.46克，并配置体积分数为20%的氨水。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液中，待完全溶解后，混合并继续搅拌均匀，接着滴加氨水溶液，至PH约为9?10时停止，出现大量沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物后，放入烘箱中烘干得到前驱体，然后选择空气气氛预煅烧，将上述前驱体在1000°C温度下煅烧15小时，最后冷却至室温，研磨即得到粉末状的锑酸盐上转换发光材料。
[0052]本实施例制得样品的主要结构形貌、发射光谱也与实施例7相似。
[0053]综上，各个实施例制备锑酸盐上转换发光材料的工艺过程均无毒无废水废气排放，并且所制得的锑酸盐上转换发光材料粒径尺寸均匀，发光性能稳定，上转换效率较高，是性能优越的绿色上转换荧光材料。
【主权项】
1.一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料，其特征在于，化学组成为La3_3a^Er3xYb3,Li5Sb2012，其中:Yb3+为敏化齐I」，Er 3+为激活离子，ζ为铒离子Er 3+掺杂的摩尔百分数，_7为镱离子Yb3+掺杂的摩尔百分数，且0.0Ol ( x+y<0.50
2.一种如权利要求1所述的一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，采用高温固相法，包括如下具体步骤: (O按化学组成La3_3(x+,;Er3xYb3,Li5Sb2012中各元素的化学计量比，且0.001 ( x+y<0.5，分别称取含有镧离子La3+的化合物，含有锂离子Li +的化合物，含有锑离子Sb 5+、Sb3+的化合物，含有铒离子Er3+的化合物，含有镱离子Yb 3+的化合物，然后混合并研磨均匀； (2)将步骤(I)的所得物在空气气氛中第一次煅烧，煅烧温度为200?700°C，时间为I?15小时； (3)将步骤(2)的所得物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中第二次煅烧，煅烧温度为750?900°C，时间为I?15小时； (4)将步骤(3)的所得物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中第三次煅烧，煅烧温度为950?1400°C，时间为I?15小时； (5)将步骤(4)的所得物冷却至室温，研磨均匀，即得到粉末状锑酸盐上转换发光材料。
3.根据权利要求2所述的一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧、氢氧化镧、碳酸镧中的一种；所述的含有锂离子Li+的化合物为氧化锂、硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂中的一种；所述的含有锑离子Sb5+、Sb3+的化合物为五氧化二锑、三氧化二锑中的一种；所述的含有镱离子Yb 3+的化合物为氧化镱；所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒。
4.根据权利要求2或3所述的一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的煅烧温度优选250?700°C，煅烧时间优选2?14小时；步骤(3)的煅烧温度优选800?900°C，煅烧时间优选2?14小时；步骤(4)的煅烧温度优选1000?1400°C，煅烧时间优选2?14小时。
5.一种如权利要求1所述的一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，采用化学溶液法，包括如下具体步骤: (A)按化学组成La3_3(x+,;Er3xYb3,Li5Sb2012中各元素的化学计量比，且0.001 ( x+y<0.5，分别称取含有镧离子La3+的化合物，含有锂离子Li +的化合物，含有锑离子Sb 5+、Sb3+的化合物，含有镱离子Yb3+的化合物，含有铒离子Er3+的化合物，将它们分别溶解于稀硝酸中，并分别加入摩尔量2-3倍的络合剂，所述络合剂为柠檬酸或草酸中的一种，分别搅拌直至完全溶解； (B)将步骤(A)所得的各个溶液缓慢混合，继续搅拌1-2小时，放置烘箱中，静置、陈化，得到蓬松的前驱体； (C)将步骤(B)所得的前驱体置于马弗炉中，在空气气氛中进行预煅烧，煅烧温度为300?900°C，煅烧时间为I?15小时； (D)将步骤(B)的所得物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为950?1250°C，煅烧时间为I?15小时； (E)将步骤(D)的所得物冷却至室温，研磨均匀，即得到粉末状锑酸盐上转换发光材料。
6.根据权利要求5所述的一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧、氢氧化镧、碳酸镧中的一种；所述的含有锂离子Li+的化合物为氧化锂、硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂中的一种；所述的含有锑离子Sb5+、Sb3+的化合物为五氧化二锑、三氧化二锑、三氯化锑中的一种；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种；所述的含有铒离子Er 3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种。
7.根据权利要求5或6所述的一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(C)的预煅烧温度优选350?900°C，预煅烧时间优选2?14小时；步骤(D)的煅烧温度优选1000?1250°C，煅烧时间优选2?14小时。
8.一种如权利要求1所述的一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，采用共沉淀法，包括如下具体步骤: (I )按化学组成La3_3a+,;Er3xYb3,Li5Sb2012*各元素的化学计量比，且0.001 ( x+y<0.5，分别称取含有镧离子La3+的化合物，含有锂离子Li +的化合物，含有锑离子Sb 5+、Sb3+的化合物，含有镱离子Yb3+的化合物，含有铒离子Er3+的化合物，分别溶于稀硝酸中，并分别搅拌至完全溶解； (II)配置体积分数为20?30%的沉淀剂氨水溶液； (III)将步骤(I)所得的各个溶液混合，搅拌均匀，滴加氨水溶液至PH在9?10范围内，待沉淀物完全析出后，分离洗涤沉淀物，放入烘箱干燥后，得到前驱体； (IV)将步骤(III)所得的前驱体在空气气氛中煅烧，煅烧温度为950?1250°C，煅烧时间为2?16小时； (V)将步骤(IV)所得物自然冷却，研磨均匀，即得到粉末状锑酸盐上转换发光材料。
9.根据权利要求8所述的一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧、氢氧化镧、碳酸镧中的一种；所述的含有锂离子Li+的化合物为氧化锂、硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂中的一种；所述的含有锑离子Sb5+、Sb3+的化合物为五氧化二锑、三氧化二锑、三氯化锑中的一种；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种；所述的含有铒离子Er 3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种。
10.根据权利要求8或9所述的一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(IV)的煅烧温度优选1000?1250°C，煅烧时间优选3?15小时。
11.一种如权利要求1所述的一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料作为绿色上转换发光材料的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种铒镱共掺杂锑酸盐上转换发光材料及其制备方法和应用，该上转换发光材料的化学组成为La3-3(x+y)Er3xYb3yLi5Sb2O12，Yb3+为敏化剂，Er3+为激活离子，x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，y为镱离子Yb3+掺杂的摩尔百分数，且0.001≤x+y<0.5；该上转换发光材料在980纳米红外激光激发下，能发射出525纳米波长附近的绿色发光峰，可以作为绿色上转换发光材料应用；并能通过高温固相法、化学溶液法或共沉淀法制备。上转换效率高，可广泛应用于光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域。
【IPC分类】C09K11-78
【公开号】CN104789221
【申请号】CN201510205689
【发明人】乔学斌
【申请人】江苏师范大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月28日