽真空脱水脱气1h后冷却,物料温度冷却至50℃以下时,再加入上述助剂B于真空度0.09MPa,转速300rpm的条件下进行化学反应90分钟,制得组分B。组分C的制备:将二甲基硅油、炭黑、有机硅消泡剂按规定量加入到高速分散搅拌机内,充分混合,在110℃抽真空脱水脱气1h后冷却,再将混合好的物料转移到三辊研磨机内充分研磨,制备得到组分C。使用时,在组分A中加入组分C,组分A:组分C的重量比为10:1,在特定的搅拌器中混匀;再按组分A:组分B的重量比为10:1加入组分B,在特定的搅拌器中混合均匀并脱泡,在23℃的条件下固化。实施例2本实施例的多组分硅酮密封胶由组分A、组分B和组分C组成,各组分的制备原料分别如下(以重量份计):组分A:粘度为6000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份,纳米活性碳酸钙80份,重质碳酸钙40份,聚酰胺蜡0.5份。组分B:粘度为1500mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷12份,纳米活性碳酸钙8份,四丁酮肟基硅烷2份,乙烯基三丁酮肟基硅烷3份,甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷3份,γ-氨丙基三甲氧基硅烷3份,环氧环己基三乙氧基硅烷1份,二醋酸二丁基锡0.2份。组分C:粘度为1000mPa.s的二甲基硅油8份,氧化铁红3份,氟硅氧烷消泡剂1份。本实施例的多组分硅酮密封胶的制备方法如下:组分A的制备:将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、聚酰胺蜡经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中,螺杆熔体的温度为60℃,真空度为0.090MPa,转速为500rpm,主机电流为60A,将挤出后的混合后冷却,得到组分A。组分B的制备:将四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、二醋酸二丁基锡按规定量投入到反应釜中,加热至80℃,回流8h,出料,冷却备用,制得助剂B。将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙加入到高速分散搅拌机内,充分混合,在100℃抽真空脱水脱气1h后冷却,物料温度冷却至50℃以下时,再加入上述助剂B于真空度0.09MPa,转速300rpm的条件下进行化学反应90分钟,制得组分B。组分C的制备:将二甲基硅油、氧化铁红、有机硅消泡剂按规定量加入到高速分散搅拌机内,充分混合,在90℃抽真空脱水脱气2h后冷却,再将混合好的物料转移到三辊研磨机内充分研磨,制备得到组分C。使用时,在组分A中加入组分C,组分A:组分C的重量比为15:1,在特定的搅拌器中混匀;再按组分A:组分B的重量比为14:1加入组分B,在特定的搅拌器中混合均匀并脱泡,在50℃的条件下固化30min,后在23℃的条件下固化。实施例3本实施例的多组分硅酮密封胶由组分A、组分B和组分C组成,各组分的制备原料分别如下(以重量份计):组分A:粘度为20000mPa.s的三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷100份,纳米活性碳酸钙70份,硅微粉50份,聚丙二醇0.6份。组分B:粘度为12000mPa.s的二甲基硅油12份,纳米活性碳酸钙6份,苯基三丁酮肟基硅烷4份,甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷3份,N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份,环氧环己基三乙氧基硅烷1份,二丁基锡双(β-二酮酯)0.2份。组分C:粘度为1000mPa.s的二甲基硅油10份,炭黑2份,桔红2份,氟硅氧烷消泡剂2份。实施例的多组分硅酮密封胶的制备方法如下:组分A的制备:将三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、硅微粉、聚醚经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中,螺杆的熔体温度为60℃,真空度为0.085MPa,转速为350rpm,主机电流为70A,将挤出后的混合后冷却,得到组分A。组分B的制备:将苯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、二丁基锡双(β-二酮酯)按规定量投入到反应釜中,加热至130℃,回流4h,出料,冷却备用,制得助剂B。将二甲基硅油、纳米活性碳酸钙加入到高速分散搅拌机内,充分混合,在130℃抽真空脱水脱气1h后冷却,物料温度冷却至50℃以下时,再加入上述助剂B于真空度0.095MPa,转速500rpm的条件下进行化学反应60分钟,制得组分B。组分C的制备:将二甲基硅油、炭黑、桔红、有机硅消泡剂按规定量加入到高速分散搅拌机内,充分混合,在130℃抽真空脱水脱气1h后冷却,再将混合好的物料转移到三辊研磨机内充分研磨,制备得到组分C。使用时,在组分A中加入组分C,组分A:组分C的重量比为20:1,在特定的搅拌器中混匀;再按组分A:组分B的重量比为9:1加入组分B,在特定的搅拌器中混合均匀并脱泡,在70℃的条件下固化10min,后在23℃的条件下固化。实施例4本实施例的多组分硅酮密封胶由组分A、组分B和组分C组成,各组分的制备原料分别如下(以重量份计):组分A:粘度为8000mPa.s的三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷100份,纳米活性碳酸钙110份,有机澎润土0.2份。组分B:粘度为4000mPa.s的三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷10份,纳米活性碳酸钙6份,四丁酮肟基硅烷4份,乙烯基三丁酮肟基硅烷1份,甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷2份,N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷3份,环氧环己基三甲氧基硅烷1份,二丁基锡双(β-二酮酯)0.5份。组分C:粘度为4000mPa.s的二甲基硅油6份,炭黑0.5份,群青3份,氟硅氧烷消泡剂0.5份。本实施例的多组分硅酮密封胶的制备方法如下:组分A的制备:将三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、有机澎润土经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中,螺杆熔体的温度为75℃,真空度为0.080MPa,转速为450rpm,主机电流为70A,将挤出后的混合后冷却,得到组分A。组分B的制备:将四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、二丁基锡双(β-二酮酯)按规定量投入到反应釜中,加热至110℃,回流4h,出料,冷却备用,制得助剂B。将三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙按规定量加入到高速分散搅拌机内,充分混合,在110℃抽真空脱水脱气2h后冷却,物料温度冷却至50℃以下时,再加入上述助剂B于真空度0.090MPa,转速700rpm的条件下进行化学反应40分钟,制得B组分。组分C的制备:将二甲基硅油、炭黑、群青、有机硅消泡剂按规定量加入到高速分散搅拌机内,充分混合,在100℃抽真空脱水脱气3h后冷却,再将混合好的物料转移到三辊研磨机内充分研磨,制备得到组分C。使用时,在组分A中加入组分C,组分A:组分C的重量比为10:1,在特定的搅拌器中混匀;再按组分A:组分B的重量比为7:1加入组分B,在特定的搅拌器中混合均匀并脱泡,在15℃的条件下固化。对实施例1-4制备的硅酮密封胶按各实施例的比例混合,按各实施例规定的固化条件进行固化,分别测试表干时间、固化3h时硬度、固化24h时硬度,固化3d后测试位移级别,测试结果如下:测试指标测试依据实施例1实施例2实施例3实施例4表干时间/minGB/T13477.5-2002261510253h时硬度GB/T531.1-20082022202424h时硬度GB/T531.1-200828252326位移级别GB/T14683-200325HM25HM25HM25HM由表中结果可见,本发明的多组分硅酮密封胶表干速度和初固速度均很快,3小时即可初固,可满足用户搬动移动的硬度要求。现有的单组分硅酮密封胶3小时只有表面起皮,无法固化到可搬动的硬度,一般环境条件下需要固化4-7天才能满足要求,温度低或湿度低的固化条件下甚至需要更长的时间。相比之下,本发明的多组分硅酮密封胶固化速度优势明显,同时具有良好的力学性能,位移能力可达25级。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。当前第1页1 2 3 
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