本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种低压天然气井堵漏隔离剂。
背景技术：
天然气井修井作业前，需要压井后作业。目前我国大多数气田随开发时间的增长，天然气井井口压力逐渐降低，尤其是易于出砂的天然气井，长期生产后，气井压力系数逐年降低；近井地带由于出砂亏空严重。在修井作业等过程中，向地层注入压井液时，压井液大量漏失到储层。对储层造成严重的污染。大大增加了现场的作业工作量和作业成本；为此，对低压天然气漏失井压井生产作业提出了技术难题。
鉴于以上分析，油田低压天然气井压井液漏失原因是由于地层压力逐渐降低，使压力系数小于1；因地层出砂，造成近井地带出现“空洞”。采用常规压井液、低密度压井液，因地层存在空洞而大量漏失。往往井注入上百立方米甚至几百方压井液，才能完成压井作业。
为满足低压天然气井的压井需求，采用抗滤失压井液，该技术对于不存在漏失层的低压气井压井效果较好，不漏失。地层存在漏失层的气井，在这类压井液在井中仍大量漏失。
地层水矿化度高的天然气井中。抗盐性差的压井液，入井与地层水接触后，压井液因高矿化度而失去原来的性能。如粘度大大降低等，导致因压井液变稀而向地层中大量漏失。
为解决漏失问题，采用坚果壳类等粒状封漏剂，往往注入2-3吨仍添不满地层中的空洞。增加了现场劳动强度和生产成本；采用水溶性凝胶类封堵，现场配液量大，劳动强度大，且返排不完全。以上方法均对地层产生一定程度的污染
技术实现要素：
发明目的：针对现有技术的缺点，本发明研制一种低压天然气井堵漏隔离剂。利用本发明所述的堵漏隔离剂，先将地层中的亏空洞穴添满；同时隔离地层水与后续注入压井液，充分发挥后续压井液的作用。从根本上解决低压气井压井过程中压井液大量向地层中漏失的问题。
技术方案：一种低压天然气井堵漏隔离剂，包括质量份如下的组分：聚多糖类化合物40-50份，偶联剂10-20份，密度调节剂20-30份，温度控制剂15-25份。各组分均为水溶性，根据修井作业时间，调整溶解速度，可满足修井作业过程。
具体的，所述密度调节剂包括：磺化褐煤树脂、腐植酸钾、磺化沥青、磺化酚醛树脂等一种或几种。通过加入以上几种密度调节剂，使制成的颗粒密度大于1，加入井筒中，可沉入井底，使之易进入亏空层位。
具体的，本发明所述的温度控制剂为水溶性纤维聚乙烯醇。本发明根据不同的地层温度，调整组分，以保证在不同井下温度的堵漏隔离剂性能。根据聚乙烯醇在不同温度下可溶解于水的性质，进一步的，所述温度控制剂包括在40℃下可溶于水纤维聚乙烯醇、60℃下可溶于水纤维聚乙烯醇、90℃可溶于水纤维聚乙烯醇、120℃可溶于水纤维聚乙烯醇。根据地层温度，以水溶性聚乙烯醇作为隔离剂的骨架，需达到相应温度时聚乙烯酸才会溶解。如对于40℃地层，加入40℃聚乙烯醇。使之隔离剂达到和超过40℃时聚乙烯醇才会溶解，以保证隔离剂的水化、溶解时间。同样道理，对120℃地层，则加入120℃可溶于水的聚乙烯醇。
具体的，所述聚多糖类化合物为：羧甲基胍胶、羧甲基羟丙基胍胶、羟丙基胍胶、黄原胶、羧甲基香豆胶其中的一种或几种。根据上述多糖类化合物的耐温性能，适用于不同温度底层的堵漏隔离剂。分别为40℃-60℃地层的；60℃-90℃中温地层，90℃-120℃地层的堵漏隔离剂。其中，黄原胶抗盐性能好，可用于地层水矿化度高于10万ppm的地层。
所述偶联剂为：水溶性骨胶、松香胺、聚乙烯吡咯烷酮、水溶性聚氨酯、水性环氧胶、水溶性酚醛胶、水溶性有机硅胶等。
本发明还提供了，所述低压天然气井堵漏隔离剂制备方法，包括如下步骤：
1)将偶联剂在一定量的水中加热至沸；
2)根据不同地层温度，选择相对应的温度控制剂；
3)将称量好的其它组分：聚多糖类化合物、密度调节剂和温度控制剂加入到煮沸的偶联剂水溶液中，充分混合均匀后，进行造粒、干燥，制成一定粒径的固体粒状物。
具体的，所述隔离剂的粒径为：5-8mm、4-6mm或3-5mm，以保证进入地层中隔离严密。
此外，本发明还提供了所述低压天然气井堵漏隔离剂的使用方法：
加入方式：在注液泵出口加入，采用射流方式将堵漏隔离剂注入井底；
隔离成功判断：当堵漏隔离剂注入完成后，注入抗滤失压井液，循环漏失≤0.3m3/小时，即完成堵漏隔离剂注入。
有益效果：
1，本发明所述的堵漏隔离剂，组成简单，以聚多糖类化合物，通过水溶性纤维温度调节剂，密度调节剂、偶联剂共混，生成有一定强度、一定膨胀倍数的水溶性固体颗粒。
2，本发明所述的堵漏隔离剂，各组分均为水溶性，根据修井作业时间，调整溶解速度，可满足修井作业过程。并且，堵漏隔离剂完全水化后，可完全溶解于水，易于返排，不污染地层。
3，本发明所述的低压天然气井堵漏隔离剂比常规的隔离剂相比用量大大减少，减少作业成本。
4，本发明解决了低压天然气漏失井中的漏失问题，对开发时间长的天然气井和近井地带储层亏空的油井均可应用，具有指导意义。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
本发明提供了一种油田低压天然气井堵漏隔离剂制备方法及其应用，该剂应用油田低压天然气井中，填充井地带亏空的地层，暂堵漏失层位，隔离后续压井液。保证后续压井液不向地层漏失，减少压井液用量。保证天然气井安全作业。由于以上物质为均为水溶性，在地层水中浸泡一定时间后完全水化，完井后，通过气举，将其返排出来，不对地层产生损害。该堵漏隔离剂用量少，作业方便快捷，作业人员劳动强度低。本发明低压天然气井堵漏隔离剂具有制备方法简单；现场操作方便、快捷；水溶性好，利于返排，不对地层产生损害。
该剂根据地层不同温度，采用不同配比。分为四种型号，即适用40℃-60℃低温地层的ⅰ型、60℃-80℃中温地层的ⅱ型、90℃-110℃ⅲ型和高温地层110℃-120℃的ⅳ型。现场应用过程中，根据油气层厚度，注入堵漏隔离剂，平均每米油气层注入量为20-30公斤，利用文丘里管，在修井用柱塞泵出口注入井底。
该堵漏隔离剂在不同的地层温度下，完全水化时间为4-7天。可满足多数低压漏失天然气井作业时间要求。
实施例1
按照下列重量称取各组分：
水溶性骨胶：2.0kg；羟丙基胍胶5.0kg；磺化褐煤树脂：2.0kg；40℃水溶性纤维pva：1.0kg。
制备方法：
1)将水溶性骨胶：2.0kg加入不锈钢反应器中(配备搅拌器)，再加入适量水，加热至完全溶解，至沸腾；
2)将羟丙基胍胶5.0kg、磺化褐煤粉2.0kg、40℃水溶性纤维pva1.0kg加入装有沸腾的骨胶的不锈钢锅中，迅速搅拌至均匀；
3)开动小型挤出机，将2)中混匀的物料加入其中，挤压成条，再用对辊式挤出机将其制成5-8mm、4-6mm和3-5mm三种粒径的颗粒；
4)在烘箱中烘干(工业生产用大型烘干机)，即制成成品，为ⅰ产品；
5)产品检验：干燥后颗粒，在250ml具塞三角瓶中200ml自来水，称取5克样品，加入三角瓶中，置入45℃恒温水浴中，定时观察其形态，试验得出，4小时，膨胀倍数为6倍，8小时膨胀倍数为10倍。颗粒表面软化，浸泡5天后，完全变软，七天后，完全水化至水溶液。
实施例2：
按照下列重量称取各组分：
松香胺：1.5kg；羧甲基胍胶5.0kg；磺化沥青粉：2.0kg；60度水溶性纤维pva1.5kg。
制备方法：
1)将松香胺1.5kg加入不锈钢锅中，加热至完全融化，再加入适量水，至沸腾；
2)将羧甲基胍胶5.0kg、磺化沥青粉2.5kg、60℃水溶性纤维pva1.0kg加入装有沸腾松香胺混合液的不锈钢锅中，迅速搅拌至均匀；
3)开动小型挤出机，将2)中混匀的物料加入其中，挤压成条，再用对辊式挤出机将其制成5-8mm、4-6mm和3-5mm三种粒径的颗粒；
4)在烘箱中烘干(工业生产用大型烘干机)，即制成成品，为耐温ⅱ型产品；
5)产品检验：干燥后颗粒，浸泡于具塞三角瓶中，置入60℃恒温水浴中，定时观察其形态。试验得出，4小时，膨胀倍数为5倍，8小时膨胀倍数为12倍。颗粒表面软化，浸泡4天后，完全变软，七天后，完全水化至水溶液。
实施例3
按照下列重量称取各组分：聚乙烯吡咯烷酮：1.5kg；黄原胶4.0kg；腐植酸钾粉：2.5kg；90℃水溶性纤维pva:2.0kg。
制备方法：
1)将聚乙烯吡咯烷酮1.5kg、90℃水溶性纤维pva2.0kg加入不锈钢锅中，加入适量水，混合均匀后至沸腾至无固相；
2)将黄原胶4.0kg、腐植酸钾粉2.5kg加入装有沸腾聚乙烯吡咯烷酮和水溶性纤维pva混合液的不锈钢锅中，迅速开动搅拌机，搅拌至均匀；
3)开动小型挤出机，将2)混匀的物料加入其中，挤压成条，再用对辊式挤出机将其制成5-8mm、4-6mm和3-5mm三种粒径的颗粒；
4)在烘箱中烘干(工业生产用大型烘干机)，即制成成品，为ⅲ型产品。
5)产品检验：干燥后颗粒，浸泡于具塞三角瓶中，置入90℃恒温水浴中，定时观察其形态。试验得出，4小时，膨胀倍数为8倍，8小时膨胀倍数为12.5倍。颗粒表面软化；浸泡5天后，完全变软，七天后，完全水化至水溶液。
实施例4
按照下列重量称取各组分：
羧甲基羟丙基胍胶4.0kg、水溶性环氧树脂2.0kg、磺化酚醛树脂1.5kg、120℃水溶性纤维pva:2.5kg。
制备方法：
1)将120℃水溶性纤维pva2.5kg、水溶性环氧树脂2.0kg加入不锈钢锅中，加入适量水，混合均匀后至沸腾至无固相；
2)将：羧甲基羟丙基胍胶4.0kg、磺化酚醛树脂1.5kg加入装有沸腾聚乙烯吡咯烷酮和水溶性环氧树脂混合液的不锈钢锅中，迅速开动搅拌机，搅拌至均匀；
3)开动小型挤出机，将2)混匀的物料加入其中，挤压成条，再用对辊式挤出机将其制成5-8mm、4-6mm和3-5mm三种粒径的颗粒。
4)在烘箱中烘干(工业生产用大型烘干机)，即制成成品，即ⅳ型产品。
5)产品检验：称取干燥后颗粒5克，加入老化罐中，老化罐加水至刻度，按要求紧固老化罐，置入定温120℃滚子加热炉中，开动热滚，定时观察其形态，根据要求，48小时后打开观察堵漏隔离剂情况，试验得出，48小时，颗粒膨胀倍数为15倍，膨胀后的颗粒重新加入老化罐中，紧固好老化罐继续热滚，每24小时打开观察一次，浸泡4天后，完全变软，六-七天后，完全水化。
实施例5
按照下列重量称取各组分：
羧甲基香豆胶4.5kg，水溶性聚氨脂1.5kg，磺化沥青1.5kg，90℃水溶性纤维pva2.5kg。
制备方法：
1)将90℃水溶性纤维pva2.5kg，水溶性聚氨脂1.5kg加入不锈钢锅中，加入适量水，混合均匀后至沸腾至无固相。
2)将羧甲基香豆胶4.5kg，磺化沥青1.5kg加入装有1)中沸腾混合液的不锈钢锅中，迅速开动搅拌机，搅拌至均匀；
3)开动小型挤出机，将2)混匀的物料加入其中，挤压成条，再用对辊式挤出机将其制成5-8mm、4-6mm和3-5mm三种粒径的颗粒；
4)在烘箱中烘干(工业生产用大型烘干机)，即制成成品，为ⅲ型产品。
实施例6
按照下列重量称取各组分：
黄原胶5.0kg，水溶性酚醛树脂1.5kg，磺化褐煤树脂2.0kg，40℃水溶性纤维pva1.5kg。
制备方法：
1)将水溶性酚醛树脂1.5kg，40℃水溶性纤维pva1.5kg加入不锈钢锅中，加入适量水，混合均匀后至沸腾至无固相；
2)将黄原胶5.0kg，磺化褐煤树脂2.0kg加入装有1)沸腾混合液的不锈钢锅中，迅速开动搅拌机，搅拌至均匀；
3)开动小型挤出机，将2)混匀的物料加入其中，挤压成条，再用对辊式挤出机将其制成5-8mm、4-6mm和3-5mm三种粒径的颗粒；
4)在烘箱中烘干(工业生产用大型烘干机)，即制成成品，为ⅰ型产品。
实施例7
按照下列重量称取各组分：
羟丙基胍胶5.0kg，水溶性有机硅胶1.5kg，磺化褐煤树脂2.0kg，60℃水溶性纤维pva1.5kg。
制备方法：
1)将水溶性有机硅胶1.5kg、60℃水溶性纤维pva1.5kg加入不锈钢锅中，加入适量水，混合均匀后至沸腾至无固相；
2)将羟丙基胍胶5.0kg，磺化褐煤树脂2.0kg加入装有1)沸腾混合液的不锈钢锅中，迅速开动搅拌机，搅拌至均匀；
3)开动小型挤出机，将2)混匀的物料加入其中，挤压成条，再用对辊式挤出机将其制成5-8mm、4-6mm和3-5mm三种粒径的颗粒；
4)在烘箱中烘干(工业生产用大型烘干机)，即制成成品，为ⅱ型产品。
所制备的堵漏隔离剂，每种型号的颗粒均制备成三种粒径：5-8mm、4-6mm和3-5mm三种粒径的颗粒，不同粒径的颗粒相互堆积后封堵能力更强。
应用实例1
1)使用ⅰ型低压天然气井堵漏隔离剂，应用于某气田低压天然气井。该气田气层温度40℃，由于地层出砂，近井地带存在漏失空洞。地层压力系数0.6左右。因地层出砂修井，修井前日产天然气2000m3；
2)该井产层厚度18m，以前施工采用抗滤失压井液，由于存在漏失层的原因，修井过程中，压井液最多漏失大于200m3；
3)采用ⅰ型低压天然气井堵漏隔离剂，在泵前注入300kg，随后注入抗滤失压井液；
4)注入压井液无漏失，循环漏失量为0.2m3，井筒建立循环，堵漏、隔离成功，进入正常作业；
5)开井后，气举返排，正常投产，日产天然气5000m3。
应用实例2
1)使用ⅳ型低压天然气井堵漏隔离剂，应用于某气田低压天然气井。该气田气层平均温度120℃，近井地带存在漏失空洞，地层压力系数0.7左右，修井前日产天然气2600m3；
2)该井产层厚度14米，以前施工采用抗滤失压井液，由于存在漏失层，修井过程中，压井液最多漏失大于170m3；
3)采用ⅳ型低压天然气井堵漏隔离剂，在泵前注入约240kg，随后注入抗滤失压井液；
4)注入压井液无漏失，堵漏、隔离成功，进入正常作业；
5)开井后，气举返排，正常投产，日产天然气4200m3。
应用实例3
1)使用ⅲ型低压天然气井堵漏隔离剂，某气田低压天然气井。该气田气层平均温度96℃，近井地带存在漏失空洞，地层压力系数0.7左右，修井前日产天然气3200m3；
2)该井产层厚度为13.5m，以前施工采用抗滤失压井液，由于存在漏失层的原因，修井过程中，压井液最多漏失大于120m3；
3)采用ⅲ型低压天然气井堵漏隔离剂，在泵前注入约220kg，随后注入抗滤失压井液；
4)井口压力1小时无变化，注入压井液无漏失，堵漏、隔离成功，进入正常作业；
5)开井后，气举返排，正常投产，日产天然气5100m3。
应用实例1中，使用i型低压天然气井堵漏隔离剂，应用于某气田低压天然气井，在泵前仅注入300kg隔离剂，即可将压井液漏失量从200m3减小到0.2m3；应用实例2，使用ⅳ型低压天然气井堵漏隔离剂，应用于某气田低压天然气井，在泵前注入240kg隔离剂，即可将压井液漏失量从170m3减小到无漏失；应用实例3，使用ⅲ型低压天然气井堵漏隔离剂，应用于某气田低压天然气井，在泵前注入220kg隔离剂，即可将压井液漏失量从120m3减小到无漏失。而常规采用坚果壳类等粒状封漏剂，往往注入2-3吨仍添不满地层中的空洞。说明了本发明所制备的堵漏隔离剂，能够有效填充井地带亏空的地层，暂堵漏失层位，隔离后续压井液，保证后续压井液不向地层漏失，大大减少压井液用量。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上做出各种变化。