本发明涉及栀子黄色素提取技术领域，尤其涉及一种用栀子鲜果提取高纯度栀子黄色素的方法。
背景技术
茜草科植物栀子是一种药食两用传统中药，具有清热去火、凉血利胆、降低胆固醇的作用，在1998年卫生部公布的即是食品又是药品的品种名单中，栀子为第一批。成熟后的栀子鲜果中含丰富的栀子黄色素，栀子黄色素的主要成分为藏红花素和藏红花酸，是一种水溶性类胡萝卜素，是一种集着色、营养、保健多功能为一体的天然植物色素。
传统提取栀子黄色素的方法是将栀子果干燥后用乙醇浸泡提取，栀子黄色素得率低，成本高，色素纯色价偏低。因而，目前需要一种新的提取栀子黄色素以满足高纯度栀子黄色素的需要。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种用栀子鲜果提取高纯度栀子黄色素的方法，该方法提取得到的栀子黄色素中西红花苷含量高、纯色价高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用栀子鲜果提取高纯度栀子黄色素的方法，包括以下步骤：
1)将栀子鲜果粉用自来水或纯净水浸泡提取5～6次，合并浸泡提取液后进行过滤得到过滤液；
2)将步骤1)中得到的过滤液依次经大孔树脂吸附纯化，纯净水除杂，乙醇水溶液洗脱，得到洗脱液；
3)将步骤2)中得到的洗脱液经浓缩、干燥获得栀子黄色素；
步骤1)中，所述栀子鲜果粉的全果提取率>9％。
优选的，所述步骤1)所述的栀子鲜果粉的粒径为8～12mm。
优选的，所述步骤1)每次浸泡提取的栀子鲜果粉与纯净水的质量比为1:1～1:2。
优选的，所述步骤1)中每次浸泡提取的时间为1～3h。
优选的，所述步骤1)中过滤的方法为采用硅藻土和/或滤袋进行过滤。
优选的，所述步骤2)中的大孔树脂为lx-1大孔树脂。
优选的，所述步骤2)中乙醇水溶液的体积百分含量为70％～80％。
优选的，所述步骤3)中浓缩的浓缩比为2～3：1。
优选的，所述步骤3)中洗脱液浓缩的方法包括以下步骤：
a)将洗脱液经第一真空减压浓缩，得到栀子黄浓缩液；
b)将步骤a)中得到的栀子黄浓缩液冷藏后过滤，滤液进行第二真空减压浓缩，得到栀子黄半成品。
优选的，所述步骤3)中的干燥为离心喷雾干燥。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种用栀子鲜果提取高纯度栀子黄色素的方法，该方法通过直接对栀子鲜果粉用纯净水浸提，提取液色素得率高，杂质少，经纯化后，栀子黄色素色价高。本发明的方法提取得到的栀子黄色素中西红花苷含量大于70％、纯色价e1％大于700，并且该方法相比其它提取方法，加工成本低，操作方便简单，可用于大规模生产栀子黄色素。
具体实施方式
本发明提供了一种用栀子鲜果提取高纯度栀子黄色素的方法，包括以下步骤：
1)将栀子鲜果粉用自来水或纯净水浸泡提取5～6次，合并浸泡提取液后进行过滤得到过滤液；
2)将步骤1)中得到的过滤液依次经大孔树脂吸附纯化，纯净水除杂，乙醇水溶液洗脱，得到洗脱液；
3)将步骤2)中得到的洗脱液经浓缩、干燥获得栀子黄色素；
步骤1)中，所述栀子鲜果粉的全果提取率>9％。
在本发明中，所述提取的原料为栀子鲜果粉；所述栀子鲜果粉的全果提取率>9％；所述栀子鲜果粉的粒径为8～12mm，优选为10mm。
在本发明中，全果提取率指果皮和果肉一起粉碎浸提，全果提取率越高，色素含量也越高，加工成本亦更低。
在本发明的具体实施过程中，将成熟的栀子鲜果进行粉碎处理，得到栀子鲜果粉；所述栀子鲜果来源于市售；所述栀子鲜果的产地优选为湖北、江西、浙江、广西；所述栀子鲜果的果长优选为4～5cm，更优选为4.5cm；所述栀子鲜果的直径优选为2cm；所述栀子鲜果外观的颜色优选为深红色；所述栀子鲜果的色价e1％优选为62～66，更优选为64；所述粉碎处理的设备优选为万能粉碎机。
本发明在获得栀子鲜果粉后，将栀子鲜果粉用自来水或纯净水浸泡提取5～6次，合并浸泡提取液后进行过滤得到过滤液；所述每次浸泡提取的栀子鲜果粉与纯净水的质量比为1:1～1:2，优选为1:1.5；所述每次提取浸泡的时间为1～3h，优选为2h；所述过滤的方法为采用硅藻土和/或滤袋进行过滤，优选为采用硅藻土进行过滤。
本发明在获得过滤液后，将过滤液依次经大孔树脂吸附纯化，纯净水除杂，乙醇水溶液洗脱，得到洗脱液；所述大孔树脂为lx-1大孔树脂；所述纯化过程中采用的吸附液优选为硅藻土过滤后浸泡液；所述吸附液的流速优选为1-2bv/h，更优选为1.5bv/h。
本发明在纯净水除杂过程中，所述纯净水的用量优选为4～5bv，更优选为4.5bv。本发明在乙醇洗脱过程中，所述乙醇水溶液的体积百分含量为70％～80％，优选为75％；所述乙醇水溶液的用量优选为1bv；所述洗脱液的流速优选为0.3～0.5bv/h，更优选为0.4bv/h。
在本发明的具体实施过程中，跟踪检测流出液的uv-vis吸收曲线，当流出液在440nm处出现明显栀子黄吸收峰时停止上样，此时栀子黄uv检测e1％为1～2。
本发明在获得洗脱液后，将洗脱液经浓缩。在本发明中，所述浓缩优选为：第一真空减压浓缩，得到栀子黄浓缩液；将所述栀子黄浓缩液冷藏后过滤，进行第二真空减压浓缩，得到栀子黄半成品。
在本发明中，所述第一真空减压浓缩的压力优选为-0.075～-0.085mpa，更优选为-0.08mpa；所述第一真空减压浓缩的浓缩比优选为7～9：1，更优选为8：1。在本发明中，所述栀子黄浓缩液的纯粉色价可达到620以上。
在本发明中，所述冷藏温度优选为0～5℃，更优选为1～4℃；所述冷藏时间优选为6～8d，更优选为7d；所述过滤的方法优选为采用硅藻土和/或过滤袋过滤，更优选为采用硅藻土过滤；所述第二真空减压浓缩的压力优选为-0.08～-0.09mpa，更优选为-0.085mpa；所述第二真空减压浓缩的浓缩比为2～3：1，更优选为2.5:1；所述栀子黄半成品的固形物含量优选为35％～45％，更优选为40％。
本发明在栀子黄半成品后，将栀子黄半成品优选进行离心喷雾干燥，即获得高纯度栀子黄色素。在本发明的具体实施过程中，所述离心喷雾干燥处理采用的设备为离心喷雾干燥机，所述离心喷雾干燥机的生产厂家为无锡大峰喷雾干燥设备厂，型号为150型。在本发明的具体实施过程中，所述技术流程和技术参数按照离心喷雾干燥机的使用说明书的要求进行。离心喷雾干燥机的工作原理是空气通过过滤器和加热器，进入离心喷雾干燥器顶部的空气分配器，热空气呈螺旋状均匀进入干燥器，浓缩液由料液槽经过滤器由泵送至干燥器顶部的离心雾化器，使料液喷成极小的雾状液滴，料液和热空气并流接触，水分迅速蒸发，在极短时间内干燥成成品，成品由干燥塔底部和旋风分离器排出，废气由风机排出，经离心喷雾干燥得到栀子黄色素。在本发明制备得到的栀子黄色素的纯色价e1％≧600。
在本发明的具体实施过程中，栀子黄色价及固形物含量检测方法参照《食品添加剂栀子黄gb7912-2010》。
栀子黄色素理化性质及国家标准；
分子式：c44h64o24
分子量：977.21
感官要求：
理化指标：
下面结合实施例对本发明提供的一种用栀子鲜果提取高纯度栀子黄色素的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1一种用栀子鲜果提取高纯度栀子黄色素的方法
1)提取：取成熟栀子鲜果，粉碎成栀子鲜果粉，取栀子鲜果粉在室温下用自来水浸泡提取五次，每次浸泡提取的栀子鲜果粉用量为500g，自来水用量为1000ml，每次浸泡提取2小时，合并提取液，经过硅藻土过滤机、滤袋过滤；
2)大孔树脂纯化：使用一根装有500g预处理好的lx-1大孔吸附树脂的柱子，将上述提取液上样吸附，控制流速10ml/min，跟踪检测流出液的uv-vis吸收曲线，当流出液在440nm处出现明显栀子黄吸收峰时停止上样。用2000g/柱纯净水除杂，除杂液弃去。再用1000g体积百分含量为80％的乙醇溶液洗脱，乙醇流加完后，吸附柱中加入纯净水1000g,控制流速10ml/min，跟踪检测乙醇洗脱液的uv-vis吸收曲线，至没有明显栀子黄吸收峰时停止洗脱，收集乙醇洗脱液大约2000g/柱，吸附柱洗干净用于下次上样纯化。
3)浓缩：收集的乙醇洗脱液减压浓缩至300ml，得栀子黄浓缩液，uv法检测栀子黄浓缩液中栀子黄色价、固形物含量，检测结果：色价e1％为125，固形物含量20％，纯色价达620，hplc法检测西红花苷含量达62％。
4)过滤浓缩：将栀子黄浓缩液4℃冷藏存放7天后再经硅藻土过滤、滤袋过滤，真空减压浓缩至200ml。
5)离心喷雾干燥：再浓缩后的栀子黄经过灭菌，然后喷雾干燥得高纯度栀子黄色素，纯色价e1％为710，hplc法检测西红花苷含量71％。
实施例2一种用栀子鲜果提取高纯度栀子黄色素的方法
1)提取：取成熟栀子鲜果，粉碎成栀子鲜果粉，取栀子鲜果粉在室温下用纯净水浸泡提取五次，每次浸泡提取的栀子鲜果粉用量为1000g，自来水用量为1000ml，每次浸泡提取2小时，合并提取液，经过硅藻土过滤机、滤袋过滤。
2)大孔树脂纯化：使用两根装有500g预处理好的lx-1大孔吸附树脂的柱子，将上述提取液上样吸附，控制流速15ml/min，跟踪检测流出液的uv-vis吸收曲线，当流出液在440nm处出现明显栀子黄吸收峰时停止上样。用2000g/柱纯净水除杂，除杂液弃去。再用1000g体积百分含量为70％的乙醇溶液洗脱，乙醇流加完后，吸附柱中加入1000g纯净水，控制流速10ml/min，跟踪检测乙醇洗脱液的uv-vis吸收曲线，至没有明显栀子黄吸收峰时停止洗脱，收集乙醇洗脱液2000g/柱，吸附柱洗干净用于下次上样纯化。
3)浓缩：收集的乙醇洗脱液减压浓缩至600ml，得栀子黄浓缩液，uv法检测栀子黄浓缩液中栀子黄色价、固形物含量，检测结果：色价e1％为120，固形物含量19.5％，纯色价e1％为615，hplc法检测西红花苷含量达61.7％。
4)过滤浓缩：将栀子黄浓缩液0℃冷藏存放6天后再经硅藻土过滤、滤袋过滤，真空减压浓缩至400ml。
5)离心喷雾干燥：再浓缩后的栀子黄半成品经过灭菌，然后喷雾干燥得高纯度栀子黄色素，纯色价e1％为715，hplc法检测西红花苷含量达71.7％。
实施例3一种用栀子鲜果提取高纯度栀子黄色素的方法
1)提取：取成熟栀子鲜果，粉碎成栀子鲜果粉，取栀子鲜果粉在室温下用纯净水浸泡提取五次，每次浸泡提取的栀子鲜果粉用量为2000g，自来水用量为1000ml，每次浸泡提取2小时，合并提取液，经过硅藻土过滤机、滤袋过滤。
2)大孔树脂纯化：使用四根装有500g预处理好的1:1～1:3大孔吸附树脂的柱子，将上述提取液上样吸附，控制流速10～15ml/min，跟踪检测流出液的uv-vis吸收曲线，当流出液在440nm处出现明显栀子黄吸收峰时停止上样。用2000g/柱纯净水除杂，除杂液弃去。再用1000g体积百分含量为75％的乙醇水溶液洗脱，乙醇流加完后，吸附柱中加入1000g纯净水，控制流速10ml/min，跟踪检测乙醇洗脱液的uv-vis吸收曲线，至没有明显栀子黄吸收峰时停止洗脱，收集乙醇洗脱液2000g/柱，吸附柱洗干净用于下次上样纯化。
3)浓缩：收集的乙醇洗脱液减压浓缩至1200ml，得栀子黄浓缩液，uv法检测栀子黄浓缩液中栀子黄色价、固形物含量，色价e1％为115，固形物含量19.3％，纯色价e1％为595，hplc法检测西红花苷含量达60.5％。
4)过滤浓缩：将栀子黄浓缩液冷藏存放7天后再经硅藻土过滤、滤袋过滤，真空减压浓缩至800ml。
5)离心喷雾干燥：再浓缩后的栀子黄经过灭菌，然后喷雾干燥得高纯度栀子黄色素，纯色价e1％为705，hplc法检测西红花苷含量达71.2％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种用栀子鲜果提取高纯度栀子黄色素的方法，该方法制备得到的栀子黄色素纯色价大于700，西红花苷含量大于70％，可见，本发明的方法达到了良好的技术效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。