一种利用纤维素纳米晶体模拟石油采收的方法与流程

1.本发明涉及石油采收模拟实验方法技术领域，具体涉及一种利用纤维素纳米晶体模拟石油采收的方法。


背景技术：

2.聚合物驱油方法是用水溶性高分子聚合物增加水的黏度，并将其作为油田开发注入剂以提高石油采收率的方法。聚合物驱提高石油采收率的基本原理是，通过增加注入水的黏度降低驱油剂的流度，从而减少指进和窜流，以增加波及效率来提高石油采收率。
3.目前，聚合物驱油方法最常用的聚合物是部分水解的聚丙烯酰胺(hpam)和黄原胶，两者都是通过增加水的粘度来降低它的流动性。然而这两种物质在提高采收率方面都有实质性的性能限制：黄原胶易被细菌降解，碎片容易引发孔隙堵塞，且热稳定性比较差；hpam易受多种化学、热、机械降解作用的影响，因此当它通过孔隙介质时，它的增粘效果会逐渐降低。由于当今聚合物驱使用的多种聚合物具有毒性且对环境有害，因此，聚合物驱油方法需要一种稳定的环境友好聚合物提高原油采收率。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种利用纤维素纳米晶体模拟石油采收的方法，以解决现有技术中聚合物驱油方法引起岩石孔隙堵塞，热稳定性比较差，使用的多种聚合物具有毒性且对环境有害的技术问题。
5.为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：
6.一种利用纤维素纳米晶体模拟石油采收的方法，包括以下步骤：
7.步骤100、处理原油，利用真空过滤器和滤纸过滤原油；
8.步骤200、制备纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液，并利用稳定性测量方式一次筛选所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液中的稳定浓度范围，且将稳定浓度范围的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液通过检测界面张力测量方式和接触角测量方式二次筛选出影响在砂岩中渗透率的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体系统浓度；
9.步骤300、对砂岩岩心进行预处理，并将二次筛选出的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液按照两次驱替模式注入预处理后的所述砂岩岩心内；
10.步骤400、对比两次驱替模式的产出液，计算并对比两次驱替模式的采收率的数据。
11.作为本实施方式的优选方案，在步骤200中，制备纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液的实现步骤为：
12.获取浓度为12.18wt％的纤维素纳米晶体的原始浓缩溶液；
13.将去离子水与原始的所述纤维素纳米晶体混合稀释，形成不同浓度的所述纤维素纳米晶体胶体溶液；
14.将不同浓度的氯化钠溶液与原始的所述纤维素纳米晶体胶体溶液进行混合以将
所述纤维素纳米晶体胶体溶液稀释成不同浓度，并生成不同类别的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液；
15.将同一种类别的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液搅拌均匀后分为两组，且将两组所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液分别放在20℃和60℃的恒温箱内储存。
16.作为本实施方式的优选方案，在步骤200中，利用稳定性测量方式一次筛选所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液中的稳定浓度范围的具体实现方法为：
17.定时从20℃和60℃的恒温箱内储存的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液采样进行稳定性测量实验；
18.将每次稳定性测量实验的测量结果进行对比，筛选出配制一个月后依然保持稳定的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体溶液。
19.作为本实施方式的优选方案，将一次筛选的稳定浓度范围的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液通过检测界面张力测量方式和接触角测量方式二次筛选，过滤出影响渗透率的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液的浓度以提高采收率，具体的实现方法为：
20.对原油与筛选出保持稳定性的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体溶液进行界面张力测量实验，以及胶体溶液与砂岩表面接触角的测量实验，进一步从稳定的胶体溶液筛选出合适浓度范围的胶体溶液以提高所述胶体系统在砂岩中的可注入性。
21.作为本实施方式的优选方案，所述接触角测量方式具体是，将筛选出的稳定浓度范围的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液滴在剖光砂岩表面的接触角。
22.作为本实施方式的优选方案，所述剖光砂岩预浸泡在步骤100所述的原油环境中饱和老化。
23.作为本实施方式的优选方案，在步骤300中，将二次筛选出的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液按照两次驱替模式注入预处理后的所述砂岩岩心内，其中两次驱替模式包括先以注入0.1wt％nacl溶液作为一次驱替模式，直至无油产出且压差稳定；再以注入所述筛选出的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液作为二次驱替模式，直至驱替至无油产出且压差稳定。
24.作为本实施方式的优选方案，在步骤300中，建立所述模型主体的实现步骤为：
25.清洗所述砂岩以防止所述砂岩的孔隙度堵塞，并利用真空饱和的nacl溶液浸泡所述砂岩；
26.用步骤100过滤的原油注入所述所述砂岩内，并对砂岩岩心进行原油饱和，以模拟所述原油在所述砂岩内的存储环境。
27.作为本实施方式的优选方案，在步骤300中，将所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液注入所述模型主体的具体实现方法为：
28.步骤301、将0.1wt％浓度的氯化钠溶液，采用先低流速0.3ml/min后高流速3ml/min的顺序进行一次采油驱替实验，并用带有刻度的试管收集第一产出液；
29.步骤302、待产出液中无明显可见油滴且压差稳定时，停止注入氯化钠溶液，并将筛选出的合适浓度范围的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液，采用先低流速0.3ml/min后高流速3ml/min的顺序进行二次采油驱替实验，重新收集第二产出液；
30.步骤303、待第二产出液中无明显可见油滴且压差稳定时，停止注入所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液。
31.作为本实施方式的优选方案，在步骤303中，停止注入所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液后，重新注入0.1wt％氯化钠溶液以将所述berea砂岩岩心中的滞留的纤维素纳米晶体冲出。
32.本发明与现有技术相比较具有如下有益效果：
33.本发明根据纳米纤维素
‑
氯化钠溶液胶体系统在砂岩中的可注入性，进行胶体组成成分的浓度范围筛选，降低由于浓度过高引起胶体系统不稳定进而导致孔隙喉道堵塞的风险；利用纤维素纳米晶体颗粒调堵高渗透条带，扩大波及体积；利用纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液改善油水界面性质提高原油采收率。
附图说明
34.为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
35.图1为本发明实施例提供的模拟实验方法的流程示意图；
36.图2为本发明实施例提供的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液的溶液样品配比即标号图；
37.图3为本发明实施例提供的颗粒粒径的测量结果图；
38.图4为本发明实施例提供的zeta电势的测量结果图；
39.图5为本发明实施例提供的界面张力和接触角的测量结果图；
40.图6为本发明实施例提供的模拟石油开采的岩心数据表示意图；
41.图7为本发明实施例提供的模拟石油开采的产出油量示意图；
42.图8为本发明实施例提供的实验方法的操作流程示意图。
具体实施方式
43.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
44.如图1所示，本发明提供了一种利用纤维素纳米晶体模拟石油采收的方法，包括以下步骤：
45.步骤100、处理原油，利用真空过滤器和滤纸过滤原油；
46.步骤200、制备纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液，并利用稳定性测量方式一次筛选所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液中的稳定浓度范围，且将稳定浓度范围的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液通过检测界面张力测量方式和接触角测量方式二次筛选出影响在砂岩中渗透率的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体系统浓度。
47.在此步骤中，制备纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液的实现步骤为：
48.(1)获取浓度为12.18wt％的原始的纤维素纳米晶体的浓缩胶体溶液。
49.(2)将去离子水与原始的纤维素纳米晶体混合稀释，形成不同浓度的纤维素纳米晶体胶体溶液。
50.(3)将不同浓度的氯化钠溶液与原始的纤维素纳米晶体胶体溶液进行混合以将纤维素纳米晶体胶体溶液稀释成不同浓度，并生成不同类别的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液。
51.具体在步骤(2)中，利用去离子水将浓度为12.18wt％的原始的纤维素纳米晶体的浓缩胶体溶液稀释成浓度为0.05wt％、0.1wt％、0.5wt％、1.0wt％的纤维素纳米晶体胶体溶液。
52.在步骤(3)中，分别利用0.1wt％、0.5wt％的氯化钠溶液与浓度为12.18wt％的原始的纤维素纳米晶体的浓缩胶体溶液混合，并且将12.18wt％的原始的纤维素纳米晶体的浓缩胶体溶液分别稀释成浓度为0.05wt％、0.1wt％、0.5wt％、1.0wt％的纤维素纳米晶体胶体溶液。
53.(4)将同一种类别的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液搅拌均匀后分为两组，且将两组纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液分别放在20℃和60℃的恒温箱内储存，具体配制的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液的溶液样品配比即标号如图2所示，共得到24种胶体溶液。
54.需要补充说明的是，不同溶度的氯化钠溶液与稀释后的纤维素纳米晶体胶体溶液进行混合时，利用分散机搅拌胶体溶液使其颗粒分布较为均匀以避免聚集在一起形成聚团沉降。
55.上述24种胶体溶液按照计划的时间点分别进行颗粒粒径和zeta电势的测量，利用稳定性测量方式一次筛选所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液中的稳定浓度范围的具体实现方法为：
56.(一)定时从20℃和60℃的恒温箱内储存的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液采样进行稳定性测量实验。其中，定时采样测量的时间选取点为配制溶液当天、24小时、一周以及一个月。
57.(二)将每次测量实验的稳定性测量结果进行对比，筛选出配制一个月后依然保持稳定的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体溶液。
58.需要补充说明的是，对配制的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液进行稳定性测量的参数分别为：胶体溶液在上述取样时间点所测得的颗粒粒径以及胶体溶液在取样时间点所测得的zeta电势，具体的实验结果如图3和图4所示。
59.另外，对纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液采样进行颗粒测量实验时使用纳米级别的malvern zetasizer nano zs电位分析仪，以对纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液进行纳米颗粒尺寸和zeta电势的测量。
60.根据实验结果可知，颗粒粒径和zeta电势两方面数据均证实无论在20℃室温还是60℃高温下，任意浓度的纤维素纳米晶体(简称为cnc(usda))胶体溶液与0.5wt％氯化钠(简称nacl)溶液混合成的胶体系统中颗粒粒径均大于同浓度cnc(usda)胶体溶液在低于0.5wt％的nacl溶液中的颗粒粒径，同时前者的zeta电势绝对值也均低于后者。
61.此外，0.05wt％和0.1wt％的cnc(usda)胶体溶液在0.5wt％的nacl溶液中粒径基
本保持大于1000nm，zeta电势的绝对值均小于30，因此这两种浓度配比的胶体溶液即0.05wt％和0.1wt％的cnc(usda)胶体溶液，均不能保持稳定，胶体系统中的纳米颗粒在短期内发生絮凝沉降，且其他浓度的cnc(usda)与0.5wt％浓度nacl溶液组成的胶体系统，相对于其在低浓度的盐溶液中，表现出更大的不稳定性。
62.胶体溶液在上述取样时间点所测得的颗粒粒径以及胶体溶液在取样时间点所测得的zeta电势的实验结果，具体如图3和图4所示，根据接触角实验结果，应在稳定浓度范围内选择盐浓度低且cnc(usda)浓度高的胶体溶液进行实验，由于海水盐度不为零，最终选择1.0wt％cnc+0.1wt％nacl胶体溶液作为进行提高采收率驱替实验的驱替液。
63.作为本实施方式的优选方案，将一次筛选的稳定浓度范围的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液通过检测界面张力测量方式和接触角测量方式二次筛选出利于提高采收率的所述纤维素纳米晶体
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氯化钠混合胶体溶液的浓度，具体的实现方法为：
64.对原油与筛选出保持稳定性的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体溶液进行界面张力测量实验，以及胶体溶液与砂岩表面接触角的测量实验，进一步从稳定的胶体溶液过滤影响渗透率的所述所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体溶液的溶液浓度。
65.其中，对原油与筛选出的胶体溶液之间进行界面张力测量实验，以及胶体溶液与砂岩表面接触角的测量实验，是从渗透率影响因素(界面张力和接触角)方面分析在驱替液中加入cnc(usda)胶体溶液可以降低界面张力，以及增大原油与砂岩的接触角，从这些结论推断加入纤维素纳米晶体可以提高采收率。
66.所述接触角测量方式具体是，所述剖光砂岩预浸泡在步骤100所述的原油环境中饱和老化，将筛选出的稳定浓度范围的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液滴在剖光砂岩表面的接触角。
67.在此步骤中，将北海原油用真空过滤器和5μm的滤纸过滤，之后先测定如图2中的24种胶体溶液与原油的界面张力，再测定各个胶体溶液滴在原油中与剖光的石英表面的接触角。
68.24种胶体溶液与原油的界面张力，以及原油液滴在胶体溶液环境中与剖光的石英表面的接触角的实验结果如图5所示。
69.由界面张力数据可知，在60℃条件下原油与胶体溶液的界面张力略低于在20℃条件下的，由于油藏环境的温度一般高于室温，因此对于之后的驱替实验，从这部分实验结果推断油藏条件下的效果会比室温下的驱替模拟实验得到的结果更好。
70.由接触角数据可知，相同盐浓度下，纤维素纳米晶体浓度越高，接触角越大；当纤维素纳米晶体浓度相同时，盐浓度越高，接触角越小；在60℃条件下胶体溶液与砂岩表面的接触角整体大于在20℃条件下的。接触角越小，表示原油对石英的润湿性越低，水的润湿性越高，更易于原油从岩石表面脱离被采出。
71.步骤300、对砂岩岩心进行预处理，并将稳定浓度的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液按照两次驱替模式注入预处理后的砂岩岩心内，具体的实验流程图如图8所示。
72.需要补充说明的是，将二次筛选出的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液按照两次驱替模式注入预处理后的所述砂岩岩心内，其中两次驱替模式包括先以注入0.1wt％nacl溶液作为一次驱替模式，直至无油产出且压差稳定；再以注入所述筛选出的所述纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液作为二次驱替模式，直至驱替至无油产出且压差
稳定。
73.另外还需要特别说明的是，本实施方式利用纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液不仅仅可以用于模拟石油开采，同样的还可以用于模拟水合物开采，至于纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体溶液的稳定性筛选和渗透率筛选方式不变，通过改变模型主体的创建方式，而建立用于模拟天然气水合物在地层内的存储环境(低温高压)，通过注入纤维素纳米晶体
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氯化钠胶体溶液并收集天然气的产量，即可计算纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体溶液对天然气水合物的开发量，以及具体对天然气水合物的开采率提升范围。
74.利用纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体溶液提高石油采收率的实现原理具体为：将测定保持稳定的一定浓度的纤维素纳米晶体
‑
氯化钠胶体溶液注入地层后，首先流入喉道半径较大的连通孔隙，随着流体的流动，纤维素纳米晶体在喉道处滞留，导致喉道半径变窄后，流入压力增高，进而使得流体流入自身喉道半径较窄的通路，提高波及系数，从而提高采收率。
75.在此步骤中，对砂岩岩心进行预处理的实现方法为：
76.(a)对berea砂岩岩心进行预处理操作，其中预处理操作包括对berea砂岩岩心的清洗、烘干以及利用盐水饱和浸泡，以防止所述砂岩的孔隙度堵塞；
77.(b)将原油注入预处理完成的berea砂岩岩心内，注入过程中将原油按照先低流速1ml/min后高流速10ml/min对berea砂岩岩心进行饱和，以模拟所述原油在所述砂岩内的存储环境。
78.另外，对berea砂岩岩心进行预处理操作的具体实现步骤为：
79.其中，
80.(i)利用3％nacl溶液和甲醇清洗berea砂岩岩心后烘干，并测量烘干后的berea砂岩岩心干重、孔隙度和空气渗透率；
81.(ii)利用真空且饱和的0.1wt％nacl溶液浸泡berea砂岩岩心并称取berea砂岩岩心的饱和湿重；
82.(iii)利用步骤100所得的过滤原油注入berea砂岩岩心，并驱替berea砂岩岩心内的nacl溶液浸出直至原油的进出流量一致，计算berea砂岩岩心此时的束缚水饱和度，本实施方式计算的berea砂岩岩心的束缚水饱和度为为28.45％。
83.其中，利用步骤100所得的过滤原油注入berea砂岩岩心时，先按照低速1ml/min的频率注入原油，稳定后再按照高速10ml/min的频率注入原油。
84.需要补充说明的是，利用步骤100所得的过滤原油注入berea砂岩岩心且计算berea砂岩岩心此时的束缚水饱和度后，再将berea砂岩岩心浸泡在步骤100所得的原油内静置，以将berea砂岩岩心的孔隙充分饱和原油。
85.作为本实施方式的创新点之一，根据砂岩的孔隙度和空气渗透率注入适量的石油直至饱和，从而可实时计算注入砂岩内的石油量，以注入砂岩的石油量为依据，计算纤维素纳米晶体
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氯化钠混合胶体溶液的驱替实验对石油采收的影响以及石油采收率的数据变化。
86.另外，将纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液注入模型主体的具体实现方法为：
87.步骤301、将0.1wt％浓度的氯化钠溶液，采用先低流速0.3ml/min后高流速3ml/min的顺序进行一次采油驱替实验，并用带有刻度的试管收集第一产出液；
88.步骤302、待产出液中无明显可见油滴且压差稳定时，停止注入氯化钠溶液，并将筛选出的合适浓度范围的纤维素纳米晶体
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氯化钠混合胶体溶液，采用先低流速0.3ml/min后高流速3ml/min的顺序进行二次采油驱替实验，重新收集第二产出液；
89.步骤303、待第二产出液中无明显可见油滴且压差稳定时，停止注入纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液。
90.在步骤303中，停止注入纤维素纳米晶体
‑
氯化钠混合胶体溶液后，改注0.1wt％氯化钠溶液以将berea砂岩岩心中的滞留的纤维素纳米晶体冲出。
91.步骤400、对比两次驱替模式的产出液，计算两次驱替模式的采收率。
92.具体的实验结果如图6和图7所示，实验结果表明，在原有0.1wt％氯化钠溶液二次驱替的基础上，1.0wt％cnc(usda)+0.1wt％nacl胶体溶液三次驱替提高采收率能力为2.76％左右，由于加入cnc(usda)使得水相和油相的界面张力降低，加之原油为轻质原油，试验过程中见到了乳化液产出。
93.因此本实施方式根据纳米纤维素
‑
氯化钠溶液胶体系统在砂岩中的可注入性，进行胶体组成成分的浓度范围筛选，降低由于浓度过高引起胶体系统不稳定进而导致孔隙喉道堵塞的风险；利用纤维素纳米晶体颗粒调堵高渗透条带，扩大波及体积；利用纤维素纳米晶体
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氯化钠混合胶体溶液改善油水界面性质提高原油采收率。
94.以上实施例仅为本申请的示例性实施例，不用于限制本申请，本申请的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本申请的实质和保护范围内，对本申请做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本申请的保护范围内。