电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法
【专利摘要】电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法。本发明属于聚氨酯技术领域，具体涉及电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，由等质量比的A组分和B组分混合后室温固化或者热固化而成，A组分包含由异氰酸酯与多元醇得到的预聚物、无卤阻燃剂、游离异氰酸酯、消泡剂；B组分包含多官能度多元醇、催化剂、环保增塑剂、交联剂、消泡剂、二官能度聚醚多元醇。该电子灌封胶粘剂粘度小，适合流水线生产，环保、透明、柔韧性佳、隔水、防潮、无气泡、特别的适用于电子灌封。
【专利说明】
电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于聚氨酯技术领域，具体涉及电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 聚氨酯灌封胶广泛的应用于电子灌封领域，需要具备的性能有：防水防潮、防腐 蚀、防尘、防震、透明易于返工维修等，具有很高的介电常数，稳定电子原件性能参数，提高 整体电路的使用寿命，防止电子原件因损坏而导致的燃烧，能够经受长期的反复冷热循环， 具备一定发热机械性能。
[0003] 电子原件性能越来越高，体积也越来越小，发热量也随之降低，大部分聚氨酯灌封 胶粘剂由于性能及成本需要都含有不环保的增塑剂，且对于细小缝隙流平不够，在燃烧是 有可能释放有毒气体。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是针对现有常见胶粘剂的缺陷，提供一种双组分低粘度阻燃聚氨酯 灌封胶粘剂及其制备方法。
[0005] 本发明解决上述问题的技术方案如下：
[0006] 电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂，包括重量比1:1的A、B组分，所述A组分包括异氰 酸酯与多元醇得到的预聚物、无卤阻燃剂、异氰酸酯、消泡剂;所述B组分包括多官能度多元 醇、催化剂、环保增塑剂、交联剂、消泡剂、二官能度聚醚多元醇。
[0007] 其中，所述的A组分，按照重量份数，包含异氰酸酯与多元醇得到的预聚物40~80 份、无卤阻燃剂15~45份、异氰酸酯20~45份、消泡剂0.1~3份。
[0008] 所述的B组分，按照重量份数，包含多官能度多元醇5~45份、催化剂0.05~1份、环 保增塑剂5~25份、交联剂0.2~5份、消泡剂0~0.5份、二官能度聚醚多元醇15~60份。
[0009] 具体的，所述的A组分所包含的异氰酸酯与多元醇得到的预聚物，由分子量400~ 4000的聚氧化丙烯二醇、分子量400~2000的二官能度聚酯多元醇、蓖麻油中的任意一种或 几种与异氰酸酯反应所得，所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、液化MDI、氢化MDI、HDI、 iroi、PAPI中的任意一种或几种。
[0010] 所述的A组分所包含的无卤阻燃剂是苏州安泰鸿有限公司FR-5 0 0、麗MP、聚磷酸 铵、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基 磷酸酯中的任意一种或几种;所述消泡剂是德国默克M0K6021、M0K6026、M0K6017-种或几 种。
[0011] 所述的B组分的多管能度多元醇为分子量400~3000的聚氧化丙烯三醇、蓖麻油、 分子量3000~5000的由E0封端的聚氧化丙烯三醇中的任意一种或多种;所述二官能度聚醚 多元醇为400~4000的聚氧化丙烯二醇、分子量400~2000的二官能度聚酯多元醇中的任意 一种或多种。
[0012] 所述的B组分的催化剂是二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙烯二胺、有机铋类催 化剂中的任意一种或几种；所述环保催化剂是伊士曼公司的非邻苯类环保增塑剂 Benzoflex 2088、Benzoflex 9_88、Benzoflex 45、Eastman 168中的任意一种或几种；所述 交联剂是乙二醇、1，4_ 丁二醇、三羟甲基丙烷中的任意一种或几种；所述消泡剂是巴斯夫 3741和上海泰格化工394中的一种或两者的混合物。
[0013] 该电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，包含如下步骤：
[0014] (1)制备A组分:将各种多元醇、消泡剂一起加入到反应釜中，加热至90~110°C，真 空脱水1小时，后降温到60°C加入异氰酸酯，氮气保护下反应3小时候，降温到常温，加入阻 燃剂，密封包装；
[0015] ⑵制备B组分:将各种多官能度多元醇、二官能度聚醚多元醇、交联剂、催化剂、增 塑剂一起加入到反应釜中，加热至80 °C，真空脱水3小时，后在氮气保护下降温到常温，密封 包装；
[0016] (3)将A组分与B组分按重量比1:1混合均匀，混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件 中，60 °C放置1小时后，得成品。
[0017] 本发明提供的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法，所制备得到的产品 粘度小，适合流水线生产，环保、透明、柔韧性佳、隔水、防潮、无气泡、特别的适用于电子灌 封。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明进一步说明。
[0019] 实施例1
[0020] 制备A组分:将蓖麻油20g、聚醚多元醇PPG4000 180g，消泡剂M0K6021 0.2g-起加 入到反应釜中，加热至90~110°C，真空脱水1小时，后降温到60°C加入MDI-50 205g，氮气保 护下反应3小时候，降温到常温，加入阻燃剂磷酸三甲苯酯200g，密封包装。
[0021] 制备B组分：将聚醚多元醇PPG 1000 100g、聚醚多元醇roG800 40g、交联剂TMP 5g、催化剂T-12 0.5g、增塑剂Eastman 168 30g-起加入到反应釜中，加热至80°C，真空脱 水3小时，后在氮气保护下降温到常温，密封包装。
[0022] 将A组分于B组分按重量比1:1混合均匀，60°C放置1小时后，得成品。
[0023]使用时将混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件中，之后于60°C放置1小时后，得成 品。
[0024] 实施例2
[0025]制备A组分：将蓖麻油50g、三官能度的聚醚多元醇聚氧化丙烯三醇150g，消泡剂 M0K6021 0.4g-起加入到反应釜中，加热至90~110°C，真空脱水1小时，后降温到60°C加入 MDI 225g，氮气保护下反应3小时候，降温到常温，加入阻燃剂磷酸三丁酯200g，密封包装。 [0026] 制备B组分：将聚醚多元醇PPG 2000 120g、聚醚多元醇roG400 20g、交联剂TMP 7g、催化剂T-9 lg、增塑剂Benzoflex 9-88 35g-起加入到反应釜中，加热至80°C，真空脱 水3小时，后在氮气保护下降温到常温，密封包装。
[0027] 将A组分于B组分按重量比1:1混合均匀，60°C放置1小时后，得成品。
[0028]使用时将混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件中，之后于60°C放置1小时后，得成 品。
[0029] 实施例3
[0030] 制备A组分:将蓖麻油80g、聚醚多元醇PPG1000 120g，消泡剂M0K6021 0.5g-起加 入到反应釜中，加热至90~110°C，真空脱水1小时，后降温到60°C加入MDI-50 275g，氮气保 护下反应3小时候，降温到常温，加入阻燃剂磷酸三异丙苯酯222g，密封包装。
[0031] 制备B组分:将聚醚多元醇PPG 2000 80g、聚醚多元醇PEG2000 120g、交联剂1，4_ 丁二醇10g、催化剂T-12 0.3g、增塑剂Eastman 168 80g-起加入到反应釜中，加热至80°C， 真空脱水3小时，后在氮气保护下降温到常温，密封包装。
[0032] 将A组分于B组分按重量比1:1混合均匀，60°C放置1小时后，得成品。
[0033] 使用时将混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件中，之后于60°C放置1小时后，得成 品。
[0034] 实施例4
[0035] 制备A组分:将蓖麻油50g、聚醚多元醇PPG1000 150g，消泡剂M0K6021 0.5g-起加 入到反应釜中，加热至90~110°C，真空脱水1小时，后降温到60°C加入MDI-50 275g，氮气保 护下反应3小时候，降温到常温，加入阻燃剂甲苯基二苯基磷酸酯275g，密封包装。
[0036] 制备B组分:将聚醚多元醇PPG 2000 40g、将蓖麻油150g 160g、交联剂1，4_丁二醇 7g、催化剂T-12 0.6g、增塑剂Eastman 168 20g-起加入到反应釜中，加热至80°C，真空脱 水3小时，后在氮气保护下降温到常温，密封包装。
[0037] 将A组分于B组分按重量比1:1混合均匀，60°C放置1小时后，得成品。
[0038]使用时将混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件中，之后于60°C放置1小时后，得成 品。
[0039]对实施例1~4进行性能测试，所得结果如表一所示：
[0040]表一阻燃灌封聚氨酯胶粘剂性能测试结果
[0042]从表一种可见所得产物的各项指标均有较大的提升。
【主权项】
1. 电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于，包括重量比1:1的A、B组分，所述A组 分包括异氰酸酯与多元醇得到的预聚物、无卤阻燃剂、异氰酸酯、消泡剂;所述B组分包括多 官能度多元醇、催化剂、环保增塑剂、交联剂、消泡剂、二官能度聚醚多元醇。2. 根据权利要求1所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的A组分， 按照重量份数，包含异氰酸酯与多元醇得到的预聚物40~80份、无卤阻燃剂15~45份、异氰酸 酯20~45份、消泡剂0.1~3份。3. 根据权利要求1所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的B组分， 按照重量份数，包含多官能度多元醇5~45份、催化剂0.05~1份、环保增塑剂5~25份、交联剂 0.2~5份、消泡剂0~0.5份、二官能度聚醚多元醇15~60份。4. 根据权利要求1或2所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的A组 分所包含的异氰酸酯与多元醇得到的预聚物，由分子量400~4000的聚氧化丙烯二醇、分子 量400~2000的二官能度聚酯多元醇、蓖麻油中的任意一种或几种与异氰酸酯反应所得，所 述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、液化MDI、氢化MDI、HDI、IPDI、PAPI中的任意一种或几种。5. 根据权利要求1或2所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的A组 分所包含的无卤阻燃剂是苏州安泰鸿有限公司FR-500、DMMP、聚磷酸铵、磷酸三甲苯酯、磷 酸三苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基磷酸酯中的任意一种 或几种;所述消泡剂是德国默克M0K6021、M0K6026、M0K6017-种或几种。6. 根据权利要求1或3所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的B组 分的多管能度多元醇为分子量400~3000的聚氧化丙烯三醇、蓖麻油、分子量3000~5000的由 EO封端的聚氧化丙烯三醇中的任意一种或多种;所述二官能度聚醚多元醇为400~4000的聚 氧化丙烯二醇、分子量400~2000的二官能度聚酯多元醇中的任意一种或多种。7. 根据权利要求1或3所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的B组 分的催化剂是二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙烯二胺、有机铋类催化剂中的任意一种或 几种;所述环保催化剂是伊士曼公司的非邻苯类环保增塑剂Benzoflex 2088、Benzoflex 9_88、Benzoflex 45、Eastman 168中的任意一种或几种；所述交联剂是乙二醇、1，4_丁二 醇、三羟甲基丙烷中的任意一种或几种;所述消泡剂是巴斯夫3741和上海泰格化工394中的 一种或两者的混合物。8. 根据权利要求1到3任一项所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特 征在于，包含如下步骤： (1) 制备A组分:将各种多元醇、消泡剂一起加入到反应釜中，加热至90~110°C，真空脱 水1小时，后降温到60°C加入异氰酸酯，氮气保护下反应3小时候，降温到常温，加入阻燃剂， 密封包装； (2) 制备B组分:将各种多官能度多元醇、二官能度聚醚多元醇、交联剂、催化剂、增塑剂 一起加入到反应釜中，加热至80°C，真空脱水3小时，后在氮气保护下降温到常温，密封包 装； (3) 将A组分与B组分按重量比1:1混合均匀，混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件中， 60 °C放置1小时后，得成品。
【文档编号】C08G18/66GK106047268SQ201610666570
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月12日 公开号201610666570.3, CN 106047268 A, CN 106047268A, CN 201610666570, CN-A-106047268, CN106047268 A, CN106047268A, CN201610666570, CN201610666570.3
【发明人】蔡海元
【申请人】无锡市万力粘合材料股份有限公司