一种高功率led封装胶组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明的实施方式涉及有机硅领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种高功 率LED封装胶组合物。
【背景技术】
[0002] LED发展至今，90%的封装树脂采用双酚A型环氧树脂，是因为该材料具有优良的 光学、机械和工艺性能，而且成本低。随LED的持续发展，波长更短蓝光、绿光和基于紫外线 的白光LED，对封装材料的要求越来越高，使用高折射率、高耐紫外线和耐热老化能力、低应 力的封装材料可以提高照明器件的光输出功率和使用寿命。传统的环氧树脂封装材料在 耐紫外光和热老化性能方面已经难以满足新型LED和功率型LED的封装要求，有机硅树脂 兼具有机材料和无机材料的特性，具有耐高温、耐高辐射和耐寒性、良好的粘接性及力学性 能。目前，功率型用LED封装材料的研宄主要集中在有机硅材料。高苯基含量的有机硅材 料具有优良的耐紫外性、透光性和高折射性、高耐热性等，使其成为LED封装材料的理想选 择。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种高功率LED封装胶组合物，该组合物具有高透光率、 高折射率、附着力好、高硬度等优点，大功率LED封装胶是指用于大额定工作电流（> 20mA) 的发光二极管的加成型液体硅橡胶。
[0004] 为达到上述目的，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
[0005] 本发明提供了一种高功率LED封装胶组合物，它由按重量份计的以下组分制成：
[0006] A组分：苯基乙烯基硅树脂10?90份，MDQ树脂0?5份，铂催化剂0. 002?0. 005 份；
[0007] B组分：高苯基含氢硅油15?40份或高苯基含氢硅树脂20?50份，增粘剂0? 3份；
[0008] 所述A组分的乙烯基含量与所述B组分的乙烯基含量的比值为1. 1?1.4。
[0009] 为了获得透光率更高、折射率更高、附着力更好的组合物，本发明所述的高功率 LED封装胶组合物由按重量份计的以下组分制成：
[0010] A组分：苯基乙烯基硅树脂35?55份，MDQ树脂3?5份，铂催化剂0. 002?0. 005 份；
[0011] B组分：高苯基含氢硅油15?25份或高苯基含氢硅树脂20?30份，增粘剂2? 3份；
[0012] 所述A组分的乙烯基含量与所述B组分的乙烯基含量的比值为1. 1?1. 2。
[0013] 进一步的技术方案是：所述苯基乙烯基硅树脂中乙烯基的摩尔含量为2?6%， 苯基的摩尔含量为30?60%，粘度为8?20Pa?s。
[0014] 更进一步的技术方案是：本发明所述铂催化剂为铂与苯基乙烯基硅氧烷的复配 物，铂的含量为2?2. 5wt%。
[0015] 更进一步的技术方案是：本发明所述苯基乙烯基硅氧烷为二甲基二苯基二乙烯基 ^娃氧烧、甲基苯基乙條基娃氧烧、^乙條基四甲基苯基二娃氧烧、乙條基封端甲基苯基聚 硅氧烷中的一种或多种，折射率大于1. 5。
[0016] 更进一步的技术方案是：本发明所述高苯基含氢硅油的苯基摩尔含量大于30%， 折射率大于1. 50,温度25°C下粘度小于IPa?s。
[0017] 更进一步的技术方案是：本发明所述高苯基含氢硅树脂为不同粘度的苯基含氢硅 树脂的复配物，所述高苯基含氢硅树脂的苯基摩尔含量大于30 %，折射率大于1. 50,粘度 小于2Pa?s。
[0018] 更进一步的技术方案是：本发明所述增粘剂为乙條基二甲氧基娃烧偶联剂V06、 A-171、KBM-1003、WD-21 中的一种或多种。
[0019] 更进一步的技术方案是：本发明所述MDQ树脂为透明液体，苯基的摩尔含量大于 30%，乙烯基的摩尔含量为0?4%。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明的高功率LED封装胶组合物 固化前后折光率均大于1. 52,透光率95 %以上，红药水测试效果好，邵氏硬度大，适用于高 功率LED封装。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0022] 以下各实施例所述的"份"均是指重量份。
[0023] 实施例1
[0024] A组分：乙烯基摩尔含量为3%、苯基摩尔含量为50 %的苯基乙烯基硅树脂50份， 苯基摩尔含量为40 %、乙烯基摩尔含量1 %的透明液体状MDQ树脂4份，铂催化剂0. 003份； 苯基乙烯基硅树脂在25°C的粘度为10Pa?s，铂催化剂是二甲基二苯基二乙烯基二硅氧烷 与铂的复配物，二甲基二苯基二乙烯基二硅氧烷的折射率大于1. 5,铂催化剂中铂的含量为 2wt% 〇
[0025] B组分：苯基摩尔含量为35%、折射率大于1. 50、粘度小于IPa?s的高苯基含氢 硅油25份、增粘剂3份；增粘剂选用乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂V06 ;
[0026] A、B组分中乙烯基含量的比值为1. 1。
[0027] 将A、B组分混合均勾，脱泡完全，置于80°C烘箱2h后升温至150°C保持3h，冷却 至室温即得高功率LED封装胶组合物样品1。
[0028] 实施例2
[0029] A组分：乙烯基摩尔含量为5%、苯基摩尔含量为30 %的苯基乙烯基硅树脂70份， 苯基摩尔含量为50 %、乙烯基摩尔含量2 %的透明液体状MDQ树脂2份，铂催化剂0. 005份； 苯基乙烯基硅树脂在25°C的粘度为15Pa?s，铂催化剂是甲基苯基乙烯基硅氧烷与铂的复 配物，甲基苯基乙烯基硅氧烷的折射率大于1. 5,铂催化剂中铂的含量为2wt%。
[0030] B组分：苯基摩尔含量为45%、折射率大于1. 50、粘度小于IPa?s的高苯基含氢 硅树脂25份、增粘剂2份；增粘剂选用乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂A-171 ;高苯基含氢硅树 脂为不同粘度的苯基含氢硅树脂的复配物。
[0031] A、B组分中乙烯基含量的比值为1.2。
[0032] 将A、B组分混合均勾，脱泡完全，置于80°C烘箱2h后升温至150°C保持3h，冷却 至室温即得高功率LED封装胶组合物样品2。
[0033] 实施例3
[0034] A组分：乙烯基摩尔含量为2%、苯基摩尔含量为38 %的苯基乙烯基硅树脂90份， 苯基摩尔含量大于30%、乙烯基摩尔含量4%的透明液体状MDQ树脂2份，铂催化剂0. 005 份；苯基乙烯基硅树脂在25°C的粘度为20Pa*s，铂催化剂是甲基苯基乙烯基硅氧烷与铂的 复配物，甲基苯基乙烯基硅氧烷的折射率大于1. 5,铂催化剂中铂的含量为2wt%。
[0035] B组分：苯基摩尔含量为45%、折射率大于1. 50、粘度小于IPa?s的高苯基含氢 硅树脂40份、增粘剂3份；增粘剂选用乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂KBM-1003和WD-21的混 合物，二者按质量1:1混合；高苯基含氢硅树脂为不同粘度的苯基含氢硅树脂的复配物。
[0036] A、B组分中乙烯基含量的比值为1. 4。
[0037] 将A、B组分混合均勾，脱泡完全，置于80°C烘箱2h后升温至150°C保持3h，冷却 至室温即得高功率LED封装胶组合物样品3。
[0038] 本发明中性能测试方法如下：
[0039] a.折光率：将A、B组分按质量比混合均匀，倒入镜面模具中，脱泡后置于60°C 的烘箱1.5h后，升温至140°C，保持2. 5h，冷却至室温取出，裁成的样片，按照 IS0489-1999标准测试材料的折光率；
[0040]b.透光率：将A、B组分按质量比混合均匀，倒入镜面模具中，脱泡后置于60°C的 烘箱1.5h后，升温至140°C，保持2. 5h，冷却至室温取出，裁成的样片，按照GB/ T2410-2008测试材料在400nm光条件下的透光率；
[0041] c.邵氏A硬度：将A、B组分按质量比混合均匀，倒入镜面模具中，脱泡后置于60°C 的烘箱1. 5h后，升温至140°C，保持2. 5h，冷却至室温取出，裁成①10*7mm的样片，按照GB/ T531. 1-2008测试材料的邵氏A硬度；
[0042] d.红药水：将A、B组分按质量比混合均勾，脱泡后点胶，置于60°C的烘箱1. 5h后， 升温至140°C，保持2. 5h，冷却至室温取出，在265°C烘箱中放置10s取出，放入红药水中放 置72h观察不能渗红药水。
[0043] 采用上述方法对高功率LED封装胶组合物样品1?3进行折射率、透光率、红药水 测试及硬度测试，并对市售同类型封装胶组合物样品4进行相同的性能测试，获得上述高 功率LED封装胶组合物样品1?4的性能参数如表1 :
[0044] 表1高功率LED封装胶组合物样品1?4的性能
[0045]
【主权项】
1. 一种高功率LED封装胶组合物，其特征在于它由按重量份计的以下组分制成： A组分：苯基乙烯基硅树脂10?90份，MDQ树脂O?5份，铂催化剂0. 002?0. 005 份； B组分：高苯基含氢硅油15?40份或高苯基含氢硅树脂20?50份，增粘剂0?3份； 所述A组分的乙烯基含量与所述B组分的乙烯基含量的比值为I. 1?1. 4。
2. 根据权利要求1所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于它由按重量份计的以 下组分制成： A组分：苯基乙烯基硅树脂35?55份，MDQ树脂3?5份，铂催化剂0. 002?0. 005 份； B组分：高苯基含氢硅油15?25份或高苯基含氢硅树脂20?30份，增粘剂2?3份； 所述A组分的乙烯基含量与所述B组分的乙烯基含量的比值为I. 1?1. 2。
3. 根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述苯基乙烯 基硅树脂中乙烯基的摩尔含量为2?6%，苯基的摩尔含量为30?60%，粘度为8? 20Pa · S0
4. 根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述铂催化剂为 销与苯基乙條基娃氧烧的复配物，销的含量为2?2. 5wt %。
5. 根据权利要求4所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述苯基乙烯基硅氧 烧为^甲基^苯基^乙條基^娃氧烧、甲基苯基乙條基娃氧烧、^乙條基四甲基苯基二娃 氧烧、乙條基封端甲基苯基聚娃氧烧中的一种或多种，折射率大于1. 5。
6. 根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述高苯基含氢 硅油的苯基的摩尔含量大于30%，折射率大于1. 50,粘度小于IPa · s。
7. 根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述高苯基含氢 娃树脂为不同粘度的苯基含氛娃树脂的复配物，所述尚苯基含氛娃树脂的苯基摩尔含量大 于30%，折射率大于1. 50,粘度小于2Pa · s。
8. 根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述增粘剂为乙 烯基三甲氧基硅烷偶联剂V06、A-171、KBM-1003、WD-21中的一种或多种。
9. 根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述MDQ树脂为 透明液体，苯基的摩尔含量大于30%，乙烯基的摩尔含量为0?4%。
【专利摘要】本发明公开了一种高功率LED封装胶组合物，它由按重量分计的苯基乙烯基硅树脂10～90份、MDQ树脂0～5份、铂催化剂0.002～0.005、高苯基含氢硅油15～40份或高苯基含氢硅树脂20～50份、增粘剂0～3份为原材料制成，前三者为A组分，后两者为B组分，A、B组分的乙烯基含量比值为1.1～1.4。A、B组分混合、脱泡后，置于80℃烘箱2h后升温至150℃保持3h，冷却至室温即得高功率LED封装胶组合物。本发明的高功率LED封装胶组合物固化前后折光率均大于1.52，透光率95％以上，红药水测试效果好，邵氏硬度大，适用于高功率LED封装。
【IPC分类】C09J11-06, C09K3-10, C09J183-05, H01L33-56, C09J183-07
【公开号】CN104592932
【申请号】CN201510075023
【发明人】纪兰香, 尚丽坤, 邓志华, 邓建国, 刘忠平, 付俊杰, 杨雪梅, 黄健
【申请人】中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川省新材料研究中心
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年2月12日