一种led用白光荧光粉及其制备方法
【专利说明】一种LED用白光荧光粉及其制备方法
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技术领域
[0002]本发明涉及LED领域，特别涉及一种LED用白光荧光粉及其制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]发光二极管(LED，Light Emitting D1de)是一种新型的发光器件，它不仅具有耗电量少、寿命长、工作电压低、环保、安全、响应快、可靠性高、维护少、体积小、重量轻等优点，而且能够发出蓝光、绿光、紫光或深紫外光，使LED产生白光成为现实，是我国发展的高新技术方向。但是目前的白光多是由黄色荧光粉与LED的蓝光混合而成，具有色彩还原性差，显色指数低等问题。全色单基质白光荧光粉能在一定程度上克服上述问题，因此开发适合紫外激发的高效单基质白光荧光粉将是新一代白光LED照明的研宄热点，具有广阔的经济应用价值。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是提供一种LED用高效单基质白光荧光粉。
[0007]本发明的另一个目的在于提供上述白光荧光粉的制备方法。
[0008]一种LED用白光荧光粉，该荧光粉的化学分子式为C44H34N4O12MnEu。
[0009]进一步的，所述荧光粉为三斜晶系，产-2空间群，晶胞参数为a=21.329(2) A，/^18.527(2) K, ^23.048(3) K, σ=105.38(3) °，卢= 101.17(7) °，r 二 106.39 (2) °，V=9107.7 (I) A30
[0010]上述LED用白光荧光粉的制备方法为:将有机化合物1，4- 二(咪唑-1-基)苯(I, 4-Bis (imidazol-l-yl) benzene)、2，2’ - 二甲氧基-4, 4’ -联苯基二羧酸(2，2’ -dimethoxy-4, 4’ -biphenyldicarboxylie acid)、硝酸猛、硝酸铕加入至乙腈、二甲基甲酰胺和水的混合溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液A，然后将混合液A在75°C下回流6小时得到混合液B，再将混合液B在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述白光荧光粉。
[0011]进一步的，所述溶剂热的加热反应温度为160°C ~180°C。
[0012]进一步的，所述溶剂热的加热反应时间为24~48小时。
[0013]进一步的，所述溶剂热反应后的降温为2°C /小时~5°C /小时降至室温。
[0014]进一步的，所述1，4-二(咪唑-1-基)苯、2，2’-二甲氧基-4，4’-联苯基二羧酸、硝酸锰、硝酸铕的摩尔比为1:2:1:1。
[0015]进一步的，所述乙腈、二甲基甲酰胺和水的体积比选为1:2:2。
[0016]本发明具有如下有益效果:
本发明的白光荧光粉合成方法简单，并且得到的白光荧光粉结构稳定；本发明的白光荧光粉采用简单的溶剂热合成法，和现有的白光荧光粉的制备方法相比，此方法无需高温焙烧，产率高，重复性好；当本发明的白光荧光粉被350nm波长的光激发时，可以发射430nm、500nm、580nm、620nm波段的光，这四个谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射。
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【附图说明】
[0018]图1为本发明的实施例1的荧光光谱图。
[0019]
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
[0021]实施例1
将0.1臟011，4-二(咪唑-1-基)苯、0.2臟012，2’-二甲氧基-4，4’-联苯基二羧酸、0.1 mmol硝酸猛和0.1 mmol硝酸铕溶于3mL乙腈、6mL 二甲基甲酰胺和6mL水的混合溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在75°C下回流6小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热160°C条件下加热反应48小时后以5°C /小时降至室温得到所述的白光荧光粉。
[0022]然后将上述化合物进行结构表征。
[0023]然后将荧光粉进行结构表征。
[0024]该焚光粉的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CCD面探衍射仪上，用MoKa辐射(λ = 0.71073 A)，以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构，然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置(C-H 1.083 Α)，用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。
[0025]经测试解析可知，该荧光粉的化学分子式为C44H34N4O12MnEu，三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为 a=21.329(2) Α，^18.527(2) K, ^23.048(3) K, σ=105.38(3) °，^=101.17(7) °，χ=106.39(2) °，V=9107.7 (I) A3，Z=8。该荧光粉的荧光光谱图如图1所示，当激发波长为350nm时，从图中可以看出430nm、500nm、580nm、620nm波段的光，这四个谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射。
[0026]实施例2
将0.1臟011，4-二(咪唑-1-基)苯、0.2臟012，2’-二甲氧基-4，4’-联苯基二羧酸、0.1 mmol硝酸猛和0.1 mmol硝酸铕溶于3mL乙腈、6mL 二甲基甲酰胺和6mL水的混合溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在75°C下回流6小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热180°C条件下加热反应24小时后以4°C /小时降至室温得到所述的白光荧光粉。本实施例的荧光光谱图如实施例1所示。
[0027]实施例3
将0.1臟011，4-二(咪唑-1-基)苯、0.2臟012，2’-二甲氧基-4，4’-联苯基二羧酸、0.1 mmol硝酸猛和0.1 mmol硝酸铕溶于3mL乙腈、6mL 二甲基甲酰胺和6mL水的混合溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在75°C下回流6小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热170°C条件下加热反应36小时后以2°C /小时降至室温得到所述的白光荧光粉。本实施例的荧光光谱图如实施例1所示。
[0028]以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种LED用白光荧光粉，其特征在于:该荧光粉的化学分子式为C 44H34N4012MnEu。
2.根据权利要求1所述一种LED用白光荧光粉，其特征在于，所述荧光粉为三斜晶系，/"-7空间群，晶胞参数为 a=21.329(2) A,^18.527(2) K, ^23.048(3) K, σ=105.38(3) °，卢=101.17(7) °，r 二 106.39 (2) °，V=9107.7 (I) A3。
3.权利要求1所述的LED用白光荧光粉的制备方法，其特征在于:将有机化合物1，4_ 二(咪唑-1-基)苯、2，2’-二甲氧基-4，4’-联苯基二羧酸、硝酸锰、硝酸铕加入至乙腈、二甲基甲酰胺和水的混合溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液A，然后将混合液A在75°C下回流6小时得到混合液B，再将混合液B在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述白光焚光粉。
4.根据权利要求3所述的LED用白光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述溶剂热的加热反应温度为160°C ~180°C。
5.根据权利要求3所述的LED用白光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述溶剂热的加热反应时间为24~48小时。
6.根据权利要求3所述的LED用白光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述溶剂热反应后的降温为2°C /小时~5°C /小时降至室温。
7.根据权利要求3所述的LED用白光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述1，4-二(咪唑-1-基)苯、2，2’ - 二甲氧基-4，4’ -联苯基二羧酸、硝酸锰、硝酸铕的摩尔比为1:2:1丄
8.根据权利要求3所述的LED用白光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述乙腈、二甲基甲酰胺和水的体积比选为1:2:2。
【专利摘要】本发明涉及LED领域，特别涉及一种LED用白光荧光粉及其制备方法。一种LED用白光荧光粉，该荧光粉的化学分子式为C44H34N4O12MnEu。本发明的白光荧光粉合成方法简单，并且得到的白光荧光粉结构稳定；本发明的白光荧光粉采用简单的溶剂热合成法，和现有的白光荧光粉的制备方法相比，此方法无需高温焙烧，产率高，重复性好；当本发明的白光荧光粉被350nm波长的光激发时，可以发射430nm、500nm、580nm、620nm波段的光，这四个谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射。
【IPC分类】C09K11-06, C07F19-00
【公开号】CN104789212
【申请号】CN201510187395
【发明人】徐伟鹏
【申请人】徐伟鹏
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月21日