一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料及其制备方法和应用_3

文档序号:8468274阅读:来源:国知局
磨均匀,选择1400°C空气气氛下进行最终煅烧,煅烧时间是11小时,冷却至室温,研磨均匀,即得到粉末状的 La2.8499Er0.0001Yb0.15Li5Sb2012?
[0030]并且经观察得出,采用高温固相法制备的锑酸盐上转换发光材料的主要的结构形貌、发射光谱均与实施例1相似。
[0031]实施例4:采用化学溶液法制备La2Jra2Yba7Li5Sb2O12,具体步骤如下。
[0032]首先,根据化学式La21Erci 2Ybtl 7Li5Sb2O1A各元素的化学计量比,且0.001 ( x+y<0.5,分别称取氧化镧 La2O3:1.71 克,氧化镱 Yb 203:0.69 克,氧化铒Er 203:0.19克,氧化锂Li2O:0.37克,五氧化二锑Sb205:l.62克。然后,将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液,待溶解完全后,溶液中分别加入摩尔量2倍的柠檬酸,搅拌I小时,至完全溶解。接着,将各个溶液混合,搅拌均匀,放入烘箱中陈化并烘干,得到蓬松的前驱体。再将前躯体置于马弗炉中预煅烧,预煅烧温度为350°C,煅烧时间14小时,冷至室温,取出样品并充分研磨,放入马弗炉中再次煅烧,煅烧温度为1000°C,煅烧时间6小时,冷却至室温,研磨即得到粉末状的锑酸盐上转换发光材料La2.8499Er0._Yb0.15Li5Sb2012?
[0033]参见图5,是本实施例4制备的样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示:所制备的锑酸盐La2.Pra2Yba7Li5Sb2O1^晶度较好,没有任何其它的杂质物相存在,为单相材料。
[0034]参见图6,是本实施例4制备的样品的SM (扫描电子显微镜)图谱,结果显示:所制备的样品颗粒分散较均匀,粒径较小。
[0035]参见图7,是按本实施例4制备的样品在980纳米、激发能量强度为2.41瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱,由图可以看出:该材料发射主峰在525纳米附近,是绿色上转换发光。
[0036]实施例5:也是采用化学溶液法制备La2Jra2Yba7Li5Sb2O12,主要制备过程和原理同实施例4,区别在于原料量的选取,以及温度、时间等参数的选取。
[0037]先按照化学式LauEra2Yba7Li5Sb2O1^各元素的化学计量比,且0.001 ( χ+χ<0.5,分别称取硝酸镧 La(N03)3*6H20:4.42 克,硝酸镱 Yb (NO3)3^H2O:0.72 克,硝酸铒Er (NO3) 3.5Η20:0.09克,硝酸锂LiNO3:1.38克,三氯化锑SbCl 3:1.82克。然后,将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液,待溶解完全后,溶液中分别加入摩尔量2倍的柠檬酸,搅拌1.5小时,完全溶解。接着,将各个溶液混合,搅拌均匀,放入烘箱中陈化并烘干,得到蓬松的前驱体。再将前躯体置于马弗炉中预煅烧,预煅烧温度为700°C,煅烧时间8小时,冷至室温,取出样品并充分研磨,放入马弗炉中再次煅烧,煅烧温度为1100°C,煅烧时间10小时,冷却至室温,研磨即得到粉末状的La2.8499Er0.0001Yb0.15Li5Sb2012?
[0038]本实施例所制得的锑酸盐上转换发光材料主要的结构形貌与实施例4相似。参见图8,是按本实施例5制备的样品在980纳米、激发能量强度为2.66瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱,由图可以看出:该材料发射主峰在550纳米附近,是绿色上转换发光。
[0039]实施例6:同样采用化学溶液法制备La2.Pra Jba7Li5Sb2O12,主要制备过程同实施例4。
[0040]根据化学式La2.97Er0.003Yb0.027Li5Sb2012t各元素的化学计量比,且0.001彡x+y<0.5,分别称取氢氧化镧La(OH) 3:2.87克,氧化镱Yb 203:0.03克,氧化铒Er 203:0.003克,碳酸锂Li2C03:0.92克,三氧化二锑Sb 203:1.46克。先将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液,待溶解完全后,溶液中分别加入摩尔量2倍的草酸,搅拌2小时,完全溶解。再将各个溶液混合,搅拌均匀,放入烘箱中陈化并烘干,得到蓬松的前驱体;接着将前躯体置于马弗炉中预煅烧,预煅烧温度为900°C,煅烧时间2小时;然后冷至室温,取出样品并充分研磨,放入马弗炉中再次煅烧,煅烧温度为1250°C,煅烧时间14小时,冷却至室温,最后研磨得到粉末状的La2._9Er0.0001Yb0.15Li5Sb2012。
[0041]本实施例所制得的锑酸盐上转换发光材料主要的结构形貌、发射光谱与实施例4相似。
[0042]实施例7:制备La2^499EracicicilYbai5Li5Sb2O12,采用共沉淀法,包括以下具体步骤。
[0043]首先,根据化学式La2.8499Er0.0001Yb0.15Li5Sb2012t各元素的化学计量比,且0.001 ( x+y<0.5,分别称取碳酸镧 La2 (CO3)3^H2O:2.61 克,氧化铒 Er203:0.00008 克,氧化镱Yb203:0.11克,氢氧化锂L1H:0.48克,五氧化二锑Sb 205:1.294克。其次,配置体积分数为25%的氨水。然后,将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液中,待完全溶解后,混合并继续搅拌均匀,接着滴加氨水溶液,至PH约为9?10时停止,待出现大量沉淀物,用去离子水和乙醇洗涤沉淀物后,放入烘箱中烘干得到前驱体。最后,选择空气气氛预煅烧,将上述前驱体在1250°C温度下煅烧3小时,冷却至室温,研磨即得到粉末状的锑酸盐上转换发光材料 La2.8499Er0.0001Yb0.15Li5Sb2012。
[0044]参见图9,是本实施例7制备的样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示:所制备的锑酸盐晶度较好,没有任何其它的杂质物相存在,为单相材料。
[0045]参见图10,是本实施例7制备样品的SM (扫描电子显微镜)图谱,结果显示:所制备的样品颗粒分散较均匀,粒径较小。
[0046]参见图11,是本实施例7制备的样品在980纳米、激发能量强度为2.241瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱,由图可以看出:该材料发射主峰在525纳米附近,是绿色上转换发光。
[0047]实施例8:采用共沉淀法制备La2.72EraQ4Yba24Li5Sb2012,包括以下具体步骤。
[0048]首先,根据化学式La2.72EraCl4Ybtl.241^讲2012中各元素的化学计量比,且0.001 ( χ+χ<0.5,分别称取硝酸镧 La(N03)3*6H20:4.71 克,硝酸镱 Yb (NO3)3^H2O:0.43 克,硝酸铒Er (NO3) 3.5Η20:0.07克,碳酸锂Li2CO3-0.74克,三氯化锑SbCl 3:1.82克。然后,配置体积分数为30%的氨水。并将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液中,待完全溶解后,混合并继续搅拌均匀,然后滴加氨水溶液,至PH约为9?10时停止,出现大量沉淀物,用去离子水和乙醇洗涤沉淀物后,放入烘箱中烘干得到前驱体,选择空气气氛预煅烧,将上述前驱体在1150°C温度下煅烧9小时,冷却至室温,研磨即得到粉末状的锑酸盐上转换发光材料。
[0049]本实施例制得样品的主要结构形貌、发射光谱与实施例7相似。
[0050]实施例9:也是采用共沉淀法制备La2.72Era(l4Yba24Li5Sb2012。
[0051]根据化学式La2Era Jba85Li5Sb2O1^各元素的化学计量比,且0.001 ( x+y<0.5,分别称取氢氧化镧La (OH)3:1.93克,硝酸镱Yb (NO 3)3.5Η20:1.91克,硝酸铒Er (NO3) 3.5Η20:0.33克,硝酸锂LiNO3:1.72克,三氧化二锑Sb 203:1
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