一种有机硅密封胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及密封胶技术领域，具体为一种有机硅密封胶及其制备方法。


背景技术：

2.密封胶是广泛应用于家电等装配制造中重要的工艺材料之一，在结构增强、密封防锈、减震降噪、简化制作工艺等方面起着重要作用。近年来，随着小型生活家用电器行业向环保节能、轻量化方向发展的需求，适用于各种应用环境的有机硅胶密封胶的开发也愈来愈重要。单组分脱醇型有机硅密封胶因具有对基材无腐蚀、无刺激性气味气体、粘接适用性好的特点，广泛应用于电子电器、新能源、机械装配等领域。
3.现有技术的单组分脱醇型有机硅密封胶存在固化时间长、储存稳定性差等缺陷，严重限制了单组分有机硅密封胶在生产中的连续作业。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种有机硅密封胶及其制备方法，以解决现有技术的单组分脱醇型有机硅密封胶固化时间长、储存稳定性差的技术问题。
5.本发明实施例中，提供了一种有机硅密封胶，其包括如下重量份数的组分：巯基硅树脂100份、乙烯基硅油100份、光引发剂6
‑
10份、气相二氧化硅8
‑
15 份。
6.本发明实施例中，所述乙烯基硅油是乙烯基含量为10％、8％、5％、2％中的任意一种乙烯基硅油或几种乙烯基硅油的混合物。
7.本发明实施例中，所述的光引发剂为苯偶姻、二苯甲酮、2、4、6
‑
三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化磷、1
‑
羟基
‑
环己基
‑
苯基甲酮、2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑ꢀ
丙酮或异丙基硫杂蒽酮中的一种或几种的混合物。
8.本发明实施例中，所述气相二氧化硅采用德固赛aerosil r974疏水型白炭黑。
9.本发明实施例中，还提供了一种有机硅密封胶的制备方法，其包括：将如下重量份数的组分进行混合：巯基硅树脂100份、乙烯基硅油100份、光引发剂6
‑
10份、气相二氧化硅8
‑
15份，得到有机硅密封胶。
10.本发明实施例中，所述巯基硅树脂由如下步骤制备：
11.将巯基氧基硅烷50份、甲基硅氧烷10份加入到反应釜中，缓慢滴加酸性催化剂1
‑
2份和去离子水，75℃保温反应2h后，于100℃反应至体系透明；
12.用饱和碳酸钠的75％乙醇
‑
水溶液洗涤三次后，取油层，在
‑
0.09mpa、110℃条件下蒸馏至透明，得到无色透明粘稠物即为所述巯基硅树脂。
13.本发明实施例中，所述的巯基氧基硅烷为γ
‑
巯丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷、3
‑
巯丙基甲基二乙氧基硅烷、3
‑
巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
14.本发明实施例中，所述的甲基硅氧烷为六甲基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种或几种的混合物。
15.本发明实施例中，所述酸性催化剂为浓盐酸、草酸、甲酸、乙酸、硫酸中的一种或几种的混合物。
16.与现有技术相比较，本发明的有机硅密封胶，将巯基硅树脂、乙烯基硅油、光引发剂、气相二氧化硅进行组合，可以在使用时发生巯基
‑
烯光点击反应，具有固化速度快，对氧、水不敏感，可有效克服氧阻聚，在空气中能快速固化成型，节能环保的特点；此外，巯基
‑
烯光点击反应采用逐步聚合的方式，有利于释放收缩、减少基材形变，尤其适用于电子及光学仪器装配等领域。
具体实施方式
17.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
18.以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细描述。
19.本发明实施例中，提供了一种有机硅密封胶，包括如下重量份数的组分：巯基硅树脂100份、乙烯基硅油100份、光引发剂6
‑
10份、气相二氧化硅8
‑
15份。将上述组分进行混合，即可得到有机硅密封胶。
20.其中，巯基硅树脂由如下步骤制备得到：
21.首先，将巯基氧基硅烷50份、甲基硅氧烷10份加入到反应釜中，缓慢滴加酸性催化剂1
‑
2份和去离子水，75℃保温反应2h后，于100℃反应至体系透明；
22.然后，用饱和碳酸钠的75％乙醇
‑
水溶液洗涤三次后，取油层，在
‑
0.09mpa、 110℃条件下蒸馏至透明，得到无色透明粘稠物即为所述巯基硅树脂。
23.在上述巯基硅树脂的制备过程中，巯基氧基硅烷为γ
‑
巯丙基三乙氧基硅烷，γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷，3
‑
巯丙基甲基二乙氧基硅烷，3
‑
巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。甲基硅氧烷为六甲基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种或几种的混合物。酸性催化剂为浓盐酸、草酸、甲酸、乙酸、硫酸中的一种或几种的混合物。具体地，上述巯基硅树脂的制备过程，采用的巯基氧基硅烷、甲基硅氧烷、酸性催化剂的具体组分及重量分数配比的实例如表1所示。
24.原料名称实例1实例2实例3实例4γ
‑
巯丙基三乙氧基硅烷50
ꢀꢀ
25γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷 50
ꢀꢀ3‑
巯丙基甲基二乙氧基硅烷
ꢀꢀ
50 3
‑
巯丙基甲基二甲氧基硅烷
ꢀꢀꢀ
25六甲基二硅氧烷10 5 二甲基二乙氧基硅烷
ꢀꢀ
5 二甲基二甲氧基硅烷 10
ꢀꢀ
四甲基二乙烯基二硅氧烷
ꢀꢀꢀ
10催化剂(浓盐酸)2
ꢀꢀꢀ
催化剂(草酸)
ꢀꢀ
2 催化剂(甲酸) 1
ꢀꢀ
催化剂(乙酸) 1
ꢀꢀ
催化剂(硫酸)
ꢀꢀꢀ125.表1
26.在上述有机硅密封胶的组分中，乙烯基硅油是乙烯基含量为10％、8％、5％、 2％中的任意一种乙烯基硅油或几种乙烯基硅油的混合物。光引发剂为苯偶姻、二苯甲酮、2、4、6
‑
三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化磷、1
‑
羟基
‑
环己基
‑
苯基甲酮、 2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮或异丙基硫杂蒽酮中的一种或几种的混合物。气相二氧化硅可以采用德固赛aerosil r974疏水型白炭黑。具体地，上述有机硅密封胶的具体组分及重量分数配比的4个实施例如表2所示。
[0027][0028]
表2
[0029]
采用表3的测试标准，对组分如表2的四种有机硅密封胶进行测试，得到的测试结果如表4所示。由表4可以看出,与市售先进单组分脱醇型有机硅密封胶产品相比，本发明的有机硅密封胶，其触变性、下垂度、固化速度、力学性能、贮存期均有明显优势。
[0030][0031]
表3
[0032][0033]
表4
[0034]
综上所述，本发明的有机硅密封胶，将巯基硅树脂、乙烯基硅油、光引发剂、气相二氧化硅进行组合，可以在使用时发生巯基
‑
烯光点击反应，具有固化速度快，对氧、水不敏感，可有效克服氧阻聚，在空气中能快速固化成型，节能环保的特点；此外，巯基
‑
烯光点击反应采用逐步聚合的方式，有利于释放收缩、减少基材形变，尤其适用于电子及光学仪器装配等领域。
[0035]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。