一种钻井液用抗高温降滤失剂胶乳及其生产工艺的制作方法

本申请涉及但不限于钻井液用处理剂领域，特别涉及但不限于一种稳定性较好的钻井液用抗高温降滤失剂胶乳及其生产工艺。

背景技术：

随着世界油气资源需求的迅猛增加和钻探技术的进步，世界各国纷纷加大了对深部地层油气资源勘探开发的投入。而在深井超深井钻井中，钻井液的质量是决定工程成败、钻速快慢和成本高低的关键。相对于常规钻井，对深井钻井所用钻井液要求更高，尤其是钻井液的抗温性能。因此，钻井液的抗温性和在高温条件下的流变性能、滤失性能等是深井超深井高密度钻井液工艺技术的难点。鉴于此，世界各大石油公司和国内各油田都积极开展对于抗高温钻井液处理剂和性能优良的抗高温钻井液体系的研发。

聚合物处理剂是用量最大的钻井液处理剂之一，长期以来以粉状产品供应和使用。但粉状聚合物处理剂在烘干、粉碎过程中，会受到降解、交联等反应造成的不利影响，并且粉状聚合物处理剂在钻井液中的含量较低，容易发生“鱼眼”现象，且现场加料很不方便。

技术实现要素：

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

本申请提供了一种生产工艺简单、重复性好，抗高温，稳定性好，在钻井液中溶解快、不发生“鱼眼”现象的胶乳形式的钻井液用降滤失剂及其生产工艺。

具体地，本申请提供了一种钻井液用抗高温降滤失剂胶乳，所述胶乳由第一单体、第二单体、水、气制油、乳化剂和引发剂制备而成；其中，所述第一单体为含磺酸基或羧基的阴离子单体，所述第二单体为含有酰胺基的非离子单体。

在本申请的实施方式中，所述第一单体与第二单体的摩尔比可以为0.5:3-4:3，所述引发剂的质量占两种单体总质量的0.1-1.5％，以所有原料的总质量为100％计，两种单体的总质量为15-50％，所述气制油的质量为20-40％，所述乳化剂的质量为2-15％，水为余量。

在本申请的实施方式中，所述第一单体可以选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、马来酸、衣康酸、对苯乙烯磺酸钠中的一种。

在本申请的实施方式中，所述第二单体可以选自丙烯酰胺、n-乙烯基-2-吡咯烷酮、n，n-二甲基丙烯酰胺、n，n-二乙基丙烯酰胺、n-异丙基丙烯酰胺、n-甲基-n-乙烯基乙酰胺中的一种。

在本申请的实施方式中，所述气制油可以为saraline185v。

在本申请的实施方式中，所述乳化剂可以选自失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯衍生物中的一种或更多种。

可选地，所述聚氧乙烯衍生物包括聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚。

在本申请的实施方式中，所述引发剂可以选自过硫酸铵、亚硫酸氢钠，四甲基乙二胺、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾中的一种或更多种。

在本申请的实施方式中，所述降滤失剂胶乳的粒径可以为50-100微米。

本申请还提供了一种如上所述钻井液用抗高温降滤失剂胶乳的生产工艺，包括：

将第一单体加入水中，搅拌，调节ph至5-8，冷却至室温，加入第二单体，搅拌，得到水相；

将气制油升温至一定温度，搅拌条件下加入乳化剂，搅拌，得到油相；

将所述水相加入油相中，搅拌，剪切，得到预乳液；

将三分之一至三分之二的预乳液移至反应容器中，升温，通保护气，缓慢加入引发剂和剩余的预乳液；加完后继续反应；停止通氮气，停止加热。

在本申请的生产工艺中，不需要限定加入第一单体或者用于调节ph的碱的顺序，只要第一单体是在室温条件下加入即可。

在本申请的实施方式中，可以用naoh或koh水溶液调节ph。

可选地，用40％的naoh水溶液调节ph。

在本申请的实施方式中，所述将气制油升温至一定温度是指将气制油升温至40-50℃。

在本申请的实施方式中，所述剪切是用剪切泵进行剪切，可选地，所述剪切的时间为30-60分钟，所述剪切泵的转度为1000-10000r/min。

在本申请的实施方式中，将三分之一至三分之二的预乳液移至反应容器中之后的升温是指用水浴升温至30-60℃。

在本申请的实施方式中，所述保护气可以为氮气或氦气。

在本申请的实施方式中，可以在通保护气30分钟后，缓慢加入引发剂和剩余的预乳液。

在本申请的实施方式中，所述缓慢加入引发剂和剩余的预乳液是指在30-60分钟内加完引发剂和剩余的预乳液。

在本申请的实施方式中，所述加完后继续反应是指继续反应2-8小时。

与现有技术相比，本申请具有下述有益效果：

(1)本申请的降滤失剂胶乳可抗200℃高温，适用于温度不超过200℃下的失水控制；

(2)本申请的降滤失剂胶乳的长期稳定性好，不容易分层，适于长期存放；

(3)本申请的降滤失剂胶乳本身为液体，可以快速溶解在钻井液中，且无“鱼眼”现象产生，现场加料方便；

(4)本申请的降滤失剂胶乳能够改善钻井液的悬浮性能，可以防止加重剂(例如，重晶石)沉降；

(5)本申请的降滤失剂胶乳中含有气制油成分，能够提高钻井液的润滑性，降低压差卡钻倾向；

(6)本申请的降滤失剂胶乳配伍性好，适用于所有的常规水基钻井液，包括用甲酸盐配制的钻井液；

(7)本申请的生产工艺以低毒环保的气制油作为油基，生产工艺简单，重复性好，无后续的烘干、粉碎环节，降低了生产成本；同时减少了能源消耗，减少了环境污染，是一种绿色环保的生产工艺。

本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图用来提供对本申请技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。

图1为本申请实施例1的胶乳在室温和50℃放置90天前后的外观图。

图2为本申请实施例1的胶乳的粒径分布结果。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

以下实施例中所使用的气制油saraline185v购买自壳牌(shell)公司，其他原料和试剂，如无特别说明，均为普通的市售产品。

实施例1

(1)水相的制备

在第一反应釜中，加入32质量份的去离子水，以50r/min转速搅拌的条件下加入naoh3.5质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，然后加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸17质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，再加入n,n-二甲基丙烯酰胺13质量份，搅拌30分钟，备用。

(2)油相的制备

在第二反应釜中，加入气制油saraline185v30质量份，并升温至50℃，以50r/min转速搅拌的条件下缓慢加入失水山梨糖醇脂肪酸酯3.7质量份和聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯0.7质量份，搅拌20分钟，备用。

(3)预乳液的制备

将全部油相移至带有剪切泵的第三反应釜中，开搅拌，开剪切泵，然后往里加入全部的水相，剪切泵的转度为5000r/min，剪切40分钟，备用。

(4)聚合反应

将三分之二的预乳液移至第二反应釜中，开启水浴升温至40℃，通氮气30分钟，之后缓慢加入0.1质量份的过硫酸钾和余下三分之一的预乳液，开始反应，二者均在40分钟内加完。加完后继续反应4小时。随后停止通氮气，停止加热。最后计量装入25kg桶中，取样检测，入库。

实施例2

(1)水相的制备

在第一反应釜中，加入32质量份的去离子水，以50r/min转速搅拌的条件下加入naoh3.5质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，然后加入衣康酸12质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，再加入n,n-二乙基丙烯酰胺18质量份，搅拌30分钟，备用。

(2)油相的制备

在第二反应釜中，加入气制油saraline185v30质量份，并升温至50℃，以50r/min转速搅拌的条件下缓慢加入失水山梨糖醇脂肪酸酯3.7质量份和聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯0.7质量份，搅拌20分钟，备用。

(3)预乳液的制备

将全部油相移至带有剪切泵的第三反应釜中，开搅拌，开剪切泵，然后往里加入全部的水相，剪切泵的转度为5000r/min，剪切40分钟，备用。

(4)聚合反应

将三分之二的预乳液移至第二反应釜中，开启水浴升温至40℃，通氮气30分钟，之后缓慢加入0.1质量份的过硫酸铵和余下三分之一的预乳液，开始反应，二者均在40分钟内加完。加完后继续反应6小时。随后停止通氮气，停止加热。最后计量装入25kg桶中，取样检测，入库。

实施例3

(1)水相的制备

在第一反应釜中，加入32质量份的去离子水，以50r/min转速搅拌的条件下加入naoh3.5质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，然后加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，再加入n,n-二甲基丙烯酰胺20质量份，搅拌30分钟，备用。

(2)油相的制备

在第二反应釜中，加入气制油saraline185v30质量份，并升温至50℃，以50r/min转速搅拌的条件下缓慢加入失水山梨糖醇脂肪酸酯3.5质量份和脂肪醇聚氧乙烯醚0.9质量份，搅拌20分钟，备用。

(3)预乳液的制备

将全部油相移至带有剪切泵的第三反应釜中，开搅拌，开剪切泵，然后往里加入全部的水相，剪切泵的转度为5000r/min，剪切40分钟，备用。

(4)聚合反应

将三分之二的预乳液移至第二反应釜中，开启水浴升温至40℃，通氮气30分钟，之后缓慢加入0.1质量份的过硫酸钾和余下三分之一的预乳液，开始反应，二者均在40分钟内加完。加完后继续反应4小时。随后停止通氮气，停止加热。最后计量装入25kg桶中，取样检测，入库。

实施例4

(1)水相的制备

在第一反应釜中，加入32质量份的去离子水，以50r/min转速搅拌的条件下加入naoh3.5质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，然后加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸20质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，再加入n,n-二甲基丙烯酰胺10质量份，搅拌30分钟，备用。

(2)油相的制备

在第二反应釜中，加入气制油saraline185v30质量份，并升温至50℃，以50r/min转速搅拌的条件下缓慢加入失水山梨糖醇脂肪酸酯3.7质量份和聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯0.7质量份，搅拌20分钟，备用。

(3)预乳液的制备

将全部油相移至带有剪切泵的第三反应釜中，开搅拌，开剪切泵，然后往里加入全部的水相，剪切泵的转度为5000r/min，剪切40分钟，备用。

(4)聚合反应

将三分之二的预乳液移至第二反应釜中，开启水浴升温至40℃，通氮气30分钟，之后缓慢加入0.1质量份的四甲基乙二胺和余下三分之一的预乳液，开始反应，二者均在40分钟内加完。加完后继续反应4小时。随后停止通氮气，停止加热。最后计量装入25kg桶中，取样检测，入库。

对比例1

(1)水相的制备

在第一反应釜中，加入32质量份的去离子水，以50r/min转速搅拌的条件下加入纯碱3.5质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，然后加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸17质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，再加入n,n-二甲基丙烯酰胺13质量份，搅拌30分钟，备用。

(2)油相的制备

在第二反应釜中，加入气制油saraline185v30质量份，并升温至50℃，以50r/min转速搅拌的条件下缓慢加入蓖麻油聚氧乙烯醚2.8质量份和烯丙醇聚氧烷基醚1.2质量份，搅拌20分钟，备用。

(3)预乳液的制备

将全部油相移至带有剪切泵的第三反应釜中，开搅拌，开剪切泵，然后往里加入全部的水相，剪切泵的转度为5000r/min，剪切40分钟，备用。

(4)聚合反应

将三分之二的预乳液移至第二反应釜中，开启水浴升温至40℃，通氮气30分钟，之后缓慢加入0.1质量份的过硫酸钾和余下三分之一的预乳液，开始反应，二者均在40分钟内加完。加完后继续反应4小时。随后停止通氮气，停止加热。最后计量装入25kg桶中，取样检测，入库。

对比例2

(1)水相的制备

在第一反应釜中，加入32质量份的去离子水，以50r/min转速搅拌的条件下加入纯碱3.5质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，然后加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸17质量份，搅拌至充分溶解，并冷却至室温，再加入n,n-二甲基丙烯酰胺13质量份，搅拌30分钟，备用。

(2)油相的制备

在第二反应釜中，加入气制油saraline185v30质量份，并升温至50℃，以50r/min转速搅拌的条件下缓慢加入失水山梨糖醇脂肪酸酯3.7质量份和聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯0.7质量份，搅拌20分钟，备用。

(3)预乳液的制备

将全部油相移至带有剪切泵的第三反应釜中，开搅拌，开剪切泵，然后往里加入全部的水相，剪切泵的转度为5000r/min，剪切40分钟，备用。

(4)聚合反应

将三分之二的预乳液移至第二反应釜中，开启水浴升温至40℃，通氮气30分钟，之后缓慢加入0.1质量份的偶氮二异丁腈和余下三分之一的预乳液，开始反应，二者均在40分钟内加完。加完后继续反应4小时。随后停止通氮气，停止加热。最后计量装入25kg桶中，取样检测，入库。

测试例

1、胶乳的稳定性能考察

按照本领域的常规检测方法检测上述实施例制备得到的产品的稳定性能，具体方法为放置6个月，观察胶乳的外观及是否分层。测试结果见表1。

表1

注：根据发明人的经验，呈现乳白或灰白色的胶乳通常不容易分层。因此，胶乳的颜色也可以从一定程度上反应其稳定性。

从表1可以看出，本申请实施例1-4的降滤失剂胶乳呈乳白或灰白色，说明其稳定性较好。虽然还是采用本申请的方法，但是对比例1未选择本申请的乳化剂，而是选择蓖麻油聚氧乙烯醚作为乳化剂，对比例2未选择本申请的引发剂，而是选择偶氮二异丁腈作为引发剂，对比例1-2的产品发黄，说明其稳定性不好。

本申请的发明人曾将实施例1中的胶乳放置1年，1年后胶乳稍稍显现分层，但是搅拌之后又恢复最初的颜色和无分层的状态，测试其性能发现性能无变化。

图1为本申请实施例1的胶乳在室温和50℃放置90天前后的外观图。从图1可以看出，放置90天后，本申请实施例1的胶乳的外观几乎无变化。

降滤失剂胶乳的粒径与颜色有关，而颜色又可以从一定程度上反应其稳定性。采用500倍光学显微镜500倍放大观察本申请实施例1的胶乳，结果见图2。

从图2可以看出，本申请实施例1的胶乳的粒径分布均一，约为50-100微米。由于粒径与胶乳的颜色有关，粒径在50-100微米范围内的胶乳呈现乳白色，说明本申请实施例1的胶乳的稳定性较好。

2、胶乳的抗温性能考察

按照本领域的常规检测方法检测上述实施例制备得到的产品在海水基浆或甲酸盐基浆中200℃老化16h前后的性能，配浆方法如下:

400ml海水基浆:270g海水+1g碳酸钠+4g土粉+12g磺化褐煤+8g钙土+506g重晶石。测试结果请见表2。

400ml甲酸盐基浆:220g海水+40g甲酸钾+20g氯化钠+1g碳酸钠+1g氢氧化钠+4g土粉+12g磺化褐煤+12g磺化沥清+463g重晶石。测试结果请见表2。

表2

从表2可以看出，无论是在海水基浆还是在甲酸盐基浆中，在200℃老化前后，本申请实施例1-4的降滤失剂胶乳的滤失量几乎无变化，说明本申请实施例1-4的降滤失剂胶乳的降滤失性能未受高温影响，抗高温性能较好；而对比例1-2的产品在老化后的滤失量明显变大，说明其抗高温性能较差。

申请实施例1-4和对比例1-2的降滤失剂胶乳的沉降因子都在0.50-0.55内(越接近0.50，表示重晶石沉降稳定性越好)，说明这些胶乳的悬浮性能均较好。

虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。