一种低密度高强度石油压裂支撑剂的制备方法与流程

文档序号:11569791阅读:320来源:国知局

本发明涉及一种低密度高强度石油压裂支撑剂的制备方法,属于石油开采技术领域。



背景技术:

石油压裂支撑剂是水力压裂作业过程中用来支撑岩缝的具有一定强度的固体颗粒,其产品性能对支撑裂缝、防止裂缝重新闭合、提升油气采收率等有着重要影响。性能优良的支撑剂具有不易破碎、耐腐蚀的特点,支撑剂被压裂液携带进入油气储层,可以在油气储层中长期支撑裂缝,防止裂缝闭合,从而保证压裂后裂缝具有良好的渗透率和导流能力,延长油气井服务年限。

目前常用的压裂支撑剂为石英砂和陶粒。其中石英砂的价格便宜,相对密度低,便于施工泵送,但是石英砂的强度低、圆球度差、破碎率高,从而降低了裂缝的导流能力,特别不适用于闭合压力高的深井。烧结陶粒由于强度高,圆球度好,为人们优先选择的压裂支撑剂,一直受到高度重视,但是陶粒的密度比石英砂大,对泵送条件及压裂液的性能都提出了更高的要求,加大了施工难度;在应用中容易堆积在裂缝的端口处,对导流极其不利,从而影响后期出油效果。因此,研究出高强度低密度的压裂支撑剂是十分必要的。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题:针对传统的石油压裂支撑剂强度低,降低了裂缝的导流能力,且密度大,易堆积在裂缝的端口处,影响后期出油的问题,提供了一种低密度高强度石油压裂支撑剂的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

一种低密度高强度石油压裂支撑剂的制备方法,具体制备步骤为:

(1)按质量比1:5,取铝灰和质量分数为20%的盐酸放入容器中搅拌均匀,并将容器置于微波加热器中进行加热,加热至80~85℃,保持温度1~2h,随后自然冷却至室温,对容器中的混合物进行过滤,得过滤液;

(2)按质量比86~93:3~5,将过滤液与脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀,得搅拌混合物;

(3)按重量份数计,取45~50份搅拌混合物、23~25份丙烯酸、4~7份过硫酸钠、3~6份2-氨基乙醇及2~4份n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,首先将搅拌混合物、丙烯酸、过硫酸钠及2-氨基乙醇放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为80~85℃,搅拌反应40~50min,再加入n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌反应2~3h;

(4)在上述搅拌反应结束后,自然冷却至室温,进行出料,收集出料物,并将出料物与无水乙醇搅拌均匀,置于3~5℃下静置30~35min,再过滤,收集滤渣,将滤渣进行干燥,得干燥物;

(5)按重量份数计,取40~45份干燥物、18~20份蒙脱石、6~12份焦炭及3~6份二氧化钛,进行碾磨,对碾磨混合物过200目筛,收集过筛颗粒;

(6)将过筛颗粒与水搅拌均匀,放入球磨机中进行球磨,收集球磨物,并放入压机中,以30~50mpa进行挤压,得挤压物,并将挤压物放入110℃干燥箱中干燥,得干燥挤压物;

(7)将干燥挤压物放入窑炉中进行烧结,收集烧结物,并放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,收集过筛颗粒,即可得低密度高强度石油压裂支撑剂。

所述的步骤(4)中出料物与无水乙醇的质量比为20:3~5。

所述步骤(6)中过筛颗粒与水的质量比为22:4~7。

所述步骤(7)中烧结的工艺为以4℃/min升温至190~240℃,保温40~50min,再以6℃/min升温至980~1100℃,保温1~2h,随后以5℃/min升温至1200~1270℃,保温烧结2~3h,自然冷却至室温,即可。

其他方法相比,有益技术效果是:

(1)本发明利用铝灰提供金属离子,并将金属离子富集于脂肪酸聚氧乙烯酯,在与丙烯酸等混合制备的高效水性微球,通过2-氨基乙醇对其表面改性,再与蒙脱石等混合,通过高温煅烧形成多孔物,从而降低密度,进而降低制备石油压裂支撑剂的密度;

(2)本发明通过添加蒙脱石、焦炭及二氧化钛,在具有催化作用的情况下,同时增加了石油压裂支撑剂的强度;

(3)本发明制备的低密度高强度石油压裂支撑剂密度低,体积密度为1.19~1.32g/cm3,视密度为2.5~2.7g/cm3,不易堆积在裂缝的端口处,便于施工。

具体实施方式

按质量比1:5,取铝灰和质量分数为20%的盐酸放入容器中搅拌均匀,并将容器置于微波加热器中进行加热,加热至80~85℃,保持温度1~2h,随后自然冷却至室温,对容器中的混合物进行过滤,收集过滤液;按质量比86~93:3~5,将过滤液与脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀,得搅拌混合物;按重量份数计,取45~50份搅拌混合物、23~25份丙烯酸、4~7份过硫酸钠、3~6份2-氨基乙醇及2~4份n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,首先将混合物、丙烯酸、过硫酸钠及2-氨基乙醇放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为80~85℃,以300r/min搅拌40~50min,再加入n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌反应2~3h;在搅拌反应结束后,自然冷却至室温,进行出料,收集出料物,将出料物与无水乙醇按质量比为20:3~5搅拌均匀,并置于3~5℃下静置30~35min,再进行过滤,收集滤渣,将滤渣置95℃干燥箱中干燥3~5h,收集干燥物;按重量份数计,取40~45份干燥物、18~20份蒙脱石、6~12份焦炭及3~6份二氧化钛,放入雷蒙磨中进行碾磨,对碾磨混合物过200目筛,收集过筛颗粒,将过筛颗粒与水按质量比为22:4~7搅拌均匀,放入球磨机中,向球磨机中加入过筛颗粒质量2~3倍的直径为100mm的钢球,以300r/min球磨1~2h,收集球磨物;将球磨物放入压机中,以30~50mpa挤压40~50min,收集挤压物并放入110℃干燥箱中干燥20~30min,收集干燥后挤压物放入窑炉中,以4℃/min升温至190~240℃,保温40~50min,再以6℃/min升温至980~1100℃,保温1~2h,随后以5℃/min升温至1200~1270℃,保温烧结2~3h,随后冷却至室温,收集烧结物,并放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,收集过筛颗粒,即可得低密度高强度石油压裂支撑剂。

实例1

按质量比1:5,取铝灰和质量分数为20%的盐酸放入容器中搅拌均匀,并将容器置于微波加热器中进行加热,加热至85℃,保持温度2h,随后自然冷却至室温,对容器中的混合物进行过滤,收集过滤液;按质量比86:5,将过滤液与脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀,得搅拌混合物;按重量份数计,取50份搅拌混合物、25份丙烯酸、7份过硫酸钠、6份2-氨基乙醇及4份n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,首先将混合物、丙烯酸、过硫酸钠及2-氨基乙醇放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为85℃,以300r/min搅拌50min,再加入n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌反应3h;在搅拌反应结束后,自然冷却至室温,进行出料,收集出料物,将出料物与无水乙醇按质量比为20:5搅拌均匀,并置于5℃下静置35min,再进行过滤,收集滤渣,将滤渣置95℃干燥箱中干燥5h,收集干燥物;按重量份数计,取45份干燥物、20份蒙脱石、12份焦炭及6份二氧化钛,放入雷蒙磨中进行碾磨,对碾磨混合物过200目筛,收集过筛颗粒,将过筛颗粒与水按质量比为22:7搅拌均匀,放入球磨机中,向球磨机中加入过筛颗粒质量3倍的直径为100mm的钢球,以300r/min球磨2h,收集球磨物;将球磨物放入压机中,以50mpa挤压50min,收集挤压物并放入110℃干燥箱中干燥30min,收集干燥后挤压物放入窑炉中,以4℃/min升温至240℃,保温50min,再以6℃/min升温至1100℃,保温2h,随后以5℃/min升温至1270℃,保温烧结3h,随后冷却至室温,收集烧结物,并放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,收集过筛颗粒,即可得低密度高强度石油压裂支撑剂。

实例2

按质量比1:5,取铝灰和质量分数为20%的盐酸放入容器中搅拌均匀,并将容器置于微波加热器中进行加热,加热至80℃,保持温度1h,随后自然冷却至室温,对容器中的混合物进行过滤,收集过滤液;按质量比86:3,将过滤液与脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀,得搅拌混合物;按重量份数计,取45份搅拌混合物、23份丙烯酸、4份过硫酸钠、3份2-氨基乙醇及2份n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,首先将混合物、丙烯酸、过硫酸钠及2-氨基乙醇放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为80℃,以300r/min搅拌40min,再加入n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌反应2h;在搅拌反应结束后,自然冷却至室温,进行出料,收集出料物,将出料物与无水乙醇按质量比为20:3搅拌均匀,并置于3℃下静置30min,再进行过滤,收集滤渣,将滤渣置95℃干燥箱中干燥3h,收集干燥物;按重量份数计,取40份干燥物、18份蒙脱石、6份焦炭及3份二氧化钛,放入雷蒙磨中进行碾磨,对碾磨混合物过200目筛,收集过筛颗粒,将过筛颗粒与水按质量比为22:4搅拌均匀,放入球磨机中,向球磨机中加入过筛颗粒质量2倍的直径为100mm的钢球,以300r/min球磨1h,收集球磨物;将球磨物放入压机中,以30mpa挤压40min,收集挤压物并放入110℃干燥箱中干燥20min,收集干燥后挤压物放入窑炉中,以4℃/min升温至190℃,保温40min,再以6℃/min升温至980℃,保温1h,随后以5℃/min升温至1200℃,保温烧结2h,随后冷却至室温,收集烧结物,并放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,收集过筛颗粒,即可得低密度高强度石油压裂支撑剂。

实例3

按质量比1:5,取铝灰和质量分数为20%的盐酸放入容器中搅拌均匀,并将容器置于微波加热器中进行加热,加热至84℃,保持温度2h,随后自然冷却至室温,对容器中的混合物进行过滤,收集过滤液;按质量比87:4,将过滤液与脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀,得搅拌混合物;按重量份数计,取47份搅拌混合物、24份丙烯酸、5份过硫酸钠、4份2-氨基乙醇及3份n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,首先将混合物、丙烯酸、过硫酸钠及2-氨基乙醇放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为85℃,以300r/min搅拌45min,再加入n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌反应2h;在搅拌反应结束后,自然冷却至室温,进行出料,收集出料物,将出料物与无水乙醇按质量比为20:4搅拌均匀,并置于4℃下静置3min,再进行过滤,收集滤渣,将滤渣置95℃干燥箱中干燥4h,收集干燥物;按重量份数计,取43份干燥物、19份蒙脱石、7份焦炭及5份二氧化钛,放入雷蒙磨中进行碾磨,对碾磨混合物过200目筛,收集过筛颗粒,将过筛颗粒与水按质量比为22:5搅拌均匀,放入球磨机中,向球磨机中加入过筛颗粒质量3倍的直径为100mm的钢球,以300r/min球磨1h,收集球磨物;将球磨物放入压机中,以45mpa挤压45min,收集挤压物并放入110℃干燥箱中干燥25min,收集干燥后挤压物放入窑炉中,以4℃/min升温至200℃,保温45min,再以6℃/min升温至990℃,保温2h,随后以5℃/min升温至1250℃,保温烧结3h,随后冷却至室温,收集烧结物,并放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,收集过筛颗粒,即可得低密度高强度石油压裂支撑剂。

对比例

以石英砂为主要原料,经过整形处理精制而成制备得到石油压裂支撑剂。

实例1至实例3制备的低密度高强度石油压裂支撑剂及对比例制备的石油压裂支撑剂检测数据如下:

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