荧光粉的后处理方法
【技术领域】
[00011本发明涉及发光材料领域，特别涉及一种Sr2Si5N8:Eu 2+荧光粉的后处理方法。
【背景技术】
[0002] 无机发光材料(主要为荧光粉)在日常生活中应用广泛，不仅可以用于荧光显示管 (VFD)、场发射显示器(FED或SED)、等离子显示屏(PDP)、阴极射线管(CRT)、白色发光二极管 (LED)等电子领域，还可以用于生物检测/标记、植物生长调节等领域。这些都离不开红色光 源，都迫切需要综合发光性能好和性价比高的红色荧光粉。600~700nm的红色发光粉可以 由各种不同的材料制备，如铝酸盐、硅酸盐、钨/钼酸盐等，而在发光强度、量子效率、激发和 发射波长范围、稳定性等方面，硅氮化合物都表现出优异的综合性能。
[0003] 硅氮化合物是无机稀土发光材料中重要的一类，主要为CaAlSiN3、Sr2Si 5N8、 CaSi4N7、SrSi7N1Q等。硅氮化合物由于高温稳定性好，在使用过程中应用非常广泛，其中， Sr2Si5N8是基于SrAlSiN3的结构进一步优化，在实际应用性能上也相对于其他硅氮化合物 有了进一步改进，近二十年来一直受到企业、科研院所的重视。传统的Sr 2Si5N8的制备工艺 通常采用高温固相反应法，固相反应法是硅氮化合物发光材料的制备中最常用的方法，直 接以化学计量比称取原料后在惰性气氛中高温煅烧，产物组成容易控制。在煅烧过程中，由 于反应温度相对其他制备方法高，同时反应时间较长，易生杂质，荧光粉容易发生严重的烧 结，使荧光粉粉体出现粒径粗大，形貌不规则及分散不均匀，同时由于器皿内壁及气氛的原 因，会有一些不合格的产物，它们发光不强，或者颜色不对，或体色不好，或有其他杂质，需 在紫外灯下根据发光情况进行剔除。经过反应合成的Sr 2Si5N8荧光粉其中还混杂残留的助 溶剂、过量的激活剂和其他可溶性杂质，这些物质包覆在荧光粉颗粒表面或者混杂于荧光 粉颗粒之间，从而聚集成团，往往会使发光材料在使用中变黑变质，发光效率降低，稳定性 降低，发光寿命缩短。简单研磨难以分开，过分研磨则会破坏单个微晶和完整结构，降低荧 光粉整体亮度。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有高温固相反应法合成的Sr2Si5N8:Eu 2+焚光粉存在残留 物质包覆颗粒表面导致发光效率降低、荧光粉防潮性差的上述不足，提供一种Sr2Si 5N8: Eu2+ 荧光粉的后处理方法，该后处理方法成本低廉、操作简单，可以有效地除去包覆颗粒表面的 煅烧残留物质，同时可以降低荧光粉的Zeta电位等电点，提高荧光粉的分散性及由此带来 的荧光粉发光强度的提高，提高Sr 2Si5N8: Eu2+荧光粉转换光源的光效。
[0005] 为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
[0006] 一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
[0007] (1)酸洗处理:配制浓度为0.1~5mol/L的酸溶液，将荧光粉加入酸溶液中分散，配 制成浓度为10~50 %的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH 值为中性；
[0008] (2)表面活性剂溶液处理:将步骤（1)得到的荧光粉加入至0.1~lmol/L的阴离子 表面活性剂溶液中，配制成浓度为15~40%的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离；
[0009] (3)包覆处理:将溶剂、金属醇盐和步骤(2)得到的荧光粉混合均匀，配制成浓度为 10~60 %的荧光粉悬浮液，随后向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量0.05~10 %的去离子 水，滴加结束后，将荧光粉悬浮液离心分离，再用无水乙醇洗涤得到荧光粉粉末；
[0010] (4)干燥球磨处理:将步骤(3)得到的荧光粉粉末放入烘箱中干燥，然后放置于滚 瓶机上用玻璃球打散即得Sr 2Si5N8:Eu2+荧光粉。
[0011] 进一步地，步骤(1)中酸溶液为硝酸、硫酸、盐酸、醋酸中的一种或几种。
[0012] 进一步地，步骤（1)中荧光粉悬浮液离心分离的转速为6000~12000rpm，离心分离 的时间为3~20min。
[0013] 进一步地，步骤（2)中阴离子表面活性剂为硬脂酸三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、十 二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
[0014] 进一步地，步骤(2)荧光粉悬浮液离心分离的转速为6000~12000rpm，离心分离的 时间为3~20min。
[0015] 进一步地，步骤(3)中溶剂为无水乙醇、甲醇、丙酮中的一种或几种。
[0016] 进一步地，步骤(3)中金属醇盐为金属硅、金属钛或金属锆的四元胺醇盐。
[0017] 进一步地，步骤(3)中荧光粉悬浮液离心分离的转速为6000~12000rpm，离心分离 的时间为3~20min。
[0018] 进一步地，步骤⑷中干燥温度为130~160 °C，干燥时间为3~9h。
[0019] 进一步地，步骤(4)中滚瓶机的转速为80~150r/min。
[0020]与现有技术相比，本发明的有益效果：
[0021] (1)本发明所述的Sr2Si5N8:Eu 2+荧光粉的后处理方法能有效地对经煅烧工艺处理 后的荧光粉表面残留的杂质进行清理，提高了该荧光粉的光致发光效率，同时对荧光粉颗 粒的表面进行了包覆处理，包覆的含有四元胺盐的金属(硅、钛、锆等)醇盐结构的化合物能 够降低荧光粉颗粒表面的Zeta电位等电点，提高荧光粉的发光强度，同时使荧光粉具有防 潮性。
[0022] (2)本发明所述的后处理方法操作简单，成本低廉，在工业化生产应用中具有广阔 前景。
【具体实施方式】
[0023]下面结合试验例及【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解 为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
【发明内容】
所实现的技术均属于本 发明的范围。
[0024]为了解决现有技术所存在的高温固相反应法合成的Sr2Si5N8:Eu 2+荧光粉存在残留 物质包覆颗粒表面导致发光效率降低、荧光粉防潮性差的上述不足，提供一种Sr2Si5N 8: Eu2+ 荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
[0025] (1)酸洗处理:配制浓度为0.1~5mol/L的酸溶液，将荧光粉加入酸溶液中分散，配 制成浓度为10~50 %的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH 值为中性；
[0026] (2)表面活性剂溶液处理:将步骤（1)得到的荧光粉加入至0.1~lmol/L的阴离子 表面活性剂溶液中，配制成浓度为15~40%的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离；
[0027] (3)包覆处理:将溶剂、金属醇盐和步骤(2)得到的荧光粉混合均匀，配制成浓度为 10~60 %的荧光粉悬浮液，随后向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量0.05~10 %的去离子 水，滴加结束后，将荧光粉悬浮液离心分离，再用无水乙醇洗涤得到荧光粉粉末；
[0028] (4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末放入烘箱中干燥，然后放置于滚瓶机上用玻璃球 打散即得Sr 2Si5N8: Eu2+焚光粉。
[0029] 根据本发明，步骤（1)中酸溶液能使荧光粉表面钝化，提高荧光粉的吸收效率，改 善了荧光粉的分散性和透明性，同时还能与残留荧光粉颗粒表面的助溶剂发生反应生成盐 类通过离心分离出来。
[0030] 根据本发明，步骤(2)中阴离子表面活性剂优选为亲油基团由含有12~18碳原子 的饱和烷烃链组成，阴离子表面活性剂因其特有的长链饱和烷烃链，能很好得结合颗粒表 面的非极性基团，从而将其脱除。最佳优选地，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
[0031] 根据本发明，步骤(3)中将荧光粉由四元胺盐(硅、钛、锆等）的金属醇盐结构化合 物包覆的目的是为了降低荧光粉表面Zeta电位等电点，提高荧光粉的发光强度，同时保护 荧光粉颗粒的表面结构，避免其在后续的研磨打散过程中结构被破坏，还能提高荧光粉的 防潮性。
[0032]实施例1 一种Sr2Si5N8: Eu2+焚光粉的后处理方法，包括以下步骤：
[0033] (1)酸洗处理:配制浓度为0.5mol/L的硝酸溶液，取荧光粉均匀分散于硝酸溶液中 配制成浓度为50 %的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值 为 7.0〇
[0034] (2)表面活性剂溶液处理:将步骤（1)中得到的荧光粉加入至lmol/L的十二烷基硫 酸钠溶液中，配制成浓度为35%的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
[0035] (3)包覆处理:将无水乙醇、荧光粉和四元胺硅醇盐混合均匀，配制成浓度为60% 的悬浮液，一边搅拌，一边向焚光粉悬浮液中滴入占焚光粉重量8 %的去离子水，滴加结束 后，继续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
[0036] (4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥3h，烘烤温度为130°C，随 后加入至滚瓶机中于l〇〇r/min转速下打散即得Sr2Si5N8:Eu 2+荧光粉。
[0037]实施例2-种Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉的后处理方法，包括以下步骤：
[0038] (1)酸洗处理:配制浓度为5mol/L的盐酸溶液，取荧光粉均匀分散于盐酸溶液中配 制成浓度为50 %的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为 7.1。
[0039] (2)表面活性剂溶液处理:将步骤（1)中得到的荧光粉加入至lmol/L的十二烷基苯 硫酸钠溶液中，配制成浓度为40%的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
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