本发明属于有机硅灌封胶领域，特别涉及一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法，该灌封胶可应用于电子电器、电路板、led等的灌封防水。
背景技术：
灌封就是把构成电子元件按要求进行合理布置、组装、连接，与环境隔离和保护的操作工艺。灌封的作用就是强化电子元件的整体性，提高对外来破坏的抵抗，提高内部线路绝缘性，改善电子元件的防水、防潮性能。
常用的有机硅灌封胶主要有三类，即单组份室温硫化硅橡胶、双组份缩合型室温硫化硅橡胶及双组份加成型室温硫化硅橡胶。双组份缩合型室温硫化硅橡胶的优点是固化不放热，固化可在表面和内部同时进行，可以快速深层硫化。双组分加成型硅橡胶的硫化取决于温度，可以利用温度调节硫化速度；但双组份胶的缺点是使用前两个组份必须按计量充分混合均匀，操作不方便。
目前国内电子电器行业用量最大的主要是酮肟型有机硅密封胶，但由于其固化后释放出的酮肟有气味，而且对金属铜以及聚碳酸酯塑料都有一定的腐蚀，应用受到了很大的限制。大部分市售常用的单组份醇型硅橡胶都是采用钛酸酯体系来催化，生产过程中容易出现粘度高峰，影响生产，且制备的胶储存期较短，较难满足市场的需求。而要制备储存稳定性好、低粘度的醇型有机硅灌封胶尤为困难。迄今为止，市面上类似的产品很少见。因此，研制一种生产简单、储存稳定性优异、粘度低、耐高温高湿、对电子元器件无腐蚀无污染、使用方便的单组份灌封胶迫在眉睫。
技术实现要素：
本发明为弥补现有技术中存在的不足，提供一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，该灌封胶具有优异的储存稳定性、粘度低、耐高温高湿，对电子元器件无腐蚀无污染、使用方便。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，采用包括如下重量份的各组分制备而成：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油0-5份、交联剂3-7份、填料0-10份、粘结促进剂1-3份、螯合锡催化剂0.1-0.5份。
优选的，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下组分制备而成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂、碱性催化剂、调节剂，四者的重量配比依次为100:(1-10):(0.001-0.01):(0.005-0.1)。
作为一种具体实施方式，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷按照如下方法制备：在反应釜中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂，在真空条件下搅拌均匀，然后加入碱性催化剂进行封端，封端完成后加入调节剂进行中和，得到的产物即为烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
优选的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为200-2000mpa·s。
优选的，所述封端剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种；
所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的至少一种；
所述调节剂选自醋酸、磷酸、硫酸、硅烷膦酸酯中的至少一种。
较为优选的，所述螯合锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯在60-80℃条件下反应1-2h的回流物。
更为优选的，所述二月桂酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯二者的重量比为1:2-3:1。
最为优选的，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下组分制备而成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂、碱性催化剂、调节剂，四者的重量配比依次为100:(1-10):(0.001-0.01):(0.005-0.1)；所述螯合锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯在60-80℃条件下反应1-2h的回流物，所述二月桂酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯二者的重量比为1:2-3:1。采用该优选方案，制得产品综合性能更佳，表现出优异的耐老化性能、粘结性能、储存稳定性和耐高温高湿性能。
优选的，所述二甲基硅油的粘度为50-500mpa·s。
优选的，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种；
所述填料选自硅微粉、碳酸钙、高岭土、氢氧化铝、氧化铝中的至少一种；
所述粘结促进剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明第二方面提供一种制备如上文所述的单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在室温下向捏合机中加入烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、填料，在真空保护下搅拌均匀，再升温到100-130℃真空脱水2-3h，冷却至室温，得基料；
(2)向行星搅拌机中依次加入基料、二甲基硅油、交联剂，真空条件下搅拌0.5-1h，再加入粘附促进剂、螯合锡催化剂，继续在真空条件下搅拌0.5-1h。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明制备的灌封胶粘度低、使用方便、储存稳定性好；
(2)本发明制备的灌封胶粘接性好、对基材无腐蚀无污染、耐高温高湿；
(3)本发明方法工艺简单可行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案做进一步说明，实施例中所述的“份”均为“重量份”。
实施例1
(1)将100份粘度为400mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2份的四甲氧基硅烷放入搅拌釜中，真空状态下搅拌均匀，再加入0.003份氢氧化钠，真空搅拌40min后加入0.008份醋酸，继续真空搅拌60min，即得烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
(2)螯合锡催化剂为二月桂酸二丁基锡与乙酰乙酸乙酯的回流物，制备工艺为：在反应釜中，按重量比1:1加入二月桂酸二丁基锡与乙酰乙酸乙酯，在60℃条件下回流60min。冷却后即得螯合锡催化剂。
(3)在搅拌釜中加入烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份,、二甲基硅油4份、甲基三甲氧基硅烷5份，抽真空搅拌30min，依次再加入1份n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、螯合锡催化剂0.3份，抽真空条件下再搅拌30min，即得。
测试性能详见表1。
实施例2
(1)将100份粘度为1000mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2.5份的乙烯基三甲氧基硅烷放入搅拌釜中，真空状态下搅拌均匀，再加入0.004份氢氧化钾，真空搅拌40min后加入0.01份磷酸，继续真空搅拌60min，即得烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
(2)螯合锡催化剂为二月桂酸二丁基锡与乙酰乙酸乙酯的回流物，制备工艺为：在反应釜中，按质量比1:2加入二月桂酸二丁基锡与乙酰乙酸乙酯，在80℃条件下回流60min。冷却后即得螯合锡催化剂。
(3)在捏合机中加入100份烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、6份硅微粉，在抽真空的条件下加热升温至120℃，脱水3h，冷却至室温后，即得基料。
(4)在搅拌釜中加入基料106份,、二甲基硅油5份、甲基三甲氧基硅烷3份、乙烯基三甲氧基硅烷2份，抽真空搅拌30min，依次再加入0.8份氨丙基三甲氧基硅烷、0.8份β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、螯合锡催化剂0.4份，抽真空条件下再搅拌30min，即得。
测试性能详见表1.
对比例1(和实施例1相比，没有实施例1中的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、和螯合锡催化剂)
在搅拌釜中加入100份粘度为400mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,、二甲基硅油4份、甲基三甲氧基硅烷5份，抽真空搅拌30min，依次再加入1份n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡0.3份，抽真空条件下再搅拌30min，即得。
测试性能详见表1。
对比例2(和实施例2相比，没有实施例2中的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷)
(1)在搅拌釜中加入100份粘度为1000mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、硅微粉6份，在抽真空的条件下加热升温至120℃，脱水3h，冷却至室温后，即得基料。
(2)螯合锡催化剂为二月桂酸二丁基锡与乙酰乙酸乙酯的回流物，制备工艺为：在反应釜中，按重量比1:2加入二月桂酸二丁基锡与乙酰乙酸乙酯，在60℃条件下回流60min。冷却后即得螯合锡催化剂。
(3)在搅拌釜中加入基料106份,二甲基硅油5份、甲基三甲氧基硅烷3份、乙烯基三甲氧基硅烷2份，抽真空搅拌30min，依次再加入0.8份氨丙基三甲氧基硅烷、0.8份β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、螯合锡催化剂0.4份，抽真空条件下再搅拌30min，即得。
测试性能详见表1。
对比例3(和实施例1相比，没有螯合锡催化剂)
(1)将100份粘度为400mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2份的四甲氧基硅烷放入搅拌釜中，真空状态下搅拌均匀，再加入0.003份氢氧化钠，真空搅拌40min后加入0.008份醋酸，继续真空搅拌60min，即得烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
(2)在搅拌釜中加入烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份,、二甲基硅油4份、甲基三甲氧基硅烷5份，抽真空搅拌30min，依次再加入1份n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡0.3份，抽真空条件下再搅拌30min，即得。
测试性能详见表1。
性能测试：
(1)表干时间：按照gb/t13477.5-2002进行测试。
(2)粘度：按照gb/t2794进行测试。
(3)粘接性：按照gb/t16776-2005进行测试。
(4)双85测试：在温度为85℃、相对湿度为85％的条件下进行测试。
对实施例1-2、对比例1-3制得的灌封胶进行性能检测，表1列出了该灌封胶的检测结果。
表1本发明制备的单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶的性能测试结果
结果分析：从上表可以看出，实施例1的产品和对比例1、对比例3相比，耐老化性能好，且粘度稳定性佳，储存稳定性好，且具有优异的粘结新能。实施例2的产品和对比例2相比，耐老化性能好，且粘度稳定性佳，储存稳定性好，且具有优异的粘结新能。实验结果表明，采用本发明特制的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷和螯合锡催化剂，制得的单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶具有优异的粘接性、储存稳定性、耐高温高湿，粘度低，使用方便、对基材无腐蚀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。