一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及一种灌封胶，特别是涉及一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法。
【背景技术】：
[0002] 灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生 产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防 水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。目前，灌封胶的种类非常多，从 材质类型来分，目前使用最多最常见的两种为环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶，而这两 种材质灌封胶又可细分几百种不同的产品。其中，环氧树脂灌封胶多为硬性，也有少部分为 软性，其最大的优点是对硬质材料粘接力好，灌封后无法打开，硬度高，绝缘性能佳，普通的 耐温在100°C，加温固化的耐温在150°C左右，也有耐温在300°C以上的；固化过程无副产物 产生，收缩率较小；施工工艺简单，可靠性较高。环氧树脂灌封胶已广泛应用于航空航天器、 武器装备等军用和机械、电子等民用电器产品中。不过，环氧树脂的分子链中含有较多的刚 性单元，导致其韧性不足，在低温环境下更容易应力开裂，耐寒性较弱，此外，环氧树脂的抗 光老化能力不佳，容易受到紫外线的光解破坏，导致其耐候性较差。
[0003]
【发明内容】
：
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，制备 出的环氧树脂灌封胶具有较好的耐寒性和耐候性。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006] -种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
[0007] (1)将黄芩置于烘箱中70°C下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉， 将黄芩粉加入质量分数为70%的乙醇溶液中浸泡12小时，移至恒温水浴槽中70°C下振荡 浸提1小时，移至超声波提取器中70°C、功率40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋 转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备用；
[0008] (2)将酚醛树脂中空微球、步骤⑴得到的黄芩提取物加入搅拌器中，通氮气保 护，加热至60°C后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70°C下干燥至恒重，研磨后得到黄芩复合 物备用；
[0009] (3)按重量份数计，将100份环氧树脂、15-20份稀释剂、1. 5-2份消泡剂、180-220 份填料、10-15份VLDPE以及5-9份步骤（2)得到的黄芩复合物加入搅拌釜，常压搅拌5分 钟，抽真空搅拌45分钟，得到甲组份备用；
[0010] (4)按重量份数计，将100份固化剂、1-2份促进剂加入搅拌釜中搅拌15分钟，得 到乙组份备用；
[0011] (5)将步骤（3)得到的甲组份以及步骤（4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行 搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
[0012] 优选地，本发明所述步骤（1)中，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积比为10g/L。
[0013] 优选地，本发明所述步骤（2)中，酚醛树脂中空微球与黄芩提取物的重量比为 1:1〇
[0014] 优选地，本发明所述步骤（3)中，环氧树脂为环氧树脂E-51。
[0015] 优选地，本发明所述步骤（3)中，稀释剂为1，6-己二醇二缩水甘油醚。
[0016] 优选地，本发明所述步骤（3)中，消泡剂为聚硅氧烷消泡剂。
[0017] 优选地，本发明所述步骤（3)中，填料为硅微粉或碳酸钙。
[0018] 优选地，本发明所述步骤（3)中，抽真空时的真空度为0. 08MPa。
[0019] 优选地，本发明所述步骤（4)中，固化剂为1-甲基六氢苯酐。
[0020] 优选地，本发明所述步骤（4)中，促进剂为2-乙基咪唑。
[0021] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0022] 1)黄芩，别名山茶根、土金茶根，是唇形科黄芩属多年生草本植物，其活性成分中 有包含共辄#键的黄芩苷和黄芩素，黄芩苷可吸收UVB，黄芩素可吸收UVA，因此黄芩提取 物具有较强的紫外线吸收能力，不过其表面的亲水性与疏水性的环氧树脂基体之间的相容 性较差，因此本发明通过酚醛树脂中空微球对进行处理，酚醛树脂中空微球具有中空结构， 而且吸附性较强，处理后黄芩提取物被吸附于酚醛树脂中空微球的内部，而酚醛树脂与环 氧树脂基体之间的相容性较好，这样便大大改善了黄芩提取物与环氧树脂基体之间的相容 性，使得黄芩提取物能均匀分散于环氧树脂基体内，充分发挥其紫外线吸收能力，大大降低 紫外线对环氧树脂基体造成的光降解破坏，从而有效提高了灌封胶的耐候性。
[0023] 2) VLDPE是极低密度聚乙烯的英文简写，其具有优异的柔软度、韧性、冲击强度和 耐低温性能，与环氧树脂基体的相容性也较好，共混后在环氧树脂基体内引入柔软度较高 的分子链，使得环氧树脂基体在低温环境下能保持较高的活性，增加其韧性和冲击强度，大 幅减少了低温环境下的应力开裂，从而有效提高了灌封胶的耐寒性。
【具体实施方式】：
[0024] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明 用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0025] 实施例1
[0026] 耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
[0027] (1)将黄芩置于烘箱中70°C下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉， 将黄芩粉加入质量分数为70%的乙醇溶液中浸泡12小时，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积 比为l〇g/L，移至恒温水浴槽中70°C下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70°C、功率 40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备 用；
[0028] (2)将重量比为1:1的酚醛树脂中空微球、步骤⑴得到的黄芩提取物加入搅拌器 中，通氮气保护，加热至60°C后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70°C下干燥至恒重，研磨后 得到黄芩复合物备用；
[0029] (3)按重量份数计，将100份环氧树脂E-51、17份1，6-己二醇二缩水甘油醚、1. 6 份聚硅氧烷消泡剂、180份硅微粉、15份VLDPE以及6. 5份步骤（2)得到的黄芩复合物加入 搅拌釜，常压搅拌5分钟，抽真空至真空度为0. 08MPa搅拌45分钟，得到甲组份备用；
[0030] (4)按重量份数计，将100份1-甲基六氢苯酐、1. 4份2-乙基咪唑加入搅拌釜中 搅拌15分钟，得到乙组份备用；
[0031] (5)将步骤（3)得到的甲组份以及步骤（4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行 搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
[0032] 实施例2
[0033] 耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
[0034] (1)将黄芩置于烘箱中70°C下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉， 将黄芩粉加入质量分数为70%的乙醇溶液中浸泡12小时，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积 比为l〇g/L，移至恒温水浴槽中70°C下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70°C、功率 40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备 用；
[0035] (2)将重量比为1:1的酚醛树脂中空微球、步骤⑴得到的黄芩提取物加入搅拌器 中，通氮气保护，加热至60°C后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70°C下干燥至恒重，研磨后 得到黄芩复合物备用；
[0036] (3)按重量份数计，将100份环氧树脂E-51、15份1，6-己二醇二缩水甘油醚、2份 聚硅氧烷消泡剂、190份碳酸钙、14份VLDPE以及7份步骤（2)得到的黄芩复合物加入搅拌 釜，常压搅拌5分钟，抽真空至真空度为0. 08MPa搅拌45分钟，得到甲组份备用；
[0037] (4)按重量份数计，将100份1-甲基六氢苯酐、1. 2份2-乙基咪唑加入搅拌釜中 搅拌15分钟，得到乙组份备用；
[0038] (5)将步骤（3)得到的甲组份以及步骤（4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行 搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
[0039] 实施例3
[0040] 耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
[0041] (1)将黄芩置于烘箱中70°C下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉， 将黄芩粉加入质量分数为70%的乙醇溶液中浸泡12小时，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积 比为l〇g/L，移至恒温水浴槽中70°C下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70°C、功率 40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备 用；
[0042] (2)将重量比为1:1的酚醛树脂中空微球、步骤⑴得到的黄芩提取物加入搅拌器 中，通氮气保护，加热至60°C后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70°C下干燥至恒重，研磨后 得到黄芩复合物备用；
[0043] (3)按重量份数计，将100份环氧树脂E-51、20份1，6-己二醇二缩水甘油醚、1. 5 份聚硅氧烷消泡剂、185份碳酸钙、11份VLDPE以及6份步骤（2)得到的黄芩复合物加入搅 拌釜，常压搅拌5分钟，抽真空至真空度为0. 08MPa搅拌45分钟，得到甲组份备用；
[0044] (4)按重量份数计，将100份1-甲基六氢苯酐、1. 5份2-